還原擴散法製造1︰12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末的方法

2023-10-23 21:18:27 1

還原擴散法製造1︰12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末的方法
【專利摘要】本發明公開了一種還原擴散法製造1︰12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末的方法，包括以下步驟：採用NdCl3、純鐵粉、M、Ca或CaH2為原料，NdCl3經過250～400℃真空脫水處理；進行反應式（1）反應，再經真空乾燥得到Nd-Fe(M)合金粉末，Nd-Fe(M)合金粉在高純氮或NH4、或高純氮和H2、或NH4和H2中經滲氮擴散氣固反應，獲得Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末。其工藝簡單，製備方便；粉末磁性高，各向異性性能好。
【專利說明】還原擴散法製造1: 12型Nd-Fe(M)-N永磁合金粉末的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於磁性材料【技術領域】，具體涉及一種還原擴散法製造1: 12型Nd-Fe (M) -N永磁合金粉末的方法。
【背景技術】
[0002]I: 12型Nd - Fe (M) -N系NdFe12_xMxNY間隙化合物是一類具有優異性能的永磁材料，在基本磁特性方面，其飽和磁化強度與Nd-Fe-B系相當，而各向異性場和居裡溫度比Nd-Fe-B系要高。由於1: 12型Nd-Fe (M)-N在高於700°C時會發生分解，因此，主要被用於製造粘結磁體，粘結磁體的磁性能主要取決於1: 12型Nd-Fe (M)-N磁粉的磁性能。目前1: 12型Nd - Fe (M) -N磁粉常規的製備方法是鑄錠機械粉碎法。
[0003]鑄錠機械粉碎法:以經過複雜工藝提純的稀土金屬Nd和Fe及過渡族金屬M經真空冶煉成Nd-Fe (M)合金錠,機械粉碎後再磨成細粉,經滲氮後製成Nd-Fe (M) -N磁粉。
[0004]鑑於此，為解決傳統法高純稀土金屬複雜的提取工藝，減少製造過程中金屬釹的揮發損失。本發明採用具有低熔點(700°C)的NdCl3為原料，通過金屬熱還原和擴散合金化方法製備粒度可控的Nd Fe (M) -N合金粉末。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是提出一種還原擴散法製造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法，解決傳統法高純稀土金屬複雜的提取工藝，減少製造過程中金屬釹的揮發損失。採用具有低熔點(700°C )的NdCl3為原料，通過金屬熱還原和擴散合金化方法，再施以高壓滲氮工藝，製備粒度可控的Nd - Fe (M) -N合金粉末，其工藝簡單，製備方便；粉末磁性高，各向異性性能好。
[0006]為了達到上述設計目的，本發明採用的技術方案如下:
[0007]一種還原擴散法製造1: 12型Nd-Fe (M) -N永磁合金粉末的方法，包括以下步驟:
[0008]a.原材料選擇:採用NdCl3為原料，粒度在300?800目的純鐵粉為合金元素原料，M為過渡族金屬，還原劑為Ca或CaH2，其粒度在3?5mm ;
[0009]b.原料的預處理=NdCl3經過250?400°C真空脫水處理；
[0010]c.原材料的配入:根據基本反應式(I)並結合不同的還原擴散反應條件進行原材料的計算以及實際配入量的調整；
[0011 ] NdCl3+Fe+M+Ca — NdFe (M) +CaCl2 (I)
[0012]d.還原擴散反應:反應物配比後混合，進行熱還原反應以及擴散，反應溫度控制在760?860°C，反應完成後得到Nd-Fe (M)合金粉和副產物Ca Cl2,進行水洗化學分離，再經真空乾燥得到Nd-Fe(M)合金粉末；
[0013]e.Nd-Fe (M)合金粉滲氮處理:Nd_Fe (M)合金粉在高純氮或NH4、或高純氮和H2、或NH4和H2中，壓力在0.1?1.0Mpa，溫度為400?500°C內，氮化處理I?10小時經滲氮擴散氣固反應，獲得所需成分和粒度要求的各向異性Nd-Fe (M) -N永磁合金粉末。
[0014]優選地，所述M為Ti或Mo或W，其粒度在300?800目。
[0015]優選地，NdCl3的配入量比基本化學反應方程式所需的化學劑量超出3_5wt%，還原劑的配入量比基本化學反應方程式所需的化學劑量超量5?20wt%。
[0016]更優選地，M取代Fe量的範圍在I?2。
[0017]更優選地，高純氮和H2、或NH4和H2、或NH4和H2的配比為7.5:2.5。
[0018]本發明所述的還原擴散法製造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法的有益效果是:由於採用了 NdCl3為原料，通過金屬熱還原提取金屬釹，省去了高純稀土金屬複雜的提取工藝，還原擴散反應溫度範圍比較低，減少了金屬釹的揮發損失，也有利於擴散合金化。還原反應副產物Ca Cl2溶於水，因此使反應產物的分離易於進行。通過對反應物合金元素鐵粉粒度選擇控制，又由於固態擴散反應溫度較低，可以有效地控制生成物NdFe12_xMx合金粉末粒度，滲氮後有利於粉末磁性的提高，獲得高性能各向異性的NdFe12_xMxNY磁體。稀土 Nd的提純和與鐵的合金化在同一反應過程中完成，省略了傳統法中合金的機械破碎工序，工藝大大簡化性能好。
【具體實施方式】
[0019]下面對本發明的最佳實施方案作進一步的詳細的描述。
[0020]實施例1
[0021]原料採用NdCl3, Fe粉(300目)以及Ti粉(300目)，按公式(I)計算所需各反應物的化學劑量，NdCl3W入的量為化學劑量的103%，以金屬Ca為還原劑，其粒徑為3mm，加入量超化學劑量5%，NdClj5 25(TC真空脫水處理。還原擴散反應在氬氣保護下，760°C保溫2小時，反應塊置水中自然粉化，將粉末濾出，真空乾燥。合金粉在壓力為1.0Mpa的NH4氣氛中500°C處理I小時，製得的NdFe11M1NY合金粉磁性能為:Br=l.02T, Hci=480kA/M, (BH)m= 170k JnT3。
[0022]實施例2
[0023]原料採用NdCl3, Fe粉(800目)以及Mo粉(800目)，按公式(I)計算所需各反應物的化學劑量，NdCl3W入的量為化學劑量的105%，以CaH2為還原劑，其粒徑為5mm，加入量為化學劑量的120%。NdCld5 40(TC真空脫水處理。還原擴散反應在氬氣和保護下，於860°C保溫2小時，反應塊置水中自然粉化，將粉末濾出，真空乾燥。合金粉在壓力為0.1Mpa的NH4和H2 (7.5:2.5)的混合氣氛中450°C處理10小時，製得的NdFenM0lNY合金粉磁性能為:Br=L 0T, Hci=400kA/M, (BH)m= 160kJnT3。
[0024]實施例3
[0025]原料採用NdCl3, Fe粉(800目)以及W粉(800目)，按公式(I)計算所需各反應物的化學劑量，NdCl3加入的量為化學劑量的103%，以金屬Ca為還原劑，其粒徑為3mm，加入量超化學劑量5%，NdCl3經250°C真空脫水處理。還原擴散反應在氬氣保護下，760°C保溫2小時，反應塊置水中自然粉化，將粉末濾出，真空乾燥。合金粉在壓力為IOMpa的高純氮和H2(7.5:2.5)的混合氣氛中450°C處理10小時，製得的NdFe11M1NY合金粉磁性能為:Br=l.0T,Hci=400kA/M, (BH)m=160kJnT3。
[0026]實施例4[0027]原料採用NdCl3, Fe粉(300目)以及W粉(300目)，按公式(I)計算所需各反應物的化學劑量，NdCl3W入的量為化學劑量的105%，以CaH2為還原劑，其粒徑為5mm，加入量超化學劑量20%，NdCl3經40(TC真空脫水處理。還原擴散反應在氬氣保護下，860°C保溫2小時，反應塊置水中自然粉化，將粉末濾出，真空乾燥。合金粉在壓力為IOMpa的高純氮氣氛中450°C處理10小時，製得的NdFe11M1NY合金粉磁性能為:Br=l.02T, Hci=480kA/M, (BH)m= 170k JnT3。
[0028]反應式(I)為:
[0029]NdCl3+Fe+M+Ca — NdFe (M) +CaCl2。
[0030]以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所做的進一步詳細說明，便於該【技術領域】的技術人員能理解和應用本發明，不能認定本發明的具體實施只局限於這些說明。對於本發明所屬【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下還可以做出若干簡單推演或替換，而不必經過創造性的勞動。因此，本領域技術人員根據本發明的揭示，對本發明做出的簡單改進都應該在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種還原擴散法製造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法，其特徵在於:包括以下步驟: a.原材料選擇:採用NdCl3為原料，粒度在300~800目的純鐵粉為合金元素原料，M為過渡族金屬，還原劑為Ca或CaH2，其粒度在3~5_ ; b.原料的預處理=NdCl3經過250~400°C真空脫水處理； c.原材料的配入:根據基本反應式(I)並結合不同的還原擴散反應條件進行原材料的計算以及實際配入量的調整；
NdCl3+Fe+M+Ca — NdFe (M) +CaCl2 (I) d.還原擴散反應:反應物配比後混合，進行熱還原反應以及擴散，反應溫度控制在760~860°C，反應完成後得到Nd-Fe (M)合金粉和副產物CaCl2,進行水洗化學分離，再經真空乾燥得到Nd-Fe (M)合金粉末； e.Nd-Fe (M)合金粉滲氮處理:Nd-Fe (M)合金粉在高純氮或NH4、或高純氮和H2、或NH4和H2中，壓力在0.1~1.0Mpa，溫度為400~500°C內，氮化處理I~10小時經滲氮擴散氣固反應，獲得所需成分和粒度要求的各向異性Nd-Fe (M) -N永磁合金粉末。
2.根據權利要求1所述的還原擴散法製造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法，其特徵在於:所述M為Ti或Mo或W，其粒度在300~800目。
3.根據權利要求1所述的 還原擴散法製造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法，其特徵在於=NdCl3的配入量比基本化學反應方程式所需的化學劑量超出3-5wt%，還原劑的配入量比基本化學反應方程式所需的化學劑量超量5~20wt%。
4.根據權利要求1或2或3所述的還原擴散法製造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法，其特徵在於:M取代Fe量的範圍在I~2。
5.根據權利要求1或2或3所述的還原擴散法製造1: 12型Nd-Fe (M)-N永磁合金粉末的方法，其特徵在於:高純氮和H2、或NH4和H2的配比均為7.5:2.5。
【文檔編號】B22F9/20GK103785847SQ201410068201
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月26日 優先權日:2014年2月26日
【發明者】黎文安, 孫光飛, 梁家歡, 鄭中宇 申請人:江門市新會區宇宏科技有限責任公司