固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法
2023-10-23 21:04:22 2
固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法
【專利摘要】本發明公開了一種固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法，該方法包括GC/MS儀器與TG/DTA儀器的聯合應用；固體中微量有機氣體的釋放及採集；做氣體分析時GC/MS儀器條件的優選；GC/MSTIC圖譜解析及有機物成分的定性和定量計算；TG/DTA熱重/差熱分析儀器條件的優選；TG/DTA譜圖解析及吸附水及有機氣體定量計算；GC/MS和TG/DTA計算結果的綜合計算得出最終結論。本發明提供的固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法，解決了在自然界及工業產品的不同類型固體中吸附、攜帶或包裹的有機氣體的定性及定量分析等較困難的問題。
【專利說明】固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於微量有機氣體分析【技術領域】，尤其涉及一種固體中微量有機氣體的定 性與定量分析的方法。
【背景技術】
[0002] 在自然界及工業產品的不同類型固體中吸附、攜帶或包裹的有機氣體的定性及定 量分析是較困難的課題，尤其是微量有機氣體的快速定性及定量分析其難度更大。比如環 糊精中包裹的"1-MCP氣"、煤巖中吸附和攜帶的"煤層氣"、頁巖中吸附的"頁巖氣"、儲層砂 巖中儲藏的"天然氣"以及籠狀冰體（可燃冰）中包藏的"甲烷氣"等，這些固體中有機氣 體急需找到一種快速且可靠的定性和定量的科學分析方法。
【發明內容】
[0003] 本發明實施例的目的在於提供一種工業生產固體中微量有機氣體的定性與定量 分析的方法，旨在解決現有固體中有機氣體缺少快速且可靠的定性和定量分析方法的問 題。
[0004] 本發明實施例是這樣實現的：一種固體中包裹的微量有機氣體的定性和定量分析 的方法包括：
[0005] GC/MS儀器與TG/DTA儀器的聯合應用；固體中微量有機氣體的釋放及採集；做氣 體分析時GC/MS儀器條件的優選；GC/MSTIC圖譜解析及有機物成分的定性和定量計算；TG/ DTA熱重/差熱分析儀器條件的優選；TG/DTA譜圖解析及吸附水及有機氣體定量計算；GC/ MS和TG/DTA計算結果的綜合計算得出最終結論。
[0006] 進一步，所述的固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法具體包括以下步 驟：
[0007] 第一步，對固體中微量有機氣體進行定GC/MS定性和定量分析；
[0008] 具體操作步驟包括：
[0009] 步驟一，準確稱量樣品lg後密封於米樣器中；
[0010] 步驟二，除去樣品和採樣器中的空氣後釋放樣品中包裹或吸附的有機氣體；
[0011] 步驟三，氣體樣進行定量採集；
[0012] 步驟四，GC/MS儀器做樣條件優化選擇後進行GC/MS儀器分析；
[0013] 步驟五，進行圖譜解析及氣體成分的認定；
[0014] 步驟六，歸一化積分峰面積；
[0015] 步驟七，對比化合物鑑定表，給出各有機氣體成分百分含量；
[0016] 第二步，對固體中微量有機氣體進行TG/DTA定量分析；
[0017] 具體操作步驟包括：
[0018] 步驟一，將約30mg樣品置於TG/DTA的高溫瓷坩堝中並準確稱重；
[0019] 步驟二，在高純氮的氣氛中進行TG/DTA程序升溫，以2°C /min.從30°C升至 200-800°C (根據有機氣體成分確定溫度範圍）；
[0020] 步驟三，進行圖譜解析，並計算出釋放氣體的溫程及其質量；
[0021] 第三步，最後，根據TG/DTA給出的固體物質中有效氣體準確含量（mg/g*% )和 GC/MS分析得出的各氣體成分化合物名稱及百分含量（％)，綜合兩儀器所測得結果，得出 樣品中目標氣體的準確含量。
[0022] 本發明實施例的另一目的在於提供一種自然界固體樣品中微量有機氣體的快速 定性與定量檢測方法，檢測方法如下：首先利用TG/DTA儀器檢測出這些自然界固體樣品中 有機氣體的釋放溫程，其次利用高溫高壓釜熱模擬實驗控制在有機氣體的釋放溫程收集有 機氣體並計算釋放量，再經過採集有機氣體後做GC/MS的有機氣體成分定性分析，最後綜 合TG/DTA儀器檢測、熱模擬實驗和GC/MS儀器檢測的結果給出目標樣品的產氣率和氣體組 分結論。
[0023] 本發明實施例的另一目的在於提供一種TG/DTA儀器和GC/MS儀器的聯合使用以 及TG/DTA儀器、熱模擬實驗和GC/MS儀器的聯合使用，用於檢測固體樣品中微量有機氣體 的快速定性與定量技術。
[0024] 本發明提供的固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法，解決了在自然界及 工業產品的不同類型固體中吸附、攜帶或包裹的有機氣體的定性及定量分析等較困難的問 題。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025] 圖1是本發明實施例提供的1-MCP釋放氣體GC/MS總離子流圖；
[0026] 圖2是本發明實施例提供的1-MCP樣品TG/DTA譜圖；
[0027] 圖3是本發明實施例提供的固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法的流 程圖。
【具體實施方式】
[0028] 為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明 進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於 限定本發明。
[0029] -種固體中包裹的微量有機氣體的定性和定量分析的方法包括：
[0030] GC/MS儀器與TG/DTA儀器的聯合應用；固體中微量有機氣體的釋放及採集；做氣 體分析時GC/MS儀器條件的優選；GC/MSTIC圖譜解析及有機物成分的定性和定量計算；TG/ DTA熱重/差熱分析儀器條件的優選；TG/DTA譜圖解析及吸附水及有機氣體定量計算；GC/ MS和TG/DTA計算結果的綜合計算得出最終結論。
[0031] 進一步，所述的固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法具體包括以下步 驟：
[0032] 第一步，對固體中微量有機氣體進行定GC/MS定性和定量分析；
[0033] 具體操作步驟包括：
[0034] 步驟一，準確稱量樣品lg後密封於米樣器中；
[0035] 步驟二，除去樣品和採樣器中的空氣後釋放樣品中包裹或吸附的有機氣體；
[0036] 步驟三，氣體樣進行定量採集；
[0037] 步驟四，GC/MS儀器做樣條件優化選擇後進行GC/MS儀器分析；
[0038] 步驟五，進行圖譜解析及氣體成分的認定；
[0039] 步驟六，歸一化積分峰面積；
[0040] 步驟七，對比化合物鑑定表，給出各有機氣體成分百分含量；
[0041] 第二步，對固體中微量有機氣體進行TG/DTA定量分析；
[0042] 具體操作步驟包括：
[0043] 步驟一，將約30mg樣品置於TG/DTA的高溫瓷坩堝中並準確稱重；
[0044] 步驟二，在高純氮的氣氛中進行TG/DTA程序升溫，以2°C /min.從30°C升至 200-800°C (根據有機氣體成分確定溫度範圍）；
[0045] 步驟三，進行圖譜解析，並計算出釋放氣體的溫程及其質量；
[0046] 第三步，最後，根據TG/DTA給出的固體物質中有效氣體準確含量（mg/g或％ )和 GC/MS分析得出的各氣體成分化合物名稱及百分含量（％)，綜合兩儀器所測得結果，得出 樣品中目標氣體的準確含量。
[0047] 本發明實施例的另一目的在於提供一種自然界固體樣品中微量有機氣體的快速 定性與定量檢測方法，檢測方法如下：首先利用TG/DTA儀器檢測出這些自然界固體樣品中 有機氣體的釋放溫程，其次利用高溫高壓釜熱模擬實驗控制在有機氣體的釋放溫程收集有 機氣體並計算釋放量，再經過採集有機氣體後做GC/MS的有機氣體成分定性分析，最後綜 合TG/DTA儀器檢測、熱模擬實驗和GC/MS儀器檢測的結果給出目標樣品的產氣率和氣體組 分結論。
[0048] 本發明實施例的另一目的在於提供一種TG/DTA儀器和GC/MS儀器的聯合使用以 及TG/DTA儀器、熱模擬實驗和GC/MS儀器的聯合使用，用於檢測固體樣品中微量有機氣體 的快速定性與定量技術。本發明由於TG/DTA儀器樣品量很少釋放出的有機氣體無法滿足 GC/MS儀器分析時對樣品量的需求，GC/MS儀器分析所需的氣體樣品是通過氣體採樣器或 熱模擬高溫高壓釜採集的氣體樣進行分析；所謂聯合使用是指將兩臺儀器分析出的數據綜 合計算得出需要的結論。用於檢測固體樣品中微量有機氣體的快速定性與定量技術。
[0049] 本發明提供的固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法，解決了在自然界及 工業產品的不同類型固體中吸附、攜帶或包裹的有機氣體的定性及定量分析等較困難的問 題。
[0050] 下面結合附圖及具體實施例對本發明的應用原理作進一步描述。
[0051] 上海鮮達生物科技有限公司保鮮劑1-MCP檢測結果：
[0052] 1. GC/MS 儀器檢測
[0053] 圖1. 1-MCP釋放氣體GC/MS總離子流圖
[0054] 表.1-MCP樣品釋放氣體GC/MS檢測化合物鑑定表
[0055]
【權利要求】
1. 一種固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法，其特徵在於，該固體中微量有 機氣體的定性與定量分析的方法包括： GC/MS儀器與TG/DTA儀器的聯合應用；固體中微量有機氣體的釋放及採集；做氣體分 析時GC/MS儀器條件的優選；GC/MSTIC圖譜解析及有機物成分的定性和定量計算；TG/DTA 熱重/差熱分析儀器條件的優選；TG/DTA譜圖解析及吸附水及有機氣體定量計算；GC/MS 和TG/DTA計算結果的綜合計算得出最終結論。
2. 如權利要求1所述的固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法，其特徵在於， 該固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法具體包括以下步驟： 第一步，對固體中微量有機氣體進行GC/MS定性和定量分析； 具體操作步驟包括： 步驟一，準確稱量樣品lg後密封於採樣器中； 步驟二，除去樣品和採樣器中的空氣後釋放樣品中包裹或吸附的有機氣體； 步驟三，氣體樣進行定量採集； 步驟四，GC/MS儀器做樣條件優化選擇後進行GC/MS儀器分析； 步驟五，進行圖譜解析及氣體成分的認定； 步驟六，歸一化積分峰面積； 步驟七，對比化合物鑑定表，給出各有機氣體成分百分含量； 第二步，對固體中微量有機氣體進行TG/DTA定量分析； 具體操作步驟包括： 步驟一，將約30mg樣品置於TG/DTA的高溫瓷坩堝中並準確稱重； 步驟二，在高純氮的氣氛中進行TG/DTA程序升溫，以2 °C /min.從30°C升至 200-800°C (根據有機氣體成分確定溫度範圍）； 步驟三，進行圖譜解析，並計算出釋放氣體的溫程及其質量； 第三步，最後，根據TG/DTA給出的固體物質中有效氣體準確釋放率（mg/g或％ )和GC/ MS分析得出的各氣體成分化合物名稱及百分含量（％)，綜合兩儀器所測得結果，得出樣品 中目標氣體的準確含量。
3. 如權利要求1所述的固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法，其特徵在於， 該方法進一步包括自然界固體樣品中微量有機氣體的快速定性與定量檢測方法，該檢測方 法如下： 首先利用TG/DTA儀器檢測出這些自然界固體樣品中有機氣體的釋放溫程，其次利用 高溫高壓釜熱模擬實驗控制在有機氣體的釋放溫程收集有機氣體並計算釋放量，再經過採 集有機氣體後做GC/MS的有機氣體成分定性分析，最後綜合TG/DTA儀器檢測、熱模擬實驗 和GC/MS儀器檢測的結果給出目標樣品的產氣率和氣體組分結論。
4. 如權利要求1所述的固體中微量有機氣體的定性與定量分析的方法，其特徵在於， 所述方法採用TG/DTA儀器和GC/MS儀器的聯合使用以及TG/DTA儀器、熱模擬實驗和GC/MS 儀器的聯合使用；由於TG/DTA儀器樣品量很少釋放出的有機氣體無法滿足GC/MS儀器分析 時對樣品量的需求，GC/MS儀器分析所需的氣體樣品是通過氣體採樣器或熱模擬高溫高壓 釜採集的氣體樣進行分析；所謂聯合使用是指將兩臺儀器分析出的數據綜合計算得出需要 的結論。用於檢測固體樣品中微量有機氣體的快速定性與定量技術。
【文檔編號】G01N5/04GK104048896SQ201410268721
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月17日 優先權日:2014年6月17日
【發明者】孟仟祥, 房嬛, 孫敏卓 申請人:中國科學院地質與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心