超臨界抽提沙棘油的方法

2023-10-27 16:30:22 3

專利名稱：：超臨界抽提沙棘油的方法
技術領域：
：本發明與製藥工業、化妝品工業及食品工業有關，具體涉及一種以CO2為抽提溶劑在超臨界狀態下抽提沙棘油的方法。近來，沙棘油用於製藥工業、化妝品工業及食品工業而受到人們的廣泛重視。從沙棘果或沙棘籽製取沙棘油的已有技術大都採用溶劑抽提的方法。蘇聯專利967483的方法是碎沙棘果，添如一定量的水，除去果肉，在果渣中添加CH2Cl2或CHCl3及可溶於水的鹽類(如(NH4)2SO4)，抽提後得到的抽提液，經蒸發濃縮製成產品。本法經搗碎、過瀘、離心分離、抽提及蒸發濃縮等步驟，過程複雜，從頭到尾長達60～80分鐘，油收率低(67～80％)沙棘油中殘留一定量的抽提劑CH2Cl2或CHCl3等，作為藥品、食品及化妝品，對人體有不良影響。蘇聯專利975784的方法是沙棘果用50～60℃的植物油(橄欖油、核油或玉米油)抽提，離心分離後的抽提液，再抽提新鮮的沙棘果，反覆為之，至抽提液中含80～90％的產品為止。此法過程複雜，產品中沙棘油的含量僅有80～90％，只能作某種特定的用途。本發明的目的在於開發一種過程簡單，產品質量高，收率高的沙棘油的製備方法。本發明的主要技術特徵是以無毒、易得、價廉的CO2為抽提溶劑，在超臨界狀態下抽提，在抽提溫度下逐級降壓，沙棘油和CO2自行分離，CO2再循環使用。所述的超臨界抽提條件是壓力為10～30Mpa，溫度為32～45℃。原料為沙棘籽或沙棘果渣。附圖為該發明的工藝流程圖。CO2從鋼瓶1經過瀘器2進入CO2液化器3冷凝成液體，裝滿後將閥門關閉待用。運轉時將熱交換器6、抽提器7及分離器8、9、10用循環熱水加熱至32～45℃之間(由抽提條件而定)，適當提高液化器3的溫度(約25～28℃)，液體CO2經流量計4計量由柱塞泵5注入熱交換器6，成超臨界氣體後由下部進入預先裝好碎沙棘種子(或果渣)的抽提器，當壓力達到10～30Mpa(由抽提條件而定)時，由壓力控制器11，12，13逐級降壓(例如抽提壓力20Mpa時逐級降壓為15Mpa至9Mpa至7Mpa)分別進入分離器8，9，10，溶有沙棘油的超臨界CO2氣體經絕熱膨脹逐級分離，沙棘油在分離器8和9下部排出口S被放出，而沙棘種子中的部分水份則在分離器10下部排出口W被放出，(CO2密度降低，溶解能力也降低，因而沙棘油被分離出來，而水在CO2中的溶解能力強，所以最後才分離出來了，從分離器10上部出來的具有7Mpa壓力的CO2氣體返回到液化器3成液體後再循環使用。該系統設兩個液化器和兩個抽提器交換使用，從而使過程連續化。抽提後的殘渣因富含蛋白質和胺基酸，經進一步粉碎可以製成飼料。以CO2為抽提劑在超臨界狀態下抽提沙棘油比一般的溶劑抽提具有明顯的優越性。由於CO2無毒、揮發性高，所以在接近常溫下逐級降壓即可使CO2和沙棘油徹底而有效地分離，設備簡單，操作方便，沙棘油中無殘毒，產品純度高，即使CO2有洩漏也不會造成環境汙染；CO2對沙棘油的溶解性能好，且粘度低，擴散性高，因而大大提高了抽提效率，本發明抽提沙棘油的收率高達90％以上；CO2價格便宜，來源豐富，從而大大降低了成本；CO2的臨界溫度為31.1℃，在32℃～45℃的低溫下抽提，有利於保存沙棘油中生物方面的活性物質；CO2不可燃，不助燃，因而無爆炸性危險，操作安全。採用附圖介紹的系統，在不同的溫度和壓力下的抽提結果如表1所示，結果表明，提高壓力，對油收率影響不大。同一壓力下提高溫度，油收率稍有提高。以沙棘種子或沙棘果渣為原料，都可獲得高達90％的油收率。表1原料及產品的分析方法參見「StandardMethodsfortheAnalysisofOils，FatsandDerivatives」(IUPAC)1979年一書1.121水分測定，1.122油含量測定，2.201酸價測定，2.205碘價測定，2.202皂化價測定，2.301和2.302脂肪酸組成。測定結果表明原料沙棘籽中含水率8.83％，含油率10.80％，沙棘果渣中含水率8.70％，含油率12.50％，沙棘籽油的酸價為5.58，碘價152.2，皂化價190.5，脂肪酸組成分析結果列於表2。表2權利要求1.一種製備沙棘油的方法，其特徵在於以沙棘籽或沙棘果渣為原料，以CO2為抽提劑，在超臨界狀態下抽提，在32℃～45℃下逐級降壓分離產品和CO2～CO2再循環使用。2.如權利要求1所述方法，其特徵在於所述超臨界抽提壓力為10～30Mpa，溫度為32℃～45℃。全文摘要本發明涉及一種CO文檔編號C11B1/06GK1031108SQ8710538公開日1989年2月15日申請日期1987年8月1日優先權日1987年8月1日發明者武練增,劉東勳,楊煌申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所