超聲波剝離氧化石墨裝置的製作方法

2023-04-25 19:15:31 1

本實用新型涉及氧化石墨的剝離，尤其是一種超聲波剝離氧化石墨裝置。

背景技術：

目前，石墨烯材料的製備方法一般包括：微機剝離法、外延生長法、氧化石墨還原法和化學氣相沉積法。其中，微機剝離法、化學氣相沉積法、外延生長法均具有生產成本高、不易大規模工業推廣等特點。而氧化石墨還原法是目前製備石墨烯的最佳方法之一，該方法操作簡單、製備成本較低、具有大規模工業推廣的潛力。氧化石墨還原法的具體操作過程是先用強氧化劑將石墨氧化成氧化石墨，氧化過程即在石墨層間穿插一些含氧官能團，從而加大了石墨層間距，然後再經過物理剝離，就可形成單層或數層氧化石墨烯，再使用強還原劑將氧化石墨烯還原成石墨烯。在整個過程中，氧化石墨的剝離對氧化石墨烯的製備起著關鍵性作用，其剝離速度、剝離效率、剝離成本直接決定了該方法是否可大規模工業應用。而功率超聲波在液體中產生的空化效應不但加快了氧化石墨的剝離速度，而且還無雜質參雜，保證了氧化石墨烯高質量高品質的特性。

技術實現要素：

本實用新型針對現有技術的不足，提出了一種超聲波剝離氧化石墨裝置。

本實用新型一種超聲波剝離氧化石墨裝置包括超聲波控制櫃和超聲波反應釜。

所述的超聲波控制櫃包括防塵罩、櫃體和櫃門；

所述的防塵罩邊沿開有卡槽與櫃體的頂部相嵌，通過螺栓固定在櫃體的頂部，內部固定有一個散熱風扇，頂部右側安裝有一個報警燈；

所述的櫃體的左側面板開有百葉窗，右側面板裝有散熱風扇，背面板右上角開有380V進線孔，左下角卡開有網線進線孔，最下面固定有航空插座，航空插座與超聲波振動設備通過電纜線連接在一起；櫃體內部裝有支撐架板，支撐架板上開有通風口；支撐架板把櫃體(2)內部均勻分成多層，最下面一層支撐板用來放置串口伺服器模塊和RTU模塊，其餘層支撐架板用來放置超聲波驅動電源；串口伺服器模塊將RS-485信號轉換成網絡信號，並連接到電腦和工控屏上；

所述的櫃門安裝在櫃體正面，櫃門中間偏上方部位裝有工控屏，左側中部裝有門鎖以及門把手；工控屏下方裝有啟動指示燈，啟動指示燈下方裝有啟動按鈕，啟動按鈕的旁邊裝有急停按鈕；

所述的超聲波反應釜包括主體裝置、冷卻裝置和排氣裝置；

所述的主體裝置包括物料輸入管、壓力泵、電磁閥、電磁流量計、輸入管道、反應釜、管道、輸出管道、輸出管道、支架及超聲波振動設備；物料輸入管通過球閥與壓力泵的一端相連，壓力泵的另一端通過電磁閥與電磁流量計的一端相連，電磁流量計的另一端通過球閥接輸入管道的輸入端，輸入管道的輸出端接反應釜輸入端，反應釜輸出端通過管道與輸出管道的輸入端相連，輸出管道的輸出端通過球閥外接接輸出管道；

所述的反應釜包括多套結構相同的單體反應釜分別被安裝固定在支架上；多套單體反應釜通過多根管道串聯；單體反應釜包括冷卻夾層和反應釜主體釜腔；每個單體反應釜頂部的快裝接頭和超聲波振動設備上的快裝卡盤緊固在一起；

所述的冷卻裝置包括冷卻夾層、冷卻液流入口、第二快裝接頭、第一冷卻液輸入管、第二冷卻液輸入管、冷卻液流出口、第一冷卻液輸出管、第二冷卻液輸出管；冷卻夾層位於單體反應釜內部主體釜腔的外部；冷卻夾層的下部焊有一個冷卻液流入口，冷卻液流入口通過球閥與第二快裝接頭的一端相連，第二快裝接頭的另一端與冷第一卻液輸入管上的流出端通過快裝卡箍緊固在一起；第一冷卻液輸入管的流入端通過球閥外接第二冷卻液輸入管；冷卻夾層的上部焊有一個冷卻液流出口，冷卻液流出口與第一冷卻液輸出管緊固在一起，使得超聲波振動設備的發射頭插入到單體反應釜的主體釜腔中；第一冷卻液輸出管通過球閥外接第二冷卻液輸出管；

所述的排氣裝置包括排氣口、第三快裝接頭、排氣管；排氣口焊於單體反應釜內部主體釜腔的上部；排氣口與通過球閥與第三快裝接頭的一端相連，第三快裝接頭的另一端與排氣管空氣流入端通過快裝卡箍緊固在一起；第一排氣管的空氣流出端通過球閥外接第二排氣管。

本實用新型通過工控屏或電腦可以監測和控制超聲波驅動電源的運行狀態以及管道中流量的大小，還可以調整超聲波驅動電源的參數以及控制電磁閥的開度。當溶液流入到反應釜中的速度保持不變時，超聲波對所有流經反應釜的溶液的處理時間保持穩定，保證了氧化石墨烯的產值。排氣與儲液罐或回收裝置連接起來，用來回收從排氣管內溢出的氧化石墨溶液。功率超聲波在液體中的空化作用會排擠出液體中溶解的氣體，長時間工作，會在反應釜的主體釜腔中聚集一定的氣體，這些氣體會通過排氣裝置排除，從而削弱這些氣體對超聲波振動設備的輸出效率影響。

本實用新型的有益效果：通過超聲波在液體中傳播時產生強烈的空化作用，有效摧毀氧化石墨內部的含氧官能團，提高了氧化石墨的剝離速度和剝離效果，而且無雜質參雜，確保了石墨烯的產品質量及特性；設置有冷卻裝置削弱了在超聲波工作過程中，反應釜主體釜腔中的空氣及溶液溫度變化對超聲波輸出效率及輸出穩定性的影響。

附圖說明

圖1是本實用新型的超聲波控制櫃正面示意圖；

圖2是本實用新型的超聲波控制櫃左側面示意圖；

圖3是本實用新型的超聲波控制櫃右側面示意圖；

圖4是本實用新型的超聲波控制櫃背面示意圖；

圖5是本實用新型的超聲波控制櫃內部示意圖；

圖6是本實用新型的超聲波控制櫃防塵罩示意圖；

圖7是本實用新型的超聲波控制櫃內部支撐架板示意圖；

圖8是本實用新型的超聲波反應釜正面示意圖；

圖9是本實用新型的超聲波單體反應釜平視剖面示意圖；

圖10是本實用新型的超聲波單體反應釜側視剖面示意圖；

圖11是本實用新型快裝接頭與快裝卡盤連接示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本實用新型作進一步說明。

從圖1～11所示，本實用新型所涉及的超聲波剝離氧化石墨裝置分為兩部分，分別為超聲波控制櫃和超聲波反應釜。

超聲波控制櫃包括防塵罩1、櫃體2和櫃門3。

如圖1～6所示，防塵罩1邊沿開有卡槽與櫃體2的頂部相嵌，通過螺栓固定在櫃體2的頂部，內部固定有一個散熱風扇4，頂部右側安裝有一個報警燈5，側邊沿6及下邊沿7均有多個通風口8。

如圖2所示，櫃體2的左側面板9開有三列百葉窗10，右側面板11裝有六個散熱風扇12，如圖3所示，這六個風扇沿右側面板11中線均勻排成一列。櫃體2的背面板13採用可拆卸方式安裝，通過四顆螺栓固定在櫃體上，其中右上角有一個380V進線孔14，左下角有一個網線進線孔15，最下面固定有六個航空插座16，六個航空插座16與超聲波振動設備71通過電纜線連接在一起。櫃體2內部裝有七個支撐架板23，如圖7所示，支撐架板23上開有四行通風口，如圖5所示，該七個支撐架板把櫃體2內部均勻分成七層，其中上面六層支撐架板用來放置六臺超聲波驅動電源24，最下面一層支撐板用來放置串口伺服器模塊25和RTU模塊26。串口伺服器模塊25將RS-485信號轉換成網絡信號，並連接到電腦和工控屏17上。通過工控屏或電腦不僅可以監測和控制超聲波驅動電源的運行狀態以及管道中流量的大小，還可以調整超聲波驅動電源的參數以及控制電磁閥的開度。超聲波控制櫃櫃體2的底部裝有四個萬向輪27，方便整個控制櫃裝置的快速移動。

如圖1所示，櫃門3安裝在櫃體2正面，櫃門3中間偏上方部位裝有工控屏17，左側中部裝有門鎖21以及門把手22；工控屏17下方裝有啟動指示燈20，啟動指示燈20下方裝有啟動按鈕18，啟動按鈕18的旁邊裝有急停按鈕19，啟動指示燈20用來提示是否供電正常。

超聲波反應釜包括主體裝置、冷卻裝置和排氣裝置。

如圖8所示，主體裝置包括物料輸入管28、壓力泵30、電磁閥31、電磁流量計32、輸入管道34、反應釜、管道48、輸出管道49、輸出管道51、支架52及超聲波振動設備71；物料輸入管28通過第一球閥29與壓力泵30的一端相連，壓力泵30的另一端通過電磁閥31與電磁流量計32的一端相連，電磁流量計32的另一端通過球閥33接輸入管道34的輸入端，輸入管道34的輸出端接反應釜輸入端，反應釜輸出端通過管道48與輸出管道49的輸入端相連，輸出管道49的輸出端通過球閥50外接接輸出管道51；使用過程中，氧化石墨溶液從物料輸入管道28流入，然後從物料輸出管道51流出；當溶液流入到反應釜中的速度保持不變時，超聲波對所有流經反應釜的溶液的處理時間保持穩定，保證了氧化石墨烯的產值。

反應釜包括六套單體反應釜和五根管道，六套單體反應釜通過五根管道串聯，具體串聯方式如下：

第一單體反應釜35側面的第一快裝接頭42與第二單體反應釜36底部的彎頭快裝接頭41通過管道43相連，第二單體反應釜36側面的第一快裝接頭42與第三單體反應釜37底部的彎頭快裝接頭41通過管道44相連，第三單體反應釜37側面的快裝接頭42與第四單體反應釜38底部的彎頭快裝接頭41通過管道45相連，第四單體反應釜38側面的第一快裝接頭42與第五單體反應釜39底部的彎頭快裝接頭41通過管道46相連，第五單體反應釜39側面的快裝接頭42與第六單體反應釜40底部的彎頭快裝接頭41通過管道47相連；第一單體反應釜35底部的彎頭快裝接頭41作為反應釜的輸入端，第六單體反應釜40側面的第一快裝接頭42作為反應釜的輸出端；

反應釜被安裝固定在支架52上；每個單體反應釜頂部的快裝接頭73和超聲波振動設備71上的快裝卡盤72通過卡箍緊固在一起，使得超聲波振動設備71的發射頭插入到單體反應釜的主體釜腔53中，同時確保超聲波振動設備71與單體反應釜之間具有良好的密封性。

單體反應釜包括主體釜腔53和冷卻夾層54。

如圖8～11所示，冷卻裝置包括冷卻夾層54、冷卻液流入口55、第二快裝接頭57、第一冷卻液輸入管58、第二冷卻液輸入管60、冷卻液流出口61、第一冷卻液輸出管62、第二冷卻液輸出管64；冷卻夾層54位於單體反應釜內部主體釜腔53的外部。冷卻夾層54的下部焊有一個冷卻液流入口55，冷卻液流入口55通過球閥56與第二快裝接頭57的一端相連，第二快裝接頭57的另一端與冷卻液輸入管58上的流出端通過快裝卡箍緊固在一起；第一冷卻液輸入管58的流入端通過球閥59外接第二冷卻液輸入管60；冷卻夾層54的上部焊有一個冷卻液流出口61，冷卻液流出口61與第一冷卻液輸出管62通過快裝卡箍緊固在一起；第一冷卻液輸出管62通過球閥63外接第二冷卻液輸出管64。第二冷卻液輸入管60和第二冷卻液輸出管64分別與冷卻液存儲裝置相連，形成一個循環結構，實現冷卻液多次循環利用。當溶液通過冷卻裝置時可以消耗功率超聲波在氧化石墨溶液中傳播時空化作用產生巨大的熱量，使反應釜中溶液溫度保持穩定，從而保證超聲波振動設備的輸出效率。

如圖8～10所示，排氣裝置包括排氣口65、第三快裝接頭67、第一排氣管68、第二排氣管70；排氣口65焊於單體反應釜內部主體釜腔53的上部。排氣口65與通過球閥66與第三快裝接頭67的一端相連，快裝接頭67的另一端與第一排氣管68空氣流入端通過快裝卡箍緊固在一起；第一排氣管68 的空氣流出端通過球閥69外接第二排氣管70。排氣管70與儲液罐或回收裝置連接起來，用來回收從排氣管內溢出的氧化石墨溶液。功率超聲波在液體中的空化作用會排擠出液體中溶解的氣體，長時間工作，會在反應釜的主體釜腔中聚集一定的氣體，這些氣體會通過排氣裝置排除，從而削弱這些氣體對超聲波振動設備的輸出效率影響。

本實用新型所設計的超聲波剝離氧化石墨裝置的工作過程：

①.打開主體裝置物料輸入管的連接球閥29、輸入管道的連接球閥33、輸出管道的連接球閥50和電磁閥31，啟動壓力泵30，讓前一環節生產的氧化石墨溶液通過物料輸入管28流入到反應釜中；並打開冷卻液輸入管的連接球閥58以及冷卻液流入口的連接球閥59，還有冷卻液輸出管的連接球閥63，使冷卻液流入各反應釜腔內的冷卻夾層54；

②.打開冷卻裝置排氣管的連接球閥69以及排氣口的連接球閥66，排出反應釜中的空氣；排空後，關閉這兩個球閥。

③.啟動超聲波控制櫃內超聲波驅動電源，使超聲波振動設備71產生超聲波，從而對流經反應釜的所有氧化石墨溶液進行剝離。在輸出管道流出含有單層或數層氧化石墨烯的溶液，進入下一環節。