活性炭的製備方法與流程
2023-10-19 09:50:52 2
本發明涉及一種活性炭的製備方法。
背景技術：
近年來，我國中醫藥事業發展迅速，每年的中藥渣的排放量達到上千萬噸，一般採用焚燒、填埋或者堆放等方式來處理中藥渣。不僅需要投入大量的資料，而且也造成了資源的浪費和環境的汙染。
活性炭又稱活性炭黑。是黑色粉末狀或塊狀、顆粒狀、蜂窩狀的無定形碳，也有排列規整的晶體碳。廣泛應用於各行各業中。近年來，用於家庭中吸附異味或有害氣體等的情況也越來越多。活性炭的製備一般以木材、煤炭或者廢舊輪胎等為原料，製備工藝較複雜，成本也較高，且存在一定程度的環境汙染。
技術實現要素：
本發明的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，並提供至少後面將說明的優點。
本發明還有一個目的是提供一種活性炭的製備方法。
為此，本發明提供的技術方案為：
一種活性炭的製備方法，包括：
步驟一、首先通過物料成型裝置將中藥渣擠壓為1～5cm×1～5cm×1～5cm的塊狀，之後將中藥渣置於具有溫控功能的管式爐中，在惰性氣體保護下於溫度700～1100℃下進行熱解，得到中藥渣焦炭；
步驟二、將空氣在加壓條件20～40MPa下預熱至350～380℃，之後再將預熱空氣加至中藥渣焦炭的管式爐中；
步驟三、將步驟一中得到的中藥渣焦炭與預熱空氣於溫度700～1000℃和壓力20～40MPa下進行反應，以得到中藥渣活性炭初級產品；
步驟四、首先將步驟三中得到的中藥渣活性炭初級產品置於質量體積比為5％～10％的硫酸溶液中，於溫度150～200℃下蒸煮3～4h，之後用50～60℃的水清洗直至中藥渣活性炭初級產品pH至中性，再然後將所述中藥渣活性炭初級產品乾燥，最後採用幹法粉碎為粒徑小於5μm的粉末，得到活性炭成品。
優選的是，所述的活性炭的製備方法中，所述步驟一中，所述惰性氣體為氦氣。
優選的是，所述的活性炭的製備方法中，所述步驟三中，在進行反應之前，還將所述中藥渣焦炭、所述預熱空氣與造孔劑混合均勻，之後再進行反應，所述造孔劑與所述中藥渣焦炭的質量比為1∶4～10。
優選的是，所述的活性炭的製備方法中，所述步驟三中，所述中藥渣焦炭與所述預熱空氣的質量體積比為1∶2～3。
優選的是，所述的活性炭的製備方法中，在所述步驟一之前，還包括：
中藥渣預處理步驟：首先將中藥渣置於質量體積比為5％～10％的鹽水中浸泡12～20h，之後置於體積濃度為30％～60％的乙醇溶液中浸泡5～9h，再然後置於水中浸泡12h之後，最後將所述中藥渣烘乾至水分含量低於5％(w/w)。以去除其中殘餘的中藥成分。
優選的是，所述的活性炭的製備方法中，所述鹽水與所述中藥渣的體積比為10～15∶1，所述乙醇溶液與所述中藥渣的體積比為8～10∶1，所述水與所述中藥渣的體積比為5∶1。
優選的是，所述的活性炭的製備方法中，所述幹法粉碎採用氣流磨方法，具體步驟包括：首先將中藥渣活性炭於氣流速度300m/s～700m/s和壓力0.5MPa～1.0MPa下粉碎2～3遍，之後於氣流速度500m/s～900m/s和壓力0.8MPa～1.5MPa下粉碎2～3遍。。
本發明至少包括以下有益效果：
本發明首先將中藥渣擠壓呈塊狀，易於使得材料進行後續反應時處理比較均勻，反應更加充分；
本發明將中藥渣首先熱解，之後再與預熱空氣反應製得活性炭，產出價值高，對環境友好。且，具有生產原料來源豐富、資源利用率高、能耗少、工藝流程簡單、操作容易控制等優點。
本發明在獲得中藥渣活性炭初級產品後，再通過酸液處理將其中可能存在的雜質成分去掉，以使得純淨的中藥渣活性炭成品。
本發明製備得到的活性炭具有較高的中孔率和較高的強大，適於用於汙染水體的處理。
本發明的其它優點、目標和特徵將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。
應當理解，本文所使用的諸如「具有」、「包含」以及「包括」術語並不配出一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。
本發明提供一種活性炭的製備方法，包括：
步驟一、首先通過物料成型裝置將中藥渣擠壓為1～5cm×1～5cm×1～5cm的塊狀，之後將中藥渣置於具有溫控功能的管式爐中，在惰性氣體保護下於溫度700～1100℃下進行熱解，得到中藥渣焦炭；
步驟二、將空氣在加壓條件20～40MPa下預熱至350～380℃，之後再將預熱空氣加至中藥渣焦炭的管式爐中；
步驟三、將步驟一中得到的中藥渣焦炭與預熱空氣於溫度700～1000℃和壓力20～40MPa下進行反應，以得到中藥渣活性炭初級產品；
步驟四、首先將步驟三中得到的中藥渣活性炭初級產品置於質量體積比為5％～10％的硫酸溶液中，於溫度150～200℃下蒸煮3～4h，之後用50～60℃的水清洗直至中藥渣活性炭初級產品pH至中性，再然後將所述中藥渣活性炭初級產品乾燥，最後採用幹法粉碎為粒徑小於5μm的粉末，得到活性炭成品。
在上述方案中，作為優選，所述步驟一中，所述惰性氣體為氦氣。
在本發明的其中一個實施例中，作為優選，所述步驟三中，在進行反應之前，還將所述中藥渣焦炭、所述預熱空氣與造孔劑混合均勻，之後再進行反應，所述造孔劑與所述中藥渣焦炭的質量比為1∶4～10。
在本發明的其中一個實施例中，作為優選，所述步驟三中，所述中藥渣焦炭與所述預熱空氣的質量體積比為1∶2～3。
在本發明的其中一個實施例中，作為優選，在所述步驟一之前，還包括：
中藥渣預處理步驟：首先將中藥渣置於質量體積比為5％～10％的鹽水中浸泡12～20h，之後置於體積濃度為30％～60％的乙醇溶液中浸泡5～9h，再然後置於水中浸泡12h之後，最後將所述中藥渣烘乾至水分含量低於5％(w/w)。
在本發明的其中一個實施例中，作為優選，所述鹽水與所述中藥渣的體積比為10～15∶1，所述乙醇溶液與所述中藥渣的體積比為8～10∶1，所述水與所述中藥渣的體積比為5∶1。
在本發明的其中一個實施例中，作為優選，所述幹法粉碎採用氣流磨方法，具體步驟包括：首先將中藥渣活性炭於氣流速度300m/s～700m/s和壓力0.5MPa～1.0MPa下粉碎2～3遍，之後於氣流速度500m/s～900m/s和壓力0.8MPa～1.5MPa下粉碎2～3遍。
實施例1
一種活性炭的製備方法，包括：
1)中藥渣預處理步驟：首先將中藥渣置於質量體積比為10％的鹽水中浸泡20h，之後置於體積濃度為60％的乙醇溶液中浸泡9h，再然後置於水中浸泡12h之後，最後將所述中藥渣烘乾至水分含量低於5％(w/w)。所述鹽水與所述中藥渣的體積比為15∶1，所述乙醇溶液與所述中藥渣的體積比為10∶1，所述水與所述中藥渣的體積比為5∶1。
2)首先通過物料成型裝置將中藥渣擠壓為1cm×1cm×1cm的塊狀，之後將中藥渣置於具有溫控功能的管式爐中，在惰性氣體保護下於溫度1100℃下進行熱解，得到中藥渣焦炭；
3)將空氣在加壓條件40MPa下預熱至380℃，之後再將預熱空氣加至中藥渣焦炭的管式爐中；
4)將步驟2)中得到的中藥渣焦炭、造孔劑與預熱空氣於溫度1000℃和壓力40MPa下進行反應，以得到中藥渣活性炭初級產品；所述造孔劑與所述中藥渣焦炭的質量比為1∶10。所述中藥渣焦炭與所述預熱空氣的質量體積比為1∶3。
5)首先將4)中得到的中藥渣活性炭初級產品置於質量體積比為10％的硫酸溶液中，於溫度200℃下蒸煮4h，之後用60℃的水下清洗直至中藥渣活性炭初級產品pH至中性，再然後將所述中藥渣活性炭初級產品乾燥，最後採用幹法粉碎為粒徑小於5μm的粉末，得到活性炭成品。所述幹法粉碎採用氣流磨方法，具體步驟包括：首先將中藥渣活性炭於氣流速度700m/s和壓力1.0MPa下粉碎3遍，之後於氣流速度900m/s和壓力1.5MPa下粉碎3遍。
實施例2
一種活性炭的製備方法，包括：
1)中藥渣預處理步驟：首先將中藥渣置於質量體積比為5％的鹽水中浸泡12，之後置於體積濃度為30％的乙醇溶液中浸泡5h，再然後置於水中浸泡12h之後，最後將所述中藥渣烘乾至水分含量低於5％(w/w)。所述鹽水與所述中藥渣的體積比為10∶1，所述乙醇溶液與所述中藥渣的體積比為8∶1，所述水與所述中藥渣的體積比為5∶1。
2)首先通過物料成型裝置將中藥渣擠壓為5cm×5cm×5cm的塊狀，之後將中藥渣置於具有溫控功能的管式爐中，在惰性氣體保護下於溫度700℃下進行熱解，得到中藥渣焦炭；
3)將空氣在加壓條件20MPa下預熱至350℃，之後再將預熱空氣加至中藥渣焦炭的管式爐中；
4)將步驟2)中得到的中藥渣焦炭、造孔劑與預熱空氣於溫度700℃和壓力20MPa下進行反應，以得到中藥渣活性炭；所述造孔劑與所述中藥渣焦炭的質量比為1∶4。所述中藥渣焦炭與所述預熱空氣的質量體積比為1∶2。
5)首先將步驟4)得到的中藥渣活性炭初級產品置於質量體積比為5％的硫酸溶液中，於溫度150℃下蒸煮3h，之後用50℃的水清洗直至中藥渣活性炭初級產品pH至中性，再然後將所述中藥渣活性炭初級產品乾燥，最後採用幹法粉碎為粒徑小於5μm的粉末，得到活性炭成品。所述幹法粉碎採用氣流磨方法，具體步驟包括：首先將中藥渣活性炭於氣流速度300m/s和壓力0.5MPa下粉碎2遍，之後於氣流速度500m/s和壓力0.8MPa下粉碎2遍。
實施例3
一種活性炭的製備方法，包括：
1)中藥渣預處理步驟：首先將中藥渣置於質量體積比為7％的鹽水中浸泡12～20h，之後置於體積濃度為450％的乙醇溶液中浸泡7h，再然後置於水中浸泡12h之後，最後將所述中藥渣烘乾至水分含量低於5％(w/w)。所述鹽水與所述中藥渣的體積比為12.5∶1，所述乙醇溶液與所述中藥渣的體積比為9∶1，所述水與所述中藥渣的體積比為5∶1。
2)首先通過物料成型裝置將中藥渣擠壓為3cm×3cm×3cm的塊狀，之後將中藥渣置於具有溫控功能的管式爐中，在惰性氣體氦氣保護下於溫度900℃下進行熱解，得到中藥渣焦炭；
3)將空氣在加壓條件30MPa下預熱至370℃，之後再將預熱空氣加至中藥渣焦炭的管式爐中；
4)將步驟2)中得到的中藥渣焦炭、造孔劑與預熱空氣於溫度850℃和壓力30MPa下進行反應，以得到中藥渣活性炭；所述造孔劑與所述中藥渣焦炭的質量比為1∶7。所述中藥渣焦炭與所述預熱空氣的質量體積比為1∶2.5。
5)首先將步驟4)得到的中藥渣活性炭初級產品置於質量體積比為7％的硫酸溶液中，於溫度175℃下蒸煮3.5h，之後用55℃的水清洗直至中藥渣活性炭初級產品pH至中性，再然後將所述中藥渣活性炭初級產品乾燥，最後採用幹法粉碎為粒徑小於5μm的粉末，得到活性炭成品。所述幹法粉碎採用氣流磨方法，具體步驟包括：首先將中藥渣活性炭於氣流速度500m/s和壓力0.75MPa下粉碎2～3遍，之後於氣流速度700m/s和壓力1.1MPa下粉碎2～3遍。
儘管本發明的實施方案已公開如上，但其並不僅僅限於說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用於各種適合本發明的領域，對於熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同範圍所限定的一般概念下，本發明並不限於特定的細節和這裡示出與描述的實施例。