羧甲基酵母葡聚糖產品的製備方法和該方法製得的產品的製作方法

2023-10-19 22:56:37 1

羧甲基酵母葡聚糖產品的製備方法和該方法製得的產品的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種羧甲基酵母葡聚糖產品的製備方法和其製備的產品，其製備方法包括以下步驟：在酵母葡聚糖中按照每1kg酵母葡聚糖含氫氧根12.5～37.5mol的比例加入鹼，同時按照酵母葡聚糖與乙醇質量比為1:0.5～2.5加入乙醇，於0～30℃反應；在得到的溶液中，按酵母葡聚糖與氯乙酸的質量比為1:0.3～1.0加入氯乙酸，同時按酵母葡聚糖與乙醇質量比為1:0.5～1.5加入乙醇，於30～80℃反應，冷卻；在得到的溶液中，加入乙醇洗滌，同時用鹽酸中和，洗滌，離心分離得到沉澱羧甲基酵母葡聚糖。本發明得到的羧甲基葡聚糖產品取代度0.3-1.0，分子量100-1000KD，水中完全溶解，應用於化妝品領域具有保溼、抗衰老等功效。
【專利說明】羧甲基酵母葡聚糖產品的製備方法和該方法製得的產品
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種羧甲基酵母葡聚糖產品的製備方法和其製備的產品。
【背景技術】
[0002]酵母葡聚糖是存在於酵母細胞壁中的一種功能性多糖，具有增強免疫力、抗感染、抗腫瘤等效果，可以應用於食品、化妝品、動物營養等領域。來自於酵母的葡聚糖具有特殊的三維螺旋結構，在水中無法溶解，因而限制了其在各個領域中的應用範圍。
[0003]目前，有文獻報導採用大量異丙醇體系製備羧甲基葡聚糖，工藝中採用大量異丙醇作為溶劑(於漿法)，二次加鹼的方法製備得到的產品取代度0.55。取代度指平均每個失水葡萄糖單元上被反應試劑取代的羥基數目，稱為取代度。
[0004]異丙醇安全性較差，採用於漿法製備消耗大量的溶劑，二次加鹼法工藝複雜。可見，上述方法均存在一定的缺點。

【發明內容】

[0005]本發明的目的在於製備出一種酵母葡聚糖的羧甲基衍生物產品，該產品的取代度為0.3-1.0，分子量為100-1000KD，在水中完全溶解，應用於化妝品領域具有更強的保溼、抗衰老等功效。
[0006]本發明採取乙醇作為溶劑，改變酵母葡聚糖的反應濃度，並將鹼、乙醇、氯乙酸等與酵母葡聚糖的質量比進行調整，研究得到的製備羧甲基酵母葡聚糖產品的新方法，該方法能夠節省試劑，並得到優異的取代效果，得到的產品分子量穩定，取代度高，具有更強的保溼、抗衰老效果。
[0007]本發明涉及一種羧甲基酵母葡聚糖產品的製備方法，包括以下步驟:
[0008]A鹼化:在酵母葡聚糖中按照每Ikg酵母葡聚糖含氫氧根12.5~37.5mol的比例加入鹼，同時按照酵母葡聚糖與乙醇質量比為1:0.5~2.5加入乙醇，於0~30°C反應；
[0009]B醚化:在步驟A得到的溶液中，按酵母葡聚糖與氯乙酸的質量比為1:0.3~1.0加入氯乙酸，同時按酵母葡聚糖與乙醇質量比為1:0.5~1.5加入乙醇，於30~80°C反應，冷卻；
[0010]C洗滌:在步驟B得到的溶液中，加入乙醇洗滌，同時用鹽酸中和，洗滌，分離得到沉澱羧甲基酵母葡聚糖；
[0011]優選地，還包括如下過濾步驟或乾燥步驟:
[0012]D過濾:將步驟C得到的羧甲基葡聚糖溶解到水中，採用硅藻土過濾得到羧甲基酵母葡聚糖液體產品，優選使羧甲基葡聚糖濃度為1%_4%時，其600nm OD值達到小於0.4 ；
[0013]E乾燥:對步驟C得到的羧甲基酵母葡聚糖進行乾燥，粉碎得到羧甲基酵母葡聚糖粉狀產品，優選乾燥至水分小於≤8%。
[0014]優選的，所述步驟A的酵母葡聚糖與加入的鹼的質量比為1:0.7~1.0，最優選1:0.7。[0015]優選的，所述步驟A的酵母葡聚糖與加入的乙醇的質量比為1: 1.0~2.0，最優選1:1.0。
[0016]優選的，所述步驟B的酵母葡聚糖與氯乙酸的質量比為1:0.5~0.8，最優選1: 0.5o
[0017]優選的，所述步驟B的酵母葡聚糖與加入的乙醇的質量比為1:0.5~1.0，最優選1: 0.5o
[0018]優選的，所述步驟C的酵母葡聚糖與加入乙醇的質量比為1:3~I O;優選1:8~
I0，最優選1:8。
[0019]優選的，各步驟所用的乙醇濃度為70~95%。
[0020]優選的，所述步驟A的鹼為NaOH或Κ0Η，優選純的NaOH或Κ0Η。
[0021]優選的，所述步驟A的反應溫度為O~20°C，優選0-10°C，最優選0°C。
[0022]優選的，所述步驟B的反應溫度為40~70°C，優選50_60°C，最優選50°C。
[0023]優選的，所述步驟A鹼化反應和步驟B醚化反應均在捏合機中進行。
[0024]本發明還涉及上述的方法製備的羧甲基酵母葡聚糖產品，取代度0.3~1.0，優選
0.5~0.75，分子量100 -1000KD，優選為200-500KD，在水中完全溶解。
[0025]優選的，取代度0.3~1.0，優選0.5~0.75，分子量100-1000KD，優選為200-500KD，在水中完全溶解。
[0026]本方法得到的羧甲基葡聚糖產品由於取代度適當，分子量適中，其應用於化妝品領域具有更強的保溼、抗衰老等功效。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為實施例5的羧甲基葡聚糖紅外光譜圖。
[0028]圖2為實施例5的樣品使用後樣品組與空白組的水分含量變化情況。
[0029]圖3為實施例5的樣品使用後樣品組與空白組水分散失的變化情況。
【具體實施方式】
[0030]以下述的實例詳細敘述如下，然而，本領域技術人員應當理解的是，本發明的保護範圍不應當局限於此。
[0031]本發明的原料為釀酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)或其它種屬酵母製備得到的酵母葡聚糖產品，此原料可以從市場購買或通過對釀酒酵母(Saccharomycescerevisiae)或其它種屬酵母經提取分離得到。(羥基數4，分子量範圍50萬~100萬)
[0032]乙醇:主要作為溶劑使用，可選擇多種濃度的產品，本發明一般採用70~95%的乙醇。
[0033]氯乙酸:本發明使用分析純的氯乙酸。
[0034]I)鹼化:在捏合機中置有一定量酵母葡聚糖，按照每Ikg酵母葡聚糖加入12.5~37.5mol鹼的比例加入鹼、按酵母葡聚糖與乙醇的質量比1:0.5_1:2.5加入濃度為70%_95%的乙醇，控制溫度在0-30°C，反應持續10-90min左右；所述步驟A的鹼優選為純的NaOH或KOH ;溫度優選為0-20°C，最優選0-10°C ;酵母葡聚糖與加入的鹼的質量比優選1:0.7~
1.0 ;酵母葡聚糖與加入的乙醇的質量比優選1: 1.0~2.0 ;[0035]2)醚化:在捏合機中按葡聚糖與氯乙酸的質量比為1:0.3-1:1.0加入氯乙酸，同時加入與葡聚糖質量比為1:0.5-1:1.5的濃度為70%-95%的乙醇，控制溫度在30_80°C，反應10-90min後降溫結束反應；反應溫度優選為40_70°C，最優選50~60°C ;酵母葡聚糖與氯乙酸的質量比優選1:0.5~0.8 ;酵母葡聚糖與加入的乙醇的質量比優選1:0.5~1.0 ;
[0036]3)洗滌:從捏合機中取出上述產品，在產品中加入按葡聚糖與乙醇質量比為1:3-1:10的濃度為70%-95%的乙醇，同時用鹽酸中和，洗滌，離心分離沉澱，得到羧甲基葡聚糖產品；所述洗滌、離心可重複進行I~5次；酵母葡聚糖與加入乙醇的質量比優選1:8 ~10 ;
[0037]優選地，還可對得到的羧甲基葡聚糖產品進行過濾步驟得到液體產品或乾燥步驟得到粉末產品:
[0038]4)過濾:將步驟3)得到的羧甲基葡聚糖產品溶解到水中，調整濃度1%_4%，採用硅藻土過濾，使其600nm的光密度值(0D值)小於0.4，則能夠使得液體產品基本保持透明，感官評價較高，可包裝為液體產品。
[0039]5)乾燥:將步驟3)得到的羧甲基葡聚糖產品進行乾燥，得到羧甲基酵母葡聚糖粉狀產品；優選將其乾燥至水分< 8%。
[0040]以下實施例所用原料的來源如下表1所示:
[0041]表1原料或試劑的來源和型號
【權利要求】
1.一種羧甲基酵母葡聚糖產品的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: A鹼化:在酵母葡聚糖中按照每Ikg酵母葡聚糖含氫氧根12.5~37.5mol的比例加入鹼，同時按照酵母葡聚糖與乙醇質量比為1:0.5~2.5加入乙醇，於O~30°C反應； B醚化:在步驟A得到的溶液中，按酵母葡聚糖與氯乙酸的質量比為1: 0.3~1.0加入氯乙酸，同時按酵母葡聚糖與乙醇質量比為1:0.5~1.5加入乙醇，於30~80°C反應，冷卻； C洗滌:在步驟B得到的溶液中，加入乙醇洗滌，同時用鹽酸中和，洗滌，分離得到沉澱羧甲基酵母葡聚糖； 優選地，還包括如下過濾步驟或乾燥步驟: D過濾:將步驟C得到的羧甲基葡聚糖溶解到水中，採用硅藻土過濾得到羧甲基酵母葡聚糖液體產品，優選使羧甲基葡聚糖濃度為1%_4%時，其600nm OD值達到小於0.4 ； E乾燥:對步驟C得到的羧甲基酵母葡聚糖進行乾燥，粉碎得到羧甲基酵母葡聚糖粉狀產品，優選乾燥至水分小於≤8%。
2.一種如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟A的酵母葡聚糖與加入的鹼的質量比為1:0.7~1.0，最優選1:0.7。
3.—種如權利要求1或2所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟A的酵母葡聚糖與加入的乙醇的質量比為1:1.0~2.0 ，最優選1:1.0。
4.一種如權利要求1~3任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟B的酵母葡聚糖與氯乙酸的質量比為1:0.5~0.8，最優選1:0.5。
5.一種如權利要求1~4任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟B的酵母葡聚糖與加入的乙醇的質量比為1:0.5~1.0，最優選1:0.5。
6.一種如權利要求1~5任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟C的酵母葡聚糖與加入乙醇的質量比為1:3~I O ;優選1:8~I 0，最優選1:8。
7.—種如權利要求1~6任一項所述的製備方法，其特徵在於，各步驟所用的乙醇濃度為70~95%。
8.—種如權利要求1~7任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟A的鹼為NaOH或Κ0Η，優選純的NaOH或Κ0Η。
9.一種如權利要求1~8任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟A的反應溫度為O~20°C，優選0-10°C，最優選(TC。
10.一種如權利要求1~9任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟B的反應溫度為40~70°C，優選50-60°C，最優選50°C。
11.如權利要求1~IO任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟A鹼化反應和步驟B醚化反應均在捏合機中進行。
12.如權利要求1~11任一項所述的方法製備的羧甲基酵母葡聚糖產品，其特徵在於，取代度0.3~1.0，優選0.5 — 0.75,分子量I 00-1 000KD,優選為200-500KD，在水中完全溶解。
13.一種羧甲基酵母葡聚糖產品，其特徵在於，取代度0.3~1.0，優選0.5~0.75，分子量100-1000KD，優選為200-500KD，在水中完全溶解。
【文檔編號】A61K8/73GK103804511SQ201210453679
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月13日 優先權日:2012年11月13日
【發明者】張彥, 俞學鋒, 李知洪, 餘明華, 姚鵑, 張海波 申請人:安琪酵母股份有限公司