「納米」晶矽及其生產方法

2023-10-22 05:32:07

專利名稱：「納米」晶矽及其生產方法
技術領域：
本發明涉及一種無機化合物及其生產方法，尤其是一種「納米」晶矽及其生產方法。
背景技術：
眾所周知，助劑是洗滌劑配方的重要組成部分，它的加入能降低洗滌劑成本，有效地提高洗滌劑的各項性能，20世紀50年代，新型多功能助劑三聚磷酸鈉(STPP)在洗滌劑配方中的引入，給洗滌劑行業帶來了一次質的飛躍，使洗滌劑的去汙能力、鈣皂分散力、懸浮攜汙力、PH緩衝力等大大提高。但磷鹽是一種富營養物質，它隨洗滌汙水排入江河湖泊等地球表面水域，使水中的浮遊植物大量繁殖，造成水中的溶解氧含量下降，水色變暗，透明度降低，水域感觀性狀惡化。嚴重時，導致水中的生物種群發生改變，魚類等水生動物大量死亡。同時影響人類的生產、生活環境和飲用水安全。許多發達國家已逐步實現洗滌劑無磷化，我國也有許多地方已採取措施限制或禁止含磷洗滌劑使用。此外，隨著能源緊張，世界性磷礦資源的短缺，使三聚磷酸鈉的價格持續上漲，目前，尚無三聚磷酸鈉的理想替代產品，所有的替代產品要麼生產程序複雜，生產條件要求高，生產成本昂貴，要麼其各項性能難以達到三聚磷酸鈉的水平。因而開發三聚磷酸鈉理想的替代產品已成為洗滌行業緊迫問題。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術不足，提供一種使用方便，價格較低，螯合力、PH緩衝力、配伍性、白度完全取代三聚磷酸鈉的新材料「納米」晶矽及其生產方法，本發明的目的通過下述技術方案來實現，本發明以鋁釩士礦和石英礦為基料，通過化學提取，在催化劑作用下，經導向式縮聚反應，再經晶化、老化處理而成其結構式為 本發明產品的生產方法如下1、製備鋁酸鈉溶液取AL2O3≥60％的鋁釩土礦1重量份，粉碎至300-350目，置入反應釜中，然後加入無離子水7-8重量份，再加入氫氧化鈉1.4～1.5重量份，升溫至98℃反應25-35分鐘，經300-400目篩網過濾後即為鋁酸鈉溶液。
2、製備偏矽酸鈉溶液取SiO2≥99％的石英砂1.43重量份粉碎至200-250目，加碳酸鈉(Na2CO3)2.5-2.6重量份，混勻後置於高溫熔融爐在1400℃條件下反應10-20分鐘得矽酸鈉，將其置於高壓容器中再加水7-8重量份，在4-5個大氣壓條件下高壓溶解50-70分鐘，即獲得偏矽酸鈉溶液。
3、將上述鋁酸鈉溶液與偏矽酸鈉合併並加入40％NaOH溶液3-5重量分，再加催化劑阮鋰0.001-0.002重量份，反應15-25分鐘後即得鋁矽酸鈉聚合物加熱至80℃晶化55-65分鐘，再加熱到98℃進行老化110-140分鐘，去水後在100-110℃條件下乾燥後即為「納米」晶矽成品。
本發明的化學反應式為
本發明產品的物理化學指標如下1、鈣鎂離子螯合力G≥360mgCaCO3/g；2、PH緩衝能力PH≥17(0.5mol/lHCl)；3、相對標準粉灰粉沉積率C≤0.5；4、與表面活性劑和其它助劑配合性測試良好；5、相對白度(W＝Y)≥100％；6、粒度(≤2μm)≥99％。
本發明產品經成都藍風公司、白貓集團西安晨光橡膠廠等廠礦應用，有極佳的螯合性、增滑性、增白性，各項性能指標等於或優於三聚磁針酸鈉，是三聚磷酸鈉最理想的替代品。
本發明產品是三維晶格，結構中矽原子是四價，呈電中性，鋁原子是三價，共享四個氧原子，結合一個負電荷，晶體中心有個空穴能結合陽離子進入穴內。該物質在洗滌劑中能與鈣、鎂及其它金屬離子(鐵、銅、錳等)起絡合反應，生成非溶人性「納米」級絡合物，能自由通過各種布料的纖維縫穴，經實際檢測，「納米」晶矽鈣、鎂離子螯合力G≥360mgCaCo3/g與三聚磷酸納相同，其螯合速度是三聚磷酸鈉的三倍，PH緩衝力、去汙力、懸浮攜汙力都優於STPP，是目前綜合性能超過STPP的唯一代磷助劑。「納米」晶矽還可用作精細化工產品催化劑，飲用水及汙水處理的軟水劑、塑料橡膠行業的補強劑、石化行業的載體，染料劑行業的染色等
具體實施例方式實施例1按下列步驟進行(1)製備鋁酸鈉溶液取Al2O3≥60％的鋁釩土礦28公斤，粉碎至300目，置入反應釜中，然後加入無離子水196公斤，再加入氫氧化鈉39.2公斤，升溫至98℃反應25分鐘，經300目篩網過濾後即為鋁酸鈉溶液。
(2)製備偏矽酸鈉溶液取SiO2≥99％的石英砂40公斤粉碎至200目，加碳酸鈉(Na2CO3)70公斤重量份，混均後置於高溫熔融爐中1400℃條件下反應10分鐘得矽酸鈉，置於高壓容器中再加水196公斤在5個大氣壓條件下高壓溶解50分鐘，即獲得偏矽酸鈉溶液。
(3)將上述鋁酸鈉溶液與偏矽酸鈉合併並加入40％NaOH溶液84公斤，再加催化劑阮鋰0.028公斤，反應15分鐘後即得鋁矽酸鈉聚合物，再加熱至80℃晶化55分鐘，再加熱到98℃進行老化110分鐘，去水後在110℃條件下乾燥後即為「納米」晶矽成品。
實施例2按下列步驟進行(1)製備鋁酸鈉溶液取Al2O3≥60％的鋁釩土礦28公斤，粉碎至350目，置入反應釜中，然後加入無離子水224公斤，再加入氫氧化鈉42公斤，升溫至98℃反應30分鐘，經400目篩網過濾後即為鋁酸鈉溶液。
(2)製備偏矽酸鈉溶液取SiO2≥99％的石英砂40公斤粉碎至250目，加碳酸鈉(Na2CO3)72.8公斤，混均後置於高溫熔融爐中1400℃條件下反應20分鐘得矽酸鈉，置於高壓容器中再加水224公斤在5個大氣壓條件下高壓溶解60分鐘，即獲得偏矽酸鈉溶液。
(3)將上述鋁酸鈉溶液與偏矽酸鈉合併並加入40％NaOH溶液112公斤，再加催化劑阮鋰0.042公斤，反應25分鐘後即得鋁矽酸鈉聚合物，再加熱至80℃晶化65分鐘，再加熱到98℃進行老化130分鐘，去水後在105℃條件下乾燥後即為「納米」晶矽成品。
實施例3按下列步驟進行(1)製備鋁酸鈉溶液取Al2O3≥60％的鋁釩土礦28公斤，粉碎至320目，置入反應釜中，然後加入無離子水210公斤，再加入氫氧化鈉40公斤，升溫至98℃反應35分鐘，經400目篩網過濾後即為鋁酸鈉溶液。
(2)製備偏矽酸鈉溶液取SiO2≥99％的石英砂40公斤粉碎至220目，加碳酸鈉(Na2CO3)71.4公斤，混均後置於高溫熔融爐中1400℃條件下反應15分鐘得矽酸鈉，置於高壓容器中再加水218.4公斤在4個大氣壓條件下高壓溶解60分鐘，即獲得偏矽酸鈉溶液。
(3)將上述鋁酸鈉溶液與偏矽酸鈉合併並加入40％NaOH溶液140公斤，再加催化劑阮鋰0.056公斤，反應25分鐘後即得鋁矽酸鈉聚合物，再加熱至80℃晶化60分鐘，再加熱到98℃進行老化140分鐘，去水後在100℃條件下乾燥後即為「納米」晶矽成品。
實施例4按下列步驟進行(1)製備鋁酸鈉溶液取Al2O3≥60％的鋁釩土礦28公斤，粉碎至300目，置入反應釜中，然後加入無離子水218.4公斤，再加入氫氧化鈉40.6公斤，升溫至98℃反應30分鐘，經400目篩網過濾後即為鋁酸鈉溶液。
(2)製備偏矽酸鈉溶液取SiO2≥99％的石英砂40公斤粉碎至200目，加碳酸鈉(Na2CO3)72.8公斤，混均後置於高溫熔融爐中1400℃條件下反應15分鐘得矽酸鈉，置於高壓容器中再加水210公斤在4.5個大氣壓條件下高壓溶解70分鐘，即獲得偏矽酸鈉溶液。
(3)將上述鋁酸鈉溶液與偏矽酸鈉合併並加入40％NaOH溶液109.2公斤，再加催化劑阮鋰0.05公斤，反應20分鐘後即得鋁矽酸鈉聚合物，再加熱至80℃晶化20分鐘，再加熱到98℃進行老化140分鐘，去水後在110℃條件下乾燥後即為「納米」晶矽成品。
實施例5按下列步驟進行(1)製備鋁酸鈉溶液取Al2O3≥60％的鋁釩土礦28公斤，粉碎至300目，置入反應釜中，然後加入無離子水196公斤，再加入氫氧化鈉40.6公斤，升溫至98℃反應30分鐘，經400目篩網過濾後即為鋁酸鈉溶液。
(2)製備偏矽酸鈉溶液取SiO2≥99％的石英砂40公斤粉碎至250目，加碳酸鈉(Na2CO3)72.8公斤，混均後置於高溫熔融爐中1400℃條件下反應20分鐘得矽酸鈉，置於高壓容器中再加水210公斤在5個大氣壓條件下高壓溶解70分鐘，即獲得偏矽酸鈉溶液。
(3)將上述鋁酸鈉溶液與偏矽酸鈉合併並加入40％NaOH溶液134.4公斤，再加催化劑阮鋰0.056公斤，反應20分鐘後即得鋁矽酸鈉聚合物，再加熱至80℃晶化60分鐘，再加熱到98℃進行老化120分鐘，去水後在110℃條件下乾燥後即為「納米」晶矽成品。
權利要求
1.一種「納米」晶矽，由鋁釩士礦和石英礦為基料，通過化學提取，在催化劑作用下，經縮聚反應，再經晶化、老化處理而得，其結構式為
2.一種「納米」晶矽的生產方法，其特徵在於按下列步驟進行(1)製備鋁酸鈉溶液取AL2O3≥60％的鋁釩土礦1重量份，粉碎至300-350目，置入反應釜中，然後加入無離子水7-8重量份，再加入氫氧化鈉1.4～1.5重量份，升溫至98℃反應25-35分鐘，經300-400目篩網過濾後即為鋁酸鈉溶液；(2)製備偏矽酸鈉溶液取SiO2≥99％的石英砂1.43重量份粉碎至200-250目，加碳酸鈉(Na2CO3)2.5-2.6重量份，混勻後置於高溫熔融爐在1400℃條件下反應10-20分鐘得矽酸鈉，將其置於高壓容器中再加水7-8重量份，在4-5個大氣壓條件下高壓溶解50-70分鐘，即獲得偏矽酸鈉溶液；(3)將上述鋁酸鈉溶液與偏矽酸鈉合併並加入40％NaOH溶液3-5重量分，再加催化劑阮鋰0.001-0.002重量份，反應15-25分鐘後即得鋁矽酸鈉聚合物加熱至80℃晶化55-65分鐘，再加熱到98℃進行老化110-140分鐘，去水後在100-110℃條件下乾燥後即為「納米」晶矽成品。
全文摘要
本發明公開了一種「納米」晶矽及其生產方法，其結構式為右式。本發明「納米」晶矽鈣、鎂離子螯合力G≥360mgCaCo
文檔編號C01B33/00GK1775672SQ20051002223
公開日2006年5月24日 申請日期2005年12月6日 優先權日2005年12月6日
發明者張祁偉, 文靖 申請人:四川春飛日化股份有限公司