中空纖維滲透汽化膜組件的製備方法
2023-10-07 03:07:44
專利名稱：中空纖維滲透汽化膜組件的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種中空纖維滲透汽化膜組件的製備方法，具體是指一種使用保護模具和耐高溫、耐有機溶劑封口膠的汽化膜組件。
背景技術：
近年來，滲透汽化技術在有機物除水領域的工業化應用日趨完善，全世界已有上百家應用此技術的工廠，主要用於乙醇、異丙醇、丙酮、乙醚和乙酸等的脫水。但目前這些工業化應用全部採用平板式的滲透汽化膜組件。
相對於平板膜而言，中空纖維膜有更高的比表面積，因此在相同體積的組件中，中空纖維膜組件有更高的填充密度。而且，中空纖維膜是一種自支撐形式的膜，不需要其他的支撐材料。因為中空纖維膜的這些特點，中空纖維形式的膜組件已經廣泛應用於微濾、超濾、反滲透和氣體分離等膜過程。
中空纖維式膜組件的滲透汽化研究，目前主要集中在對滲透汽化膜的研究上，而對組件的研究報導比較少。中空纖維式膜組件的研究報導多來自於微濾、超濾、反滲透和氣體分離等膜過程。
超濾、微濾中空纖維膜組件是採用孔過濾的原理實現分離，因此這種組件的封裝不用考慮分離皮層的保護；而且操作大多為常溫操作，所以對組件的耐溫性能要求不高。
而滲透汽化的操作過程需要在一定的溫度下實現分離，而且分離的體系大多為有機溶劑，因此粘結劑需要一定的耐溫性和耐有機溶劑等性能。出於對封頭切割加工方面的要求，粘結劑不僅要耐溫，而且還要有一定的韌性以便於加工，所以需要研製粘結劑的配方和固化工藝。在眾多的粘結劑裡面，環氧樹脂是比較理想的材料。
常規的程序升溫封頭裝置，膜和封頭位置同處於加溫空間內，所以程序升溫時中空纖維膜需要在高溫下停留一段時間，而滲透汽化膜熱處理也是物理交聯的一種，所以程序升溫會影響膜的分離性能。
滲透汽化本身滲透通量較低，從提高滲透通量的角度，分離層需要做的很薄，通常為幾個μm，分離層起主要作用，分離層組裝後的好壞直接影響分離選擇性的好壞，而採用類示於超濾、微濾和氣體分離的中空纖維膜組件的封裝很容易導致膜分離層的破壞，導致中空纖維滲透汽化膜組件的滲漏。
中國專利00805715.X公開了一種粘附並固定中空纖維膜的用於中空纖維膜組件的鑄封材料，其分子中具有多硫化物骨架的環氧樹脂和至少包含芳族多元胺的固化劑的固化產物。
發明內容
本發明針對滲透汽化膜的特點，對常規的用於微濾、超濾的組件封裝方法進行了改進，改進了粘結劑的耐溫以及耐有機溶劑的性能，並使用了一個保護膜具，在封裝過程中對膜的分離層起到保護作用。
一種中空纖維汽化膜組件的製備方法，包括以下步驟1)將粘結劑均勻塗在組合好的中空纖維膜束的端面，待乾燥之後再將整個中空纖維膜束端面打散；2)用保護模具將中空纖維膜包住並捲起來，其中一端預留出粘膠長度；3)將包住中空纖維膜的保護模具塗好脫模劑，旋在有機玻璃、常用塑料或者不鏽鋼材料的膜組件外殼中，外露中空纖維膜部分和保護層的下端面要和進口或者出口下端平齊，不能超過下沿；4)將膜組件外露中空纖維膜的一端套上鑄膠膜具，安裝在帶澆注膜具的離心封頭機上，開啟離心機試運轉，並打開加熱開關，使離心機預熱至50℃後，關閉離心機開關；5)將配製好的粘結劑預熱至50℃，迅速用計量泵打入澆注模具中，開啟離心機，先低速運轉，後緩慢升速，30分鐘後調整轉速為200轉/分鐘，離心澆注0.5～1.5小時後，從離心機上取下組件，靜態放置固化12小時後脫模，脫模後再經2小時切頭；
6)將中空纖維膜的保護模具鬆開後緩慢取出，將多餘的膜切斷，用同樣的方法對另一端進行封裝，最後脫模製得中空纖維滲透汽化膜組件。
所述的粘結劑的製備方法為按照環氧樹脂與復配型固化劑的重量比例在100∶30～100∶70稱取原料，攪拌，以粘結劑的重量為100％計，加入重量百分比為0.5～10％的填充劑和重量百分比為0.01～1％的交聯劑，攪拌混合均勻，10～30分鐘後即可得。
所述的復配型固化劑為脂肪族胺固化劑和胺促進劑。
所述的脂肪族胺固化劑為乙二胺，二乙烯三胺或三乙烯四胺，這類固化劑粘度低，對潮氣不敏感，適用期較長，並有較好的耐腐蝕性。
所述的胺促進劑為叔胺類固化劑，具有低粘度耐潮溼的特點，並有高光澤，良好的耐化學性和機械強度的特點。
所述的叔胺類固化劑為2、4、6三(二甲氨基甲基)苯酚或苄基二甲胺。
所述的脂肪族胺固化劑和胺促進劑的混合比例為1∶2～3∶2。
所述的填充劑為粘土、碳黑、三氧化二鐵粉末的混合物。
所述的交聯劑為有機錫交聯劑。
本發明針對滲透汽化膜的特點，對常規的用於微濾、超濾的組件封裝方法進行了改進，改進了粘結劑的耐溫以及耐有機溶劑的性能，並使用了一個保護膜具，在封裝過程中對膜的分離層起到保護作用，組件具有較好的耐溫性能和耐有機溶劑性能。
圖1為粘結劑配製及固化工藝說明圖。
圖2為中空纖維複合膜保護模具示意圖，如圖2所示，2為一種可卷的硬質材料，如紙板類，其一個表面上粘貼一層很薄的柔軟材料1，例如聚酯類的海綿材料，用雙面膠黏附在硬質材料表面。
圖3為鑄膠模具示意圖，3為中空纖維膜，4為膜組件殼，5為粘結劑，6為鑄膠膜具，7為粘結劑進口。
具體實施例方式
實施例1將乙二胺和2、4、6三(二甲氨基甲基)苯酚混合按5∶4的混合比例配製復配型固化劑，再將上海隅樹化工科技有限公司生產的環氧樹脂618(氣泡少，固化效果好)與復配型固化劑以100∶30比例混合後，按粘結劑總量加入6％粘土，在40℃下加熱15分鐘，真空脫泡製得粘結劑。
將粘結劑均勻塗在組合好的中空纖維膜束的端面，30分鐘之後再將整個中空纖維膜束端面打散；待中空纖維膜上的封頭膠乾燥後，用保護模具將中空纖維膜包住並捲起來，其中一端預留出粘膠長度。
取長為350mm，內徑為45mm，壁厚為4mm的不鏽鋼管，在一端的內側車螺紋(利於灌膠密封)，在另一側加法蘭，一個法蘭片焊接在鋼管上，另一片中間引出內徑6mm，長12mm的鋼管，的兩個法蘭片之間放置墊片。在不鏽鋼管兩端距埠30mm處各開10mm大小的孔，並焊接上長度為20mm，內徑為6mm的小不鏽鋼管，兩根小鋼管處於同一平面，方向相反。將包住中空纖維膜的保護模具塗好脫模劑，放入大鋼管中，外露中空纖維膜部分和保護層的下端面要和進口或者出口下端平齊，不能超過下沿。
將膜組件外露中空纖維膜的一端套上鑄膠膜具，安裝在帶澆注膜具的離心封頭機上，開啟離心機試運轉，並打開加熱開關，使離心機預熱至50℃後，關閉離心機開關。將配製好的粘結劑預熱至50℃，迅速用計量泵打入澆注模具中，開啟離心機，先低速運轉，後緩慢升速，30分鐘後調整轉速為200轉/分鐘，離心澆注1小時後，從離心機上取下組件，在25℃下靜態放置固化12小時後脫模，脫模後再經2小時切頭。
灌膠後大鋼管中車螺紋的一側膜完全密封，帶法蘭的一側將多餘的粘結劑切掉後，中空纖維膜露出開口端。另一端用同樣的方法進行封裝，最後脫模製得中空纖維滲透汽化膜組件。
實施例2將混合比例為5∶4的乙二胺和卞基二甲胺配製成復配型固化劑，再將上海隅樹化工科技有限公司生產的環氧樹脂618和復配型固化劑以100∶70比例混合後，按粘結劑總量加入1wt％粘土，在40℃下加熱15分鐘，真空脫泡後按實施例1所述相同方法製成中空纖維膜組件。
實施例3將乙二胺和2、4、6三(二甲氨基甲基)苯酚按5∶4混合配製成復配型固化劑，再將上海隅樹化工科技有限公司生產的環氧樹脂618和復配型固化劑以100∶50比例混合後，按粘結劑總量加入1wt％粘土，加入0.05wt％有機錫交聯劑，在40℃下加熱15分鐘，真空脫泡後按實施例1所述相同方法製成中空纖維膜組件。
實施例4稱取一定量上海隅樹化工科技有限公司生產的環氧樹脂618，按實施例1所述方法在60℃下進行固化粘結，固化8個小時，按實施例1所述相同方法用切割機切去多餘的粘結劑製成中空纖維膜組件。
權利要求
1.一種中空纖維汽化膜組件的製備方法，其特徵在於包括以下步驟1)將粘結劑均勻塗在組合好的中空纖維膜束的端面，待乾燥之後再將整個中空纖維膜束端面打散；2)用保護模具將中空纖維膜包住並捲起來，其中一端預留出粘膠長度；3)將包住中空纖維膜的保護模具塗好脫模劑，旋在有機玻璃、常用塑料或者不鏽鋼材料的膜組件外殼中，外露中空纖維膜部分和保護層的下端面要和進口或者出口下端平齊，不能超過下沿；4)將膜組件外露中空纖維膜的一端套上鑄膠膜具，安裝在帶澆注膜具的離心封頭機上，開啟離心機試運轉，並打開加熱開關，使離心機預熱至50℃後，關閉離心機開關；5)將配製好的粘結劑預熱至50℃，迅速用計量泵打入澆注模具中，開啟離心機，先低速運轉，後緩慢升速，30分鐘後調整轉速為200轉/分鐘，離心澆注0.5～1.5小時後，從離心機上取下組件，靜態放置固化12小時後脫模，脫模後再經2小時切頭；6)將中空纖維膜的保護模具鬆開後緩慢取出，將多餘的膜切斷，用同樣的方法對另一端進行封裝，最後脫模製得中空纖維滲透汽化膜組件。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述的粘結劑的製備方法為按照環氧樹脂與復配型固化劑的重量比例在100∶30～100∶70稱取原料，攪拌，以粘結劑的重量為100％計，加入重量百分比為0.5～10％的填充劑和重量百分比為0.01～1％的交聯劑，攪拌混合均勻，10～30分鐘後即可。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於所述的復配型固化劑為脂肪族胺固化劑和胺促進劑。
4.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於所述的脂肪族胺固化劑為乙二胺，二乙烯三胺或三乙烯四胺。
5.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於所述的胺促進劑為叔胺類固化劑。
6.根據權利要求5所述的製備方法，其特徵在於所述的叔胺類固化劑為2、4、6三(二甲氨基甲基)苯酚或苄基二甲胺。
7.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於所述的脂肪族胺固化劑和胺促進劑的混合比例為1∶2～3∶2。
8.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於所述的填充劑為粘土、碳黑、三氧化二鐵粉末的混合物。
9.根據權利要求2所述的製備工藝，其特徵在於所述的交聯劑為有機錫交聯劑。
全文摘要
本發明公開了一種中空纖維汽化膜組件的製備方法，包括將中空纖維膜進行封頭處理後，用保護模具將其包裹並捲起，一端預留出粘膠長度，裝入膜組件殼中，將塗好脫模劑的模具旋在膜組件外殼上，然後將其安裝在離心封頭機上，將環氧樹脂和固化劑以100∶30～100∶70的比例混合後，按粘結劑總量加入填充劑、交聯劑，經加熱、真空脫泡後將粘結劑倒入模具，進行離心澆注，完成後取下組件，靜態放置固化12小時後脫模，再經2小時切去多餘的粘結劑製成中空纖維膜組件。本發明針對滲透汽化膜的特點，對常規的用於微濾、超濾的組件封裝方法進行了改進，改進了粘結劑的耐溫以及耐有機溶劑的性能，並使用了一個保護膜具，在封裝過程中對膜的分離層起到保護作用。
文檔編號B01D63/02GK1958133SQ20061005374
公開日2007年5月9日 申請日期2006年9月30日 優先權日2006年9月30日
發明者張 林, 董永全, 陳歡林, 侯同剛, 周志軍 申請人:浙江大學