螢光材料5‑氨基‑1氫四氮唑二十四核鋅配合物及合成方法與流程
2023-10-06 15:46:29 2
本發明涉及一種螢光材料5-氨基-1氫四氮唑二十四核鋅配合物[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2(hatz為5-氨基-1氫四氮唑)及合成方法。
背景技術：
現代發光材料歷經數十年的發展，己成為信息顯示、照明光源、光電器件等領域的支撐材料，為社會發展和技術進步發揮著日益重要的作用。特別是能源緊缺的現在，開發轉化效率高的發光材料是解決能源緊缺問題方法之一。傳統的無機和有機發光材料在照明、顯示、傳感和光學器件等方面己經有了很好的應用。而配位聚合物的結構中兼有無機和有機兩種組分，為發光材料的產生提供了更好的基礎，另一方面，存在於結構中的一些客體分子也能夠發射或者誘導發光，因此，配位聚合物將成為一類有應用前景的多功能發光材料。本工作也對所得材料進行了螢光測試。
技術實現要素：
本發明的目的就是為設計合成發光性質優異的功能材料，利用溶劑熱方法合成[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2。
本發明涉及的[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的單體分子式為：c78h130n90o62zn24，分子量為：4889.60g/mol,hatz為5-氨基-1氫四氮唑。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。
表一：[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的晶體學參數
表二：[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的部分鍵長和鍵角°
所述[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的合成方法具體步驟為：
(1)將0.017g-0.034g分析純5-氨基-1氫四氮唑(hatz)溶於10-20ml分析純無水乙醇中，置於聚四氟乙烯高壓反應釜中，空氣中攪拌至澄清後，加入0.044g-0.088g的分析純二水合乙酸鋅，繼續在空氣中攪拌20分鐘後，密封后置於80℃烘箱中靜置2天，開釜獲得淺黃色半透明八面體塊狀晶體[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2。通過單晶衍射儀測定[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的結構。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。
(2)取步驟(1)所得[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2在常溫下採用溴化鉀壓片，在室溫下測固體螢光，在272-332nm、342-382nm、392-462nm的波長激發下，在波長為502nm處，出現螢光強度不一樣的螢光發射峰。
本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易於控制、重複性好並產量高等優點。
附圖說明
圖1為本發明[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2所用5-氨基-1氫四氮唑的結構示意圖。
圖2為本發明[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的分子結構示意圖。
圖3為本發明[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的三維堆積示意圖。
圖4為本發明[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2激發光波長為272-332nm的螢光光譜圖。
圖5為本發明[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2激發光波長為342-382nm的螢光光譜圖。
圖6為本發明[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2激發光波長為392-462nm的螢光光譜圖。
具體實施方式
實施例1：
本發明涉及的[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的分子式為：c78h130n90o62zn24，分子量為：4889.60g/mol,hatz為5-氨基-1氫四氮唑。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。
所述[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的合成方法具體步驟為：
(1)將0.017g分析純hatz溶於10ml分析純無水乙醇中，置於聚四氟乙烯高壓反應釜中，空氣中攪拌至澄清後，加入0.044g的分析純二水合乙酸鋅，繼續在空氣中攪拌20分鐘後，密封后置於80℃烘箱中靜置2天，開釜獲得淺黃色半透明八面體塊狀晶體[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2。產量0.029g，產率76.69％。通過單晶衍射儀測定[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的結構。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。
(2)取步驟(1)所得[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2在常溫下採用溴化鉀壓片，在室溫下測固體螢光，在272-332nm、342-382nm、392-462nm的波長激發下，在波長為502nm處，出現螢光強度不一樣的螢光發射峰(見圖4-6)。
實施例2：
本發明涉及的[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的分子式為：c78h130n90o62zn24，分子量為：4889.60g/mol,hatz為5-氨基-1氫四氮唑。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。
所述[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的合成方法具體步驟為：
(1)將0.034g分析純hatz溶於20ml分析純無水乙醇中，置於聚四氟乙烯高壓反應釜中，空氣中攪拌至澄清後，加入0.088g的分析純二水合乙酸鋅，繼續在空氣中攪拌20分鐘後，密封后置於80℃烘箱中靜置2天，開釜獲得淺黃色半透明八面體塊狀晶體[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2。產量0.063g，產率77.00％。通過單晶衍射儀測定[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2的結構。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。
(2)取步驟(1)所得[zn24(atz)18(aco)30]·(h2o)2在常溫下採用溴化鉀壓片，在室溫下測固體螢光，在272-332nm、342-382nm、392-462nm的波長激發下，在波長為502nm處，出現螢光強度不一樣的螢光發射峰(見圖4-6)。