一種納米氧化鐵改性石英砂濾材的製作方法

2023-10-26 12:40:37 2

專利名稱：一種納米氧化鐵改性石英砂濾材的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及改性石英砂濾材，具體涉及一種納米氧化鐵改性石英砂濾材。
背景技術：
隨著檢測手段的進步和水中有機物檢出種類的增加，飲用水標準對有機物的種類和含量作了越來越嚴格的限制。新水質標準總共增加了 71項指標，而有機化合物指標增加比例佔70%。而微汙染有機物指標，尤其是低分子量溶解性有機物、納米級汙染物是水處理領域的難點問題之一。解決上述問題的關鍵是強化過濾技術中的濾材。影響濾材過濾吸附效果的因素主要有，石英砂載體粒半徑的大小；吸附層的組成，吸附層厚度、表面孔隙孔徑的大小等。如何設計和製備一種適應微汙染物去除，且製備工藝簡單，生產成本低的濾材是 目前業界亟待解決的關鍵問題。目前國內外研製的各種新型濾料都是朝著改善濾料表面特性來進行，即將傳統濾料進行改性來提高濾料表面的截汙能力。其中，通過化學反應附著一層活性氧化劑作為改性劑的改性濾料，能夠有效提高濾料對某些特殊物質的吸附能力，並增強濾池的截汙能力，從而有效去除水中的重金屬離子、有機物、細菌和病毒、藻類等多種有毒有害的微汙染物質，改善水質。有實驗證明，在諸多改性濾料中，氧化鐵改性石英砂濾材對有機物的去除率最高，吸附時間最短。美國環保局已經提出將氧化鐵改性石英砂濾材作為一個新興的除砷過濾技術用於供水設施。改性濾料的原理是根據物理化學理論，比表面積較大的固體常常是不穩定的，當條件許可時，總是要吸附一些細小的顆粒，以表面變為平滑和無活性達到穩定。當改性劑粘附在濾料上時，無數的微型顆粒堆積在濾料表面，造成比原濾料大得多的比表面積，並呈多孔狀，這種大比表面積將形成其良好的吸附性能。同時濾料等電點(PZC)時的PH值由於原來的O. 7 2. 2提高到了 7. 5 10. 3左右，使得改性濾料在中性水的環境下帶正電，又由於大部分水中的顆粒表面都帶有負電荷，這十分有利於去除微汙染水中的有機物。改性濾料只需更換濾料，不需添加任何藥劑，即可達到去除水中有機物和懸浮顆粒的雙重目的，這種做法比較適合我國目前給水處理的現狀。表I為普通濾料和改性濾料的性能對比情況。當今，氧化鐵改性石英砂濾材的製備方法主要有反覆沉澱法和加熱蒸發法。其中反覆沉澱法是通過金屬鹽與鹼反應生成金屬氫氧化物沉澱，然後變成金屬氧化物；而加熱蒸發法則是通過加熱使金屬鹽水解產生氫氧化物沉澱，然後再轉變成為金屬氧化物附著在濾料表面上。已有的研究成果顯示反覆沉澱法容易控制，易於實現，且吸附容量大，但所得的覆蓋層容易脫落；加熱蒸發法比反覆沉澱法製備出的濾料附著強度要高，其表面形成的物質更有利於靜電吸附作用的發揮，但所得濾材的吸附容量仍不理想。上述技術主要存在以下幾個急需解決的瓶頸問題包括吸附容量不足、反衝洗脫附難、附著強度不強、負載量較低、表面孔徑、吸附汙染物種類單一等，從而影響了氧化鐵改性石英砂濾材的實際應用和推廣。發明內容本實用新型的目的是提供一種納米氧化鐵改性石英砂濾材，用於吸附納米級汙染物，特別適用於飲用水的淨化處理。本實用新型的納米氧化鐵改性石英砂濾材，包括石英砂載體及包裹於所述載體上的納米氧化鐵吸附層，所述的濾材為瘤球狀，石英砂載體粒半徑大小為500 1200 μ m ;所述納米氧化鐵吸附層厚為25 65 μ m,濾材表面孔隙孔徑的大小為O. 2 I. O μ m。所述納米氧化鐵吸附層主要由FeO3顆粒組成。所述FeO3顆粒粒徑大小為O. I O. 8 μ m。本說明書所述的瘤球狀是指表面布滿不規則顆粒體，表面凹凸不平的球狀體。氧化鐵顆粒尺寸小到納米級(I IOOnm)時,其表面原子數、比表面積和表面能等均隨著粒徑的減小而急劇增加，從而表現出小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應等特點，具有良好的光學性質、磁性、催化性能等，在光吸收、醫藥、磁介質及催化等方面具有廣泛的應用[45]。目前國內外所有的學者有關IOCS的研究均是採用普通的FeCl3、Fe(NO3)3等改性 劑製備獲得的，而採用FeO3納米改性石英砂國內外還未見諸報導。納米FeO3作為納米材料，具有傳統固體所不具備的許多特殊基本性質，如表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應、宏觀隧道效應和界電限域效應等。就吸附性能而言，納米FeO3由於有大的比表面積和表面原子配位不足，與相同材質的大塊材料相比，對非電解質、電解質都有很強的吸附特性。納米FeO3表面帶正電荷，而且還有磁性，能吸附帶負電荷的有機汙染物和磁性的重金屬。經BET比表面積測定結果顯示，納米氧化鐵改性石英砂的比表面積較普通的氧化鐵改性石英砂比表面積提高10倍，較未改性的石英砂比表面積提高100倍以上，極大提高了濾料的吸附容量，表面孔隙尺寸達納米級，對於吸附納米級的汙染顆粒更有效。且製備工藝方法簡單，生產成本低廉。

圖I是本實用新型的結構示意圖。
具體實施方式
如圖I所述，本實用新型包括石英砂載體I及包裹於所述載體上的納米氧化鐵吸附層2，所述的濾材為瘤球狀，石英砂載體I粒半徑大小為500 1200 μ m ;所述納米氧化鐵吸附層2厚為25 65 μ m,濾材表面孔隙4孔徑的大小為O. 2 I. O μ m。所述納米氧化鐵吸附層主要由FeO3顆粒3組成。所述FeO3顆粒3粒徑大小為O. I O. 8 μ m。一、本實用新型的製備方法。(一)篩取未改性石英砂。I、用孔徑分別為O. 5 _和I. 2_的篩網篩選天然未經處理的石英砂，獲得直徑範圍為O. 5 I. 2mm的待表面預處理石英砂濾料。2、用自來水反覆衝洗乾淨，清除其表面汙染物及其它雜質，烘乾。3、用 O. lmol/L 的 HCl 溶液酸浸 24h。4、再用蒸餾水衝洗乾淨，至PH值中性後停止衝洗，烘乾備用。[0021](二)改性劑採用納米Fe2O3醇或酮分散液。(三)表面改性處理。I、將上述備用的未改性石英砂與納米Fe2O3醇分散液混合。其中，改性劑投加量與RQS質量的比值為C2=O. lmL/g。於恆溫100°C水浴鍋中水浴加熱烘乾。2、將烘乾後的混合體在2504 50 V的溫度下，煅燒2 4h。3、取出後冷卻至室溫，用蒸餾水衝洗去改性後石英砂表面未負載上的納米氧化鐵顆粒，直至洗出液呈中性，烘乾，獲得納米氧化鐵改性石英砂濾材。選取適量的樣品，通過掃描電子顯微鏡(SEM)放大5000倍對樣品表面進行觀察， 其結構如圖I所示，包括石英砂載體I及包裹於所述載體上的納米氧化鐵吸附層2。石英砂載體I粒半徑大小為500 1200 μ m。納米氧化鐵吸附層2厚為25 65 μ m，主要由FeO3顆粒3組成，FeO3顆粒3粒徑大小為O. I O. 8 μ m。濾材表面孔隙4孔徑的大小為O. 2 I μ m0二、對照例普通改性石英砂的製備方法。(一)、製備改性劑濃度為2mol/L的FeCl3水溶液。稱取分子量M為270. 29，純度為分析純的FeCl36H20 108. 116g置於IOOml的燒杯中，倒入50ml左右的雙蒸水，並在1500 的電爐上加熱溶解5分鐘，冷卻至室溫，用玻璃杯引流至200ml的容量瓶，再用雙蒸水稀釋定溶至200ml，獲得改性劑。(二 )、表面改性處理。I、稱取上述未改性石英砂50g，在250ml燒杯中將其與改性劑混合。其中，改性劑投加量與未改性石英砂質量的比值=C1=O. 25 mL/g。充分攪拌後置於110°C烘箱中烘乾24h，烘乾過程中不對混合液進行任何攪拌。2、將烘乾後的混合體轉移至電阻爐中，在煅燒溫度T=250°C，煅燒時間t=3h的條件下高溫煅燒。3、取出後冷卻至室溫，用蒸餾水衝洗去改性後石英砂表面未負載上的氧化鐵顆粒，直至洗出液呈中性，再置110°c烘箱中烘乾，獲得普通氧化鐵改性石英砂濾材。取本實用新型的納米氧化鐵改性石英砂濾材、未改性石英砂、普通氧化鐵改性石英砂濾材用金埃譜BET比表面積測試儀(F-Sorb 2400)進行測定，結果如下表所示
"改性濾料BET測定值
樣品BET測定值/(itf ■ #)未改性石英砂的B Er
___測定值
未改性石英砂0.2581.00
普通改性石英砂__2J85__1L￡7_
納米改性石英砂32.769127.01從上表可以看出，本實用新型比納米氧化鐵改性石英砂的比表面積較普通的氧化鐵改性石英砂比表面積提高10倍，較未改性的石英砂比表面積提高100倍以上，極大提高了濾料的吸附容量，具有優良的吸附能力。
權利要求1.一種納米氧化鐵改性石英砂濾材，包括石英砂載體及包裹於所述載體上的納米氧化鐵吸附層，其特徵在於所述的濾材為瘤球狀，所述石英砂載體的顆粒半徑大小為500 1200 iim;所述納米氧化鐵吸附層厚為25 65 iim，濾材表面孔隙孔徑的大小為0. 2 L 0 u m。
2.如權利要求I所述的濾材，其特徵在於所述納米氧化鐵吸附層主要由FeO3顆粒組成。
3.如權利要求2所述的濾材，其特徵在於所述FeO3顆粒粒徑大小為0.I 0. 8 ii m。
專利摘要本實用新型公開了一種納米氧化鐵改性石英砂濾材。該濾材包括石英砂載體及包裹於所述載體上的納米氧化鐵吸附層。其中，石英砂載體的粒半徑大小為500～1200μm。納米氧化鐵吸附層主要由FeO3顆粒組成，厚度為25～65μm。濾材表面孔隙孔徑的大小為0.2～1.0μm。經BET比表面積測定顯示，本濾材的比表面積較普通的氧化鐵改性石英砂提高10倍，較未改性的石英砂比表面積提高100倍以上，極大提高了濾料的吸附容量，表面孔隙尺寸達納米級，對於吸附納米級的汙染顆粒更有效。且製備工藝方法簡單，生產成本低廉。
文檔編號B01D39/06GK202366572SQ201120244699
公開日2012年8月8日 申請日期2011年7月12日 優先權日2011年7月12日
發明者葉挺進, 李冬梅, 李斌, 李紹秀, 蔣樹賢, 黃明珠, 黃輝 申請人:廣東工業大學