一種酒石酸銻的製備方法
2023-10-26 14:27:27
一種酒石酸銻的製備方法
【專利摘要】本發明提供了一種酒石酸銻的製備方法，包括一個稱取酒石酸和三氯化銻的步驟，所述的酒石酸和三氯化銻的摩爾比為1:0.9~1.1，將酒石酸溶於去離子水中，酒石酸溶液的濃度為0.5~0.8mol/L之間，然後將酒石酸溶液和三氯化銻轉移至一個反應容器中，控制反應溫度在90~120℃之間，反應時間為0.5-2h，冷卻，得到淡黃色透明溶液，再將溶液加熱濃縮，冷卻後得白色或透明無色固體，用有機溶劑洗滌固體後，得到白色固體，該固體為酒石酸銻。本發明解決了現有技術中的合成過程時間長且收率低的技術問題。通過本發明的方法獲得了酒石酸銻固體，其整個的反應過程只要0.5~2小時，而且收率大大提高，達到了節能環保的效果。
【專利說明】一種酒石酸銻的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化工領域，尤其涉及一種酒石酸銻，具體來說是一種酒石酸銻的製備方法。
【背景技術】
[0002]銻在我國資源豐富，它屬於一種戰略性物質。目前，全球70%以上的銻來自中國，合理地利用得天獨厚的銻資源，實現銻工業的可持續發展，對我們來說意義重大。
[0003]金屬銻的主要工業化學品之一是銻的氧化物。三氧化二銻不僅可以用於塗料來提供白色，還可以是其他銻化合物的反應原料。同時，也可用在聚酯合成中用作催化劑，其他的銻化合物(如三氯化銻、醋酸銻等)也能用作催化劑。除此之外，有機銻化合物在塑料的阻燃領域應用廣泛，人們常合成不同的銻化合物用做阻燃劑。也有將銻的化合物用於醫藥、油漆、造紙、化工等領域。
[0004]在縱多的銻化合物中，銻的氧化物不溶於水，在化學合成或功能材料製備領域常需要對其進行溶解才能更好的應用；而三氯化銻不穩定，受熱或遇水容易分解放熱，放出有毒的腐蝕性煙氣。硫醇銻、巰基羧酸酯銻和羧酸烷基巰基銻等有機銻化合物合成比較繁瑣。為了更好的利用銻金屬，合成一種能穩定存在的、可溶於水的銻的化合物對擴張銻的應用領域及提高銻金屬利用的便捷性非常有幫助。酒石酸銻是一種易溶於水的化合物，有文獻(Synthesis and characterization of antimony tartrate for ceramic precursors.J.Mater.Synth.Proc.(1999) 387-391)報導了利用回流方法獲得酒石酸與金屬銻的絡合物用於陶瓷生產，但該文 獻只提供了酒石酸與酒石酸銻的混合物，沒有提供獲取純酒石酸銻的方法和思路。另外，其合成過程需要數十小時，且收率低(大約30%)。該方法提供的產物不利於酒石酸銻的廣泛應用。
【發明內容】
[0005]針對上述現有技術中存在的缺陷，本發明所要解決的技術問題是提供一種酒石酸銻的製備方法，所述的這種酒石酸銻的製備方法要解決現有技術中的合成過程時間長且收率低的技術問題。
[0006]本發明提供了一種酒石酸銻的製備方法，包括一個稱取酒石酸和三氯化銻的步驟，所述的酒石酸和三氯化銻的摩爾比為1:0.9^1.1，將酒石酸溶於去離子水中，酒石酸溶液的濃度為0.5^0.8mol/L之間，然後將酒石酸溶液和三氯化銻轉移至一個反應容器中，控制反應溫度在9(T120°C之間，反應時間為0.5-2h，冷卻，得到淡黃色透明溶液，再將溶液加熱濃縮，冷卻後得白色或透明無色固體，用有機溶劑洗滌固體後，得到白色固體，該固體為酒石酸銻。
[0007]進一步的，所述的酒石酸和三氯化銻的摩爾比為1:1。
[0008]進一步的，酒石酸溶液的濃度為0.667mol/L。
[0009]進一步的，所述有機溶劑為無水乙醇、丙酮、氯仿中的一種。[0010]進一步的，在將溶液加熱濃縮的過程中，加熱的溫度為6(Tl20°C.本發明的反應原理是將微波與高壓相結合，在實現內加熱的同時，通過直接將能量輻射到反應物上使分子產生強活化，並使反應物分子產生高速運動和相互碰撞，提高了反應物間化學反應發生的機率，從而使反應速度加快、轉化率提高。另外，反應器具有一定的壓強，相比於開放反應體系，壓力的存在一定程度上可以促進反應物活化，使反應更加充分。微波和壓強的協同作用能有效促進產物的生成，對提高產物的產率有利。
[0011 ] 本發明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。通過本發明的方法獲得可以獲得酒石酸銻固體，其整個的反應過程只要0.5~2小時，而且收率大大提高，可以達到70%以上，即節約了能源，又提高了收率，達到了節能環保的效果。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1是通過本發明的 製備方法獲得的酒石酸銻的固體粉末照片。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
稱取酒石酸0.01mol溶於15ml去離子水中，然後稱取0.01mol的三氯化銻。將酒石酸溶液和三氯化銻轉移至微波反應器中，控制反應溫度在90度，反應時間為2h，冷卻，得淡黃色透明溶液。將溶液加熱濃縮，冷卻後得白色結晶固體，用丙酮洗滌固體，得到純的酒石酸銻白色固體，收率為75%，該固體不溶於丙酮，但非常容易溶與水。
[0014]實施例2
稱取酒石酸0.01mol溶於15ml去離子水中，然後稱取0.01mol的三氯化銻。將酒石酸溶液和三氯化銻轉移至微波反應器中，控制反應溫度在110度，反應時間為lh，冷卻，得淡黃色透明溶液。將溶液加熱濃縮，冷卻後得白色結晶固體，用無水乙醇洗滌固體，得到純的酒石酸銻白色固體，收率為73%，該固體不溶於無水乙醇，但非常容易溶與水。
[0015]實施例3
稱取酒石酸0.01mol溶於15ml去離子水中，然後稱取0.01mol的三氯化銻。將酒石酸溶液和三氯化銻轉移至微波反應器中，控制反應溫度在120度，反應時間為0.5h，冷卻，得淡黃色透明溶液。將溶液加熱濃縮，冷卻後得白色結晶固體，用氯仿洗滌固體，得到純的酒石酸銻白色固體，收率為70.5%，該固體非常容易溶與水。
【權利要求】
1.一種酒石酸銻的製備方法，其特徵在於:包括一個稱取酒石酸和三氯化銻的步驟，所述的酒石酸和三氯化銻的摩爾比為1:0.9^1.1，將酒石酸溶於去離子水中，酒石酸溶液的濃度為0.5^0.8mol/L之間，然後將酒石酸溶液和三氯化銻轉移至一個反應容器中，控制反應溫度在9(Tl20°C之間，反應時間為0.5-2h，冷卻，得到淡黃色透明溶液，再將溶液加熱濃縮，冷卻後得白色或透明無色固體，用有機溶劑洗滌固體後，得到白色固體，該固體為酒石酸鋪。
2.如權利要求1所述的一種酒石酸銻的製備方法，其特徵在於:所述的酒石酸和三氯化銻的摩爾比為1:1。
3.如權利要求1所述的一種酒石酸銻的製備方法，其特徵在於:所述的酒石酸溶液的濃度為 0.667mol/L。
4.如權利要求1所述的一種酒石酸銻的製備方法，其特徵在於:所述有機溶劑為無水乙醇、丙酮、氯仿中的任意一種。
5.如權利要求1所述的一種酒石酸銻的製備方法，其特徵在於:在將溶液加熱濃縮的過程中，加熱的溫度為6(Tl20°C。
【文檔編號】C07C51/41GK103922922SQ201410157247
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月21日 優先權日:2014年4月21日
【發明者】萬傳雲, 沈海燕 申請人:上海應用技術學院