一種乙炔氣體的精製方法與流程
2023-11-10 02:08:47
本發明涉及乙炔純化技術領域，具體涉及一種乙炔氣體的精製方法。
背景技術：
乙炔是最簡單的炔烴，易燃氣體，在液態和固態下或在氣態和一定壓力下有猛烈爆炸的危險，受熱、震動、電火花等因素都可以引發爆炸，難溶於水，易溶於丙酮，目前主要用於焊接金屬或者製備聚乙炔導電材料或者製備聚氯乙烯等塑料。現有技術中乙炔一般通過電石法製備得到，但是由於原料電石中夾雜有硫、砷、磷等雜質以及反應放熱導致乙炔氣體中帶有少量硫化氫、磷化氫、砷化氫、氨氣和水蒸氣等雜質氣體，純度低的乙炔氣體會影響它的應用及發生燃燒、爆炸等危險。現有技術中一般使用鹼金屬氫氧化物、酸、硫酸銅或它們的組合，但是除雜效果差，產品純度低，硫酸銅在使用過程中與雜質氣體反應容易生成銅、硫化銅等多種固體雜質，不利於回收處理；另外現有的吸收釜結構簡單，氣體流量無法調節，吸收速度不好控制，也導致氣體吸附效果差。
因此，如何解決這些技術問題，已成為本領域技術人員亟待解決的技術難題。
技術實現要素：
本發明針對現有技術中存在的不足，提供了一種乙炔氣體的精製方法，解決了上述的技術問題。
為了實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種乙炔氣體的精製方法,包括如下具體步驟：
（1）、先將氯化鐵固體加入質量分數為2-5%的鹽酸溶液中，再用水稀釋得到一定濃度的氯化鐵水溶液，將氯化鐵水溶液加入內部設置有橫向擋板和攪拌器的反應釜中，然後將反應釜抽真空至真空度為-0.1至-0.6mpa；
（2）、將含有硫化氫、磷化氫、砷化氫、氨氣和水蒸氣雜質氣體的乙炔氣體粗品通過端部設置有氣流分布器以及中間位置設置有一號超聲波氣體流量計的進氣管道，通入新鮮配置的氯化鐵水溶液中，在一定溫度下反應一段時間；
（3）、將步驟（2）中經過初步純化的氣體通過中間設置有二號超聲波氣體流量計的出氣管道通入濃硫酸中，最後收集乾燥純化的乙炔氣體。
上述步驟（1）中氯化鐵水溶液能有效吸收硫化氫、磷化氫和砷化氫雜質氣體，溶液顏色由棕黃色漸漸變為淡綠色，表明三價鐵離子轉化為二價鐵離子，顏色過渡明顯，容易初步判斷雜質含量和吸收速度，而且該方法產生的固體雜質少，基本僅有單質硫析出，而現有技術中使用硫酸銅溶液吸收法，顏色轉化不明顯，會析出單質銅和硫化銅等多種固體雜質，不方便回收利用；溶液中本身存在的鹽酸以及反應過程中產生的鹽酸可以進一步吸收氨氣等鹼性氣體；另外在配置新鮮氯化鐵水溶液時，為了防止氯化鐵水解產生沉澱，加入少量質量分數為2-5%的稀鹽酸液保證溶液的澄清透明；作為本發明的進一步改進，所述步驟（1）中氯化鐵水溶液的質量分數為0.5-1.5%，濃度過低，雜質氣體未能被充分吸收，而濃度過高，造成浪費。
上述步驟（1）中保持反應釜真空度為-0.1至-0.6mpa，避免雜質氣體砷化氫與氧氣發生自燃反應，引發乙炔爆炸現象。
上述步驟（1）中反應釜內部設置有橫向擋板和攪拌器，以及步驟（2）中進氣管道末端設置的氣流分布器，使氣體以微小氣泡形式均勻分散在連續相中，均是為了增加氣體與液體的接觸面積和接觸時間，除雜效果好，產品純度高。
上述步驟（2）中設置的一號超聲波氣體流量計和步驟（3）中設置的二號超聲波氣體流量計能分別對進氣流量和出氣流量進行監控，使氣泡運動速度合適，而且直接安裝在氣體管道上，無需插進管道，因此安裝便捷，無壓力損失，無漏壓風險，特別適用於對真空度有特殊要求的反應釜。
作為本發明的進一步改進，所述步驟（2）中的反應溫度為35-55℃，反應時間為0.5-1h，反應溫度過高或者反應時間過短，雜質氣體容易膨脹溢出液面，導致吸收率低，而反應溫度過低，反應速率過慢，也會導致雜質氣體吸收不完全；反應時間過長，反應釜內部壓力逐漸變大，需要增加洩壓閥門或者增強反應釜的抗壓能力來保證設備的安全性，增加成本。
作為本發明的進一步改進，所述步驟（3）中濃硫酸的質量分數為98%，能長時間多批次吸收水蒸氣，乾燥效果明顯。
作為本發明的進一步改進，所述橫向擋板內部均勻設置蜂窩狀氣流通道，增加氣體的流動阻力，降低流動速度，進一步增加氣體與氯化鐵反應液的接觸表面積和接觸時間。
作為本發明的進一步改進，所述進氣管道從上往下貫穿橫向擋板，氣流分布器設置在橫向擋板下側，使氣泡從反應釜底部自下而上貫穿橫向擋板，延長氣體的運動路程，進一步增加氣體與氯化鐵反應液的接觸表面積和接觸時間。
作為本發明的進一步改進，所述步驟進一步包括在反應結束後往反應液中加入二硫化碳，攪拌0.1-0.5h，再過濾除去少量金屬雜質濾渣，濾液靜置分層後分別回收處理；上述中二硫化碳作用是充分溶解硫化氫雜質氣體與氯化鐵水溶液反應時生成的單質硫，便於回收利用。
與現有技術相比，本發明具有以下優點：（1）、通過將乙炔粗品氣體通入氯化鐵酸性水溶液中，一鍋法同時脫除酸性和鹼性氣體雜質，通過反應液顏色變化容易初步判斷雜質含量和吸收速度，雜質脫除率高，產品純度好，高達98.0%及以上；另外化學吸附過程中析出單一的固體，便於回收處理；（2）、通過在反應釜內部設置橫向擋板、氣流分布器和在氣流管道上設置超聲波氣體流量計，使氣體以微小氣泡形式均勻分散在連續相中，進一步增加了氣體與液體的接觸面積和接觸時間，除雜效果好，產品純度高，而且氣體流量大小方便控制，流量計安裝便捷，無壓力損失，無漏壓風險，特別適用於對真空度有特殊要求的反應釜。
具體實施方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發明，應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍；此外應理解，在閱讀了本發明的內容之後，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落在所附權利要求書所限定的範圍。
實施例1
一種乙炔氣體的精製方法,包括如下具體步驟：
（1）、先將0.915kg氯化鐵固體加入50kg質量分數為2%的鹽酸溶液中，再加42.5kg水稀釋得到質量分數為1%的氯化鐵水溶液，將氯化鐵水溶液加入內部設置有橫向擋板和攪拌器的反應釜中，控制攪拌速度為1000r/min，然後將反應釜抽真空至真空度為-0.1mpa；所述橫向擋板內部均勻設置蜂窩狀氣流通道；
（2）、將含有硫化氫、磷化氫、砷化氫、氨氣和水蒸氣雜質氣體，初始乙炔純度為85%的氣體粗品，通過端部設置有氣流分布器以及中間位置設置有一號超聲波氣體流量計的進氣管道，通入新鮮配置的氯化鐵水溶液中，在45℃下反應1h；所述進氣管道從上往下貫穿橫向擋板，氣流分布器設置在橫向擋板下側；
（3）、將步驟（2）中經過初步純化的氣體通過中間設置有二號超聲波氣體流量計的出氣管道通入質量分數為98%的濃硫酸中，最後收集乾燥純化的乙炔氣體，使用日本理研rikenkeiki，型號為sd-1的固定式乙炔檢測儀檢測乙炔純度為98.2%；
（4）、在反應結束後往反應液中加入10g二硫化碳，攪拌0.1h，充分溶解硫化氫雜質氣體與氯化鐵水溶液反應時生成的單質硫，再過濾除去少量金屬雜質濾渣，濾液靜置分層後分別回收處理。
實施例2
一種乙炔氣體的精製方法,包括如下具體步驟：
（1）、先將0.915kg氯化鐵固體加入50kg質量分數為5%的鹽酸溶液中，再加13.5kg水稀釋得到質量分數為1.5%的氯化鐵水溶液，將氯化鐵水溶液加入內部設置有橫向擋板和攪拌器的反應釜中，控制攪拌速度為1000r/min，然後將反應釜抽真空至真空度為-0.6mpa；所述橫向擋板內部均勻設置蜂窩狀氣流通道；
（2）、將含有硫化氫、磷化氫、砷化氫、氨氣和水蒸氣雜質氣體，初始乙炔純度為85%的氣體粗品，通過端部設置有氣流分布器以及中間位置設置有一號超聲波氣體流量計的進氣管道，通入新鮮配置的氯化鐵水溶液中，在55℃下反應0.5h；所述進氣管道從上往下貫穿橫向擋板，氣流分布器設置在橫向擋板下側；
（3）、將步驟（2）中經過初步純化的氣體通過中間設置有二號超聲波氣體流量計的出氣管道通入質量分數為98%的濃硫酸中，最後收集乾燥純化的乙炔氣體，使用日本理研rikenkeiki，型號為sd-1的固定式乙炔檢測儀檢測乙炔純度為98.5%；
（4）、在反應結束後往反應液中加入15g二硫化碳，攪拌0.5h，充分溶解硫化氫雜質氣體與氯化鐵水溶液反應時生成的單質硫，再過濾除去少量金屬雜質濾渣，濾液靜置分層後分別回收處理。
實施例3
一種乙炔氣體的精製方法,包括如下具體步驟：
（1）、先將0.915kg氯化鐵固體加入50kg質量分數為3%的鹽酸溶液中，再加134.5kg水稀釋得到質量分數為0.5%的氯化鐵水溶液，將氯化鐵水溶液加入內部設置有橫向擋板和攪拌器的反應釜中，控制攪拌速度為1000r/min，然後將反應釜抽真空至真空度為-0.3mpa；所述橫向擋板內部均勻設置蜂窩狀氣流通道；
（2）、將含有硫化氫、磷化氫、砷化氫、氨氣和水蒸氣雜質氣體，初始乙炔純度為85%的氣體粗品，通過端部設置有氣流分布器以及中間位置設置有一號超聲波氣體流量計的進氣管道，通入新鮮配置的氯化鐵水溶液中，在35℃下反應0.8h；所述進氣管道從上往下貫穿橫向擋板，氣流分布器設置在橫向擋板下側；
（3）、將步驟（2）中經過初步純化的氣體通過中間設置有二號超聲波氣體流量計的出氣管道通入質量分數為98%的濃硫酸中，最後收集乾燥純化的乙炔氣體，使用日本理研rikenkeiki，型號為sd-1的固定式乙炔檢測儀檢測乙炔純度為98.0%；
（4）、在反應結束後往反應液中加入12g二硫化碳，攪拌0.3h，充分溶解硫化氫雜質氣體與氯化鐵水溶液反應時生成的單質硫，再過濾除去少量金屬雜質濾渣，濾液靜置分層後分別回收處理。