一種鹼法和亞銨法混合草漿黑液、鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液及其製備方法

2023-11-10 05:31:37 1

專利名稱：一種鹼法和亞銨法混合草漿黑液、鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液及其製備方法
技術領域：
本發明涉及草漿黑液的處理技術，主要是將鹼法草漿黑液和亞銨法草漿黑液混 合以及混合後進行濃縮的工藝及其獲得的混合草槳黑液、濃縮草漿黑液。
背景技術：
我國造紙工業原料中80%以上是草類纖維。草類纖維造紙主要有兩種，鹼法制 漿和亞硫酸鹽法制槳，亞硫酸鹽法中又以亞銨法為主。鹼法製漿是利用鹼性化學藥 劑的水溶液處理植物纖維原料，而將原料中的木素溶出，使纖維從其中分離成為紙 漿的方法，亞銨法製漿是用亞硫酸銨與植物纖維原料中的木素作用，生成易溶的木 素磺酸鹽而溶出，以達到分離纖維的目的。
鹼法製漿後，約有50%的纖維原料和絕大部分鹼性物質溶解於蒸煮液中，成為 黑液，黑液廢水中含有聚戊糖、木素、硫酸鹽皂和鹼類物質，所以廢水呈黑色。CODcr 一般在100000 180000mg/L左右,pH值10 13， CODcr超過排放標準的50倍以上， 由於脫色困難、排入水體嚴重消耗溶解氧，用一般方法難以處理。
國外多採用鹼回收法處理木漿黑液，但此法投資大，工藝設備複雜，只適用於 大型木材製漿造紙企業。而在鹼法草漿黑液治理方面，採用鹼回收技術，要求製漿規 模最小為年產1.7萬噸，建設投資大，運行費用高。而且草漿黑液存在著不利於燃燒 的特性:黏度大，黑液的活化能很高，黑液燃點高，很難燃燒，發熱量低，含矽量高， 半纖維和雜細胞多以及易於變質和產生沉澱，難以在中型草漿廠推廣應用。近年來 國內對中小型企業造紙黑液的處理多採用酸化法和超濾法，主要是提取黑液中的木 素並降低CODcr禾BBOD。但這些方法都不能完全消除黑液中的有機物，處理後的水 難以達到國家排放標準。
亞銨法製漿同樣產生大量的黑液，其黑液的成分除了木素磺酸銨外，還含有銨 態氮、糖以及其它有機質。其CODcr—般在120000mg/L以上。
而對於亞銨法草漿黑液，可以直接用作肥料，用容器儲運到田間或者通過管道引 灌到田間直接施肥，但這種造紙廠的副產品排出液，數量極大，且基於產品形態， 難以儲存。由於這種排出液直接作為肥料，受存儲、季節、田地承受灌溉的量等諸 多因素的限制，用量十分有限，大部分不得不就地排放，任其自然流失，不僅嚴重
環境汙染，而且還造成了排出液中營養素和有機質等資源的浪費。
為了充分利用亞銨法草漿黑液的營養素和有機質，可以利用其生產肥料或製造木 素磺酸銨，如申請號為CN01145263的中國專利，利用亞銨法草漿黑液提濃後千燥得 到固體料，再將固體料造粒或加入其它組分製造有機複合肥；申請號為CN98110161 的中國專利，將亞銨法草漿黑液蒸發濃縮後加上微量元素作顆粒複合肥；申請號為 CN00124912的中國專利，先將亞銨法草漿黑液過濾淨化，低濃蒸發後噴霧烘千製造 木素磺酸銨。
上述專利都僅僅涉及到單一種類黑液的利用，但實際上，單一種類黑液的pH往 往不符合工農業生產的利用，鹼法草漿黑液的pH為9 13，亞銨法草漿黑液的pH pH7-10，往往偏酸或偏鹼，因此在實際生產中需要加入額外的酸或鹼來調節其pH值， 增加了成本。
同時，上述專利中都涉及到黑液的蒸發濃縮，但是在實際生產中，由於亞銨法草 漿黑液在蒸發濃縮時存在NH3的揮發，會造成黑液pH的急劇下降，因而會對設備造 成嚴重的腐蝕，同時，上述專利不同程度上存在蒸發效率低，耗能高的缺點。

發明內容
本發明的目的在於提供一種鹼法和亞銨法混合草漿黑液。
本發明的目的在於提供將上述鹼法和亞銨法混合草槳黑液蒸發濃縮得到的鹼法 和亞銨法混合濃縮草漿黑液。
本發明的另一 目的在於提供上述鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液的製備方法。 本發明提供的一種鹼法和亞銨法混合草漿黑液，為亞銨法草漿黑液和鹼法草漿
黑液混合而成，二者的體積百分比分別為:
亞銨法草漿黑液0.1_99.9%， 鹼法草漿黑液 0.1—99.9%。
優選亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液的體積比為1: IO—IO: 1，最優選體積比 為1: 4一4: 1。
其中，所述的亞銨法草漿黑液纖維素含量《200 mg/L，波美度2-9，固含量=4 一15%， pH7-10;所述的鹼法草漿黑液纖維素含量《200mg/L，波美度2-9，固含量 =4一15%， pH = 9—13。
所述的鹼法和亞銨法混合草漿黑液的波美度2-9，固含量為4一15%。 本發明還提供的一種鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液，為上述鹼法和亞銨法混
合草漿黑液蒸發濃縮而成。
所述的鹼法和亞銨法混合濃縮草槳黑液的固含量為15.1_65%，波美度為9-40，
優選所述的鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液的固含量為40-47% ，波美度為25_29。 所述的鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液的pH為5 — 11，優選6—8。 本發明還提供了上述的鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液的製備方法，包括
(1) 鹼法和亞銨法混合草漿黑液的製備 將亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液混合，得到混合草漿黑液；
(2) 蒸發濃縮
將混合草漿黑液進行蒸發濃縮，即得到鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液。 其中，所述的蒸發濃縮為多效蒸發，優選五效蒸發。
所述的步驟(2)蒸發濃縮前還包括將混合草漿黑液進行閃蒸，優選連續進行2 次閃蒸。
所述的五效蒸發過程為逆流多效蒸發，混合草漿黑液自V效流入，加熱蒸汽自 I效流入，閃蒸後的混合草漿黑液依次經過V效、IV效、III效加熱蒸發後，變為低 半濃黑液，低半濃黑液依次經過II效、I效加熱蒸發後，變為半濃黑液，半濃黑液再 一次依次經過II效和I效加熱蒸發，變為濃黑液，即為鹼法和亞銨法混合濃縮草漿 黑液。
所述的五效蒸發各效壓力為I效20—38 kPa， II效一19 0kPa、 III效一58 _40 kPa 、 IV效一73 一60kPa、 V效—84 一79kPa;文中所有壓力都為相對壓 力，相對大氣壓而言。
各效黑液溫度為
I效100-120°C、 II效卯-10(TC 、 III效80-90。C 、 IV效70-80°C、 V效57-65。C
各效黑液波美度分別為 V效5 — 9、 IV效9一12、 III效11 — 14;第一次經過II效和I效時，11效14_17、 I 效18—21;第二次經過II效和I效時，II效23—25、 I效27-29。
所述的加熱蒸汽溫度為140°C，壓力為0.2-0.4MPa，自I效流入後經過熱交換變 為清潔冷凝水，溫度為105°C-120°C，所述的清潔冷凝水再進行閃蒸，閃蒸出的蒸汽 再次利用，以提高熱能利用率。
鹼法和亞銨法混合草漿黑液的製備方法很簡單，將兩種黑液混合即得。將鹼法
和亞銨法混合草漿黑液蒸發濃縮到固含量為15.1—65%，波美度為9-40，即得鹼法 和亞銨法混合濃縮草漿黑液。下面對本發明鹼法和亞銨法混合濃縮草槳黑液的製備 工藝展開詳細描述
(1) 鹼法和亞銨法混合草漿黑液的製備 本發明提供的一種鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液，是將鹼法草漿黑液和亞銨
法草漿黑液混合後濃縮而得到的黑液，在混合前，必須將來自擠漿機的亞銨法草漿 稀黑液與鹼法草漿稀黑液分別過濾，以除去其中的纖維素，防止對後續工藝產生不 利影響。過濾纖維的步驟使用纖維過濾機，經過纖維過濾機後的亞銨法草漿黑液纖 維含量《200mg/L，波美度2-9，固含量=4一15%， pH7-10，溫度=60-80°。；鹼法 草漿黑液纖維含量(過325目篩子)《200mg/L，波美度2-9，固含量=4_15%， pH =9-13,溫度=60-80°。，。
將除去纖維的亞銨法草漿黑液與鹼法草漿黑液按照體積比亞銨法草漿黑液0.1 —99.9%、鹼法草漿黑液0.1—99.9%的比例混合，混合草漿黑液纖維含量(過325目 篩子)《200mg/L，波美度2-9或固含量二4一15%， pH=7—13，溫度二60—80。C。
之所以要將亞銨法草漿黑液與鹼法草漿黑液混合，是因為亞銨法草漿黑液在蒸 發濃縮時存在NH3的揮發，會造成黑液pH的急劇下降，因而會對設備造成嚴重的 腐蝕，因此有必要將亞銨法草漿黑液的pH提高，進而提高蒸發濃縮過程中黑液的 pH，以減少對設備的腐蝕。提高亞銨法草槳黑液的pH有多種方法，如可以加入 NaOH、 KOH等鹼，但這樣會增加額外的成本。所以，本發明人採取加入鹼法草漿 黑液，形成鹼法和亞銨法混合草漿黑液的方法。鹼法草漿黑液的pH—般來說比亞銨 法草漿黑液的pH高，而且鹼法草漿黑液同樣為製漿時產生的廢物，難於治理，使用 鹼法草漿黑液可以起到綜合治理利用的目的，經過大量試驗，既要保證鹼法和亞銨 法混合草漿黑液在後續的蒸發濃縮時pH下降時對設備的腐蝕不至於太大，又要使混 合草漿黑液在做肥料時的養分含量在合理的範圍(這是由於亞銨法黑液一般比鹼法 黑液的養分含量高)，優選亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液的體積比為1: IO — IO: 1，
最優選體積比為1: 4一4: 1。
混合草漿黑液首先流入稀黑液槽，稀黑液槽起存儲罐的作用。
(2) 蒸發濃縮
將混合草漿黑液進行蒸發濃縮至所需要的濃度，即得到鹼法和亞銨法混合濃縮
草漿黑液。鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液的固含量為15.1—65%，波美度為9-40;
pH由於NH3的揮發， 一般為5—11;鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液可以作為原料 噴漿造粒或噴霧乾燥得到一系列產品，也可以直接作為減水劑和固沙劑的原料。出 於實際生產的需要，優選鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液的固含量為40_47%，波 美度為25—29;優選pH為6—8。
為了提高熱能利用率，蒸發濃縮時優選多效蒸發，多效蒸發中第I效加入加熱蒸 汽，其中蒸出的二次蒸汽溫度比加熱蒸汽低，可作為第II效的的加熱蒸汽，第II效
蒸出的二次蒸汽作為第m效的加熱蒸汽，依次類推，各效的加熱蒸汽溫度與各效的 操作壓力依次降低，各效溶液的沸點溫度也依次降低。
為了充分利用黑液自身的熱量，提高熱能利用率，降低成本，可以將混合草漿 黑液在蒸發濃縮前進行閃蒸，優選連續進行2次閃蒸。閃蒸使得混合草漿黑液產生 少量蒸汽，2個閃蒸罐的蒸汽分別通入以後步驟中的ni效和iv效蒸發器，可以利用 混合草漿黑液自身的熱量，
混合草漿黑液流入閃蒸罐的溫度為60—8(TC，經過2步閃蒸後，溫度變化不大， 固含量無明顯變化，然後蒸發濃縮。
隨著多效蒸發器效數的增加，單位蒸汽消耗量逐漸減小，但出自操作成本考慮， 本發明優選五效蒸發，所用的設備為五效蒸發器。下面以五效管式降膜蒸發器為例， 對各效的工藝參數及工作原理做詳細描述
五效蒸發器中的每一效通常分為三部分，可參見圖4，最上部為分配盤，作用是 將循環泵抽上的黑液平均分配到各管中，中間為氣室，為蒸汽與黑液的熱交換區域， 黑液的此區域蒸發濃縮，最下部為液室，蒸發濃縮後的黑液流入此部位。
總的來說，五效蒸發器中的物質可分為氣相和液相兩部分，液相即黑液，氣相 即蒸汽，流向分別如下所示
1、 液相即黑液流向如圖2所示。
2、 氣相即蒸汽流向如圖3所示。
混合草漿黑液流入V效蒸發器，被來自IV效蒸發器的蒸汽加熱濃縮，進入IV 效蒸發器，被來自III效的蒸汽加熱濃縮，進入低半濃黑液槽，變為低半濃黑液，固 含量為20_25%，波美度為11-14。
低半濃黑液然後依次進入II效蒸發器和I效蒸發器，被蒸汽加熱濃縮後進入半 濃黑液槽，變為半濃黑液，固含量為30—35%，波美度為18-21。
半濃黑液再一次依次進入II效和I效黑液槽，被蒸汽加熱濃縮即變為濃黑液，
流入濃黑液槽。
濃黑液即鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液，其固含量為40_47%，波美度為 25-29， pH=5 — ll。
在五效蒸發器中，氣相即蒸汽的流向剛好相反，目的在於增加氣相和液相間的 溫度差，提高熱交換效率。其中，從蒸汽發生器出來的初始蒸汽溫度為200—21(TC， 壓力二0.8-lMPa，經過減壓閥降到0.2-0.4MPa、 14(TC左右，通入I效，此時的蒸汽 為清潔蒸汽，與I效的黑液進行熱交換後，變為清潔冷凝水，清潔冷凝水的溫度為 105'C-12(TC，為了充分利用其熱量，將其通過一個閃蒸罐，閃蒸的蒸汽通入II效蒸 發器，排出的清潔冷凝水可以用於製漿工藝中的洗漿。
i效的黑液蒸發的蒸汽進入n效，作為n效的加熱蒸汽，同樣，n效的黑液蒸發 的蒸汽作為m效的蒸發蒸汽，依次類推，n、 ni、 iv、 v黑液蒸發的蒸汽為汙蒸汽， 因其為前一效沸騰黑液產生，其與該效黑液進行熱交換後，即形成汙冷凝水，n、
III、 IV、 V效的汙冷凝水最終匯總在一起，COD在1500mg/L左右，流向汙水處理 廠進行處理。
上述各效中黑液的溫度依次為 I效100-120°C、 II效 90-100°C 、 ni效80-90。C 、 IV效70-80°C、 V效57-65 °C;
各效黑液波美度分別為 各效黑液波美度分別為
V效5 — 9、 IV效9一12、 III效11 — 14;第一次經過II效和I效時，II效14—17、 I 效18—21;第二次經過II效和I效時，11效23_25、 I效27-29。 各效的壓力為
I效20—38 kPa、 II效 —19 0kPa、 III效一58--40 kPa 、 IV效—73 —60kPa、
V效一84 一79kPa，文中所有壓力都為相對壓力，相對大氣壓而言。
各效的熱交換面積可以視設計處理能力而定，以設計處理能力蒸發水70噸/h， 每天處理2000i^的亞銨和鹼的混合黑液；正常負荷下通蒸汽量為17.5噸/h而言，每 效的熱交換面積為I效1600m2、 II效1200 m2、 III效、IV效、V效都是卯0m2。
上述黑液之所以要2次通過II效和I效蒸發器，是因為五效蒸發器很難一次就 將稀黑液蒸發濃縮為半濃黑液直至濃黑液，需要兩次經過II效和I效蒸發器才能滿 足要求，在生產中意味著間歇性生產。因此可以進一步改進工藝，增加多效蒸發器
的效數， 一般來說，六效七體蒸發器即可滿足一步提濃的要求。
此外，在設計中為了提高熱交換效率，往往需要將各效蒸發器中N2等不凝性氣 體除去，這可以通過在氣室處連接一個真空泵來實現，在氣室和真空管道連接處有 節流孔板，只允許不凝性氣體通過，而水蒸氣無法通過。
本發明將鹼法和亞銨法草漿黑液混合，利用不同的混合比例來得到所需要的pH， 可顯著降低成本，得到的鹼法和亞銨法混合草漿黑液可作為工業生產的原料，也可 以直接用於農田灌溉。
本發明專利克服了現有技術的缺點，在亞銨法草漿黑液中加入鹼法草漿黑液， 使其pH升高，從而提高了蒸發濃縮過程中黑液的pH，減少了對設備的腐蝕，又不 增加額外成本，可以同時處理兩種黑液，而且本發明人經過大量研究，採用多效蒸 發，確定了多效蒸發的最佳工藝參數，加入了多步閃蒸步驟，熱利用率高，耗能低， 得到的鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液中含有鹼木素和木素磺酸銨及黃腐酸類物 質，因此其用途廣泛，可以作為多種產品的原料，如可用於製備優秀的減水劑，也 可以加入少量交聯劑，用於製備木質素固沙劑，能夠變廢為寶，取得良好的經濟價 值。
本發明提供的鹼法和亞銨法混合草漿黑液，可以不依賴於外加的酸或鹼實現pH 的調節，可以工業生產的原料，也可以直接用於農田灌溉。提供的鹼法和亞銨法混 合濃縮草漿黑液中，固含物主要為鹼木素和木素磺酸銨及黃腐酸類物質，因此其用 途廣泛，可以作為多種具有很高經濟價值產品的原料，還可用於製備優秀的減水劑， 也可以加入少量交聯劑，用於製備木質素固沙劑，具有良好的經濟價值。
此外，採用本發明生產工藝蒸發濃縮黑液，具有以下優點
1、 可以防止亞銨法草漿黑液在蒸發濃縮時由於NH3的揮發造成的黑液pH的急 劇下降，對設備造成的嚴重的腐蝕；
2、 能源消耗少，每噸蒸汽可以帶走4一6噸水分，而且能夠將黑液濃縮到40 — 43%不結垢，產生的汙冷凝水COD僅1500 mg/L，易於治理，


圖1製備鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液的五效蒸發工藝 圖2五效蒸發中液相流動方向 圖3五效蒸發中氣相流動方向 圖4蒸發器的簡要結構示意圖
具體實施例方式
實施例l一3為鹼法和亞銨法混合草漿黑液 實施例1
將亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液按照體積比l: 100的比例混合，得到混合草
漿黑液；其中亞銨法草漿黑液波美度2，固含量=4%， pH = 7;所述的鹼法草漿黑 液，波美度2，固含量=4%， pH=9;混合後的鹼法和亞銨法混合草漿黑液，波美 度2，固含量=4%， pH=8.7。 實施例2
將亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液按照體積比100: l的比例混合，得到混合草
漿黑液；其中亞銨法草漿黑液纖維素含量200mg/L，波美度9，固含量=15%， pH10; 所述的鹼法草漿黑液纖維素含量200mg/L，波美度9，固含量=15%， pH=13;混 合後的鹼法和亞銨法混合草漿黑液，波美度9，固含量=15%， pH二9.3; 實施例3
將亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液按照體積比70: 30的比例混合，得到混合草 漿黑液；其中亞銨法草漿黑液纖維素含量100mg/L，波美度7，固含量=10%, pH8; 所述的鹼法草漿黑液纖維素含量100mg/L，波美度7，固含量=10%， pH二10;混 合後的鹼法和亞銨法混合草漿黑液，波美度7，固含量二10%, pH二9.1;
實施例4_6為鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液 實施例4
(1) 鹼法和亞銨法混合草漿黑液的製備 將亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液按照體積比10: 1的比例混合，得到混合草
漿黑液；其中亞銨法草漿黑液纖維含量50 mg/L，波美度6，固含量=8%， pH9; 所述的鹼法草漿黑液纖維含量50 mg/L，波美度6，固含量=8%， pH=10;混合後 的草漿黑液纖維含量50mg/L，波美度6，固含量=8%， pH=9.8;
(2) 蒸發濃縮
將混合草漿黑液直接加熱蒸發至固含量15.1%，波美度9，即為鹼法和亞銨法混 合濃縮草漿黑液，pH=5。 實施例5
(1)鹼法和亞銨法混合草漿黑液的製備
將亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液按照體積比1: 10的比例混合，得到混合草 漿黑液；其中亞銨法草漿黑液纖維含量60mg/L，波美度9，固含量=10%， pH8; 所述的鹼法草漿黑液纖維含量60 mg/L，波美度9，固含量=9%， pH=ll;混合後 的草漿黑液纖維含量60mg/L，波美度9，固含量=9.7%， pH=9.6; (2)蒸發濃縮
將混合草漿黑液直接加熱蒸發至固含量65%，波美度40，即為鹼法和亞銨法混 合濃縮草槳黑液，pH=ll。 實施例6
(1) 鹼法和亞銨法混合草漿黑液的製備 將亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液按照體積比2: l的比例混合，得到混合草漿
黑液；其中亞銨法草漿黑液纖維含量100mg/L，波美度9，固含量=10%， pH8;所 述的鹼法草漿黑液纖維含量50 mg/L，波美度9，固含量=9%, pH=ll;混合後的 草槳黑液纖維含量50mg/L，波美度9，固含量=9.7%， pH=9.6;
(2) 蒸發濃縮
將混合草漿黑液直接加熱蒸發至固含量35%，波美度21,即為鹼法和亞銨法混 合濃縮草漿黑液，pH=6.7。
實施例7—10為五效蒸發工藝製備的鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液。 實施例7
(1) 混合
將亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液按照體積比l: 4的比例混合，得到混合草漿
黑液；其中亞銨法草漿黑液纖維含量50 mg/L，波美度5，固含量=8%， pH9;所 述的鹼法草漿黑液纖維含量50 mg/L，波美度5，固含量=8%， pH=10;混合後的 草漿黑液纖維含量50mg/L，波美度5，固含量=8%， pH二9.5;
(2) 蒸發濃縮
將混合草漿黑液進行2步閃蒸，得到閃蒸後的混合草漿黑液。 將閃蒸後的混合草漿黑液進行五效蒸發，五效蒸發過程為逆流多效蒸發，閃蒸 後的混合草漿黑液自V效流入，加熱蒸汽自I效流入，閃蒸後的混合草漿黑液依次 經過V效、IV效、III效加熱蒸發後，變為低半濃黑液，低半濃黑液依次經過II效、
i效加熱蒸發後，變為半濃黑液，半濃黑液再一次依次經過n效和i效加熱蒸發，變
為濃黑液，即為鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液。
上述的加熱蒸汽溫度為14(TC，壓力為0.2MPa，自I效流入後經過熱交換變為 清潔冷凝水，溫度為105°C，所述的清潔冷凝水再進行閃蒸，閃蒸出的蒸汽再次利用， 以提高熱能利用率。
上述的五效蒸發各效壓力為I效20kPa, II效一19kPa、 IH效一58kPa、 IV 效—73kPa、 V效一84kPa;
各效黑液溫度為
I效100°C、 II效 90°C 、 in效80。C 、 IV效70°C、 V效57°C :各效黑液波美度分別為
V效5、 IV效9、 III效11;第一次經過II效和I效時，II效14、 I效18;第二 次經過II效和I效時，11效23、 1效27。
上述的低半濃黑液固含量為18%，波美度為11;所述的半濃黑液固含量為29%， 波美度為18;得到的終產品鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液其固含量為40%，波美 度為25， pH二8。 實施例8
(1) 混合
將亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液按照體積比4: l的比例混合，得到混合草漿
黑液；其中亞銨法草漿黑液纖維含量52mg/L，波美度9，固含量=11%， pH9;所述 的鹼法草漿黑液纖維含量45mg/L，波美度9，固含量二11%， pH=13;混合後的草 漿黑液纖維含量48mg/L，波美度9，固含量=11%， pH=ll;
(2) 蒸發濃縮
將混合草漿黑液進行五效蒸發，五效蒸發過程為逆流多效蒸發，閃蒸後的混合 草漿黑液自V效流入，加熱蒸汽自I效流入，閃蒸後的混合草漿黑液依次經過V效、 IV效、m效加熱蒸發後，變為低半濃黑液，低半濃黑液依次經過II效、I效加熱蒸 發後，變為半濃黑液，半濃黑液再一次依次經過II效和I效加熱蒸發，變為濃黑液， 即為鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液。
上述的加熱蒸汽溫度為140°C，壓力為0.4MPa，自I效流入後經過熱交換變為 清潔冷凝水，溫度為120°C,所述的清潔冷凝水再進行閃蒸，閃蒸出的蒸汽再次利用， 以提高熱能利用率。
上述的五效蒸發各效壓力為1效38 kPa， II效0kPa、 11I效一40kPa、 IV 效—60kPa、 V效—79kPa; 各效黑液溫度為
I效120°C、 II效 100°C 、 m效90。C 、 IV效80°C、 V效65。C 各效黑液波美度分別為
V效9、 IV效12、 III效14;第一次經過II效和I效時，II效17、 I效21;第二 次經過II效和I效時，11效25、 1效29。
上述的低半濃黑液固含量為20%，波美度為14;所述的半濃黑液固含量為35%， 波美度為21;得到的終產品鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液其固含量為47%，波美 度為29， pH=6。 實施例9
(1) 混合
將亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液按照體積比2: l的比例混合，得到混合草漿 黑液；其中亞銨法草漿黑液纖維含量80mg/L，波美度9，固含量=10%， pH8;所 述的鹼法草漿黑液纖維含量80 mg/L，波美度9，固含量=9%， pH=ll;混合後的 草漿黑液纖維含量80mg/L，波美度9，固含量=9.7%， pH二9.6;
(2) 蒸發濃縮
將混合草漿黑液進行閃蒸，得到閃蒸後的混合草漿黑液。
將閃蒸後的混合草漿黑液進行五效蒸發，五效蒸發過程為逆流多效蒸發，閃蒸 後的混合草漿黑液自V效流入，加熱蒸汽自I效流入，閃蒸後的混合草漿黑液依次 經過V效、IV效、III效加熱蒸發後，變為低半濃黑液，低半濃黑液依次經過II效、
i效加熱蒸發後，變為半濃黑液，半濃黑液再一次依次經過n效和i效加熱蒸發，變
為濃黑液，即為鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液。
上述的加熱蒸汽溫度為140°C，壓力為0.3 MPa，自I效流入後經過熱交換變為 清潔冷凝水，溫度為ll(TC，所述的清潔冷凝水再進行閃蒸，閃蒸出的蒸汽再次利用， 以提高熱能利用率。
上述的五效蒸發各效壓力為I效25kPa， II效一10kPa、 IH效一50kPa、 IV 效—70kPa、 V效一80kPa;
各效黑液溫度為
I效110°C、 II效 95°C 、 m效85。C 、 IV效75°C、 V效60°C 各效黑液波美度分別為
I效25、 II效18、 III效15、 IV效12、 V效9。
上述的低半濃黑液固含量為22%，波美度為15;所述的半濃黑液固含量為32%， 波美度為18;得到的終產品鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液其固含量為42%，波美 度為27， pH二7。 實施例10
(1) 混合
將亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液按照體積比3: l的比例混合，得到混合草漿
黑液；其中亞銨法草漿黑液纖維含量60mg/L，波美度ll，固含量=10%， pH8;所 述的鹼法草漿黑液纖維含量35mg/L，波美度ll，固含量=11%， pH二10;混合後的 草漿黑液纖維含量40mg/L，波美度ll，固含量=10.3%， pH=9;
(2) 蒸發濃縮
將混合草漿黑液進行2步閃蒸，得到閃蒸後的混合草漿黑液。 將閃蒸後的混合草漿黑液進行五效蒸發，五效蒸發過程為逆流多效蒸發，閃蒸 後的混合草漿黑液自V效流入，加熱蒸汽自I效流入，閃蒸後的混合草漿黑液依次 經過V效、IV效、in效加熱蒸發後，變為低半濃黑液，低半濃黑液依次經過II效、 I效加熱蒸發後，變為半濃黑液，半濃黑液再一次依次經過II效和I效加熱蒸發，變 為濃黑液，即為鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液。
上述的加熱蒸汽溫度為14(TC，壓力為0.3MPa，自I效流入後經過熱交換變為 清潔冷凝水，溫度為112°C，所述的清潔冷凝水再進行閃蒸，閃蒸出的蒸汽再次利用， 以提高熱能利用率。
上述的五效蒸發各效壓力為I效28kPa， II效一12kPa、 IH效一45kPa、 IV 效一65kPa、 V效一82kPa;
各效黑液溫度為
I效115°C、 II效 98°C 、 m效86。C 、 IV效73°C、 V效58。C 各效黑液波美度分別為
1效24、 11效16、 III效15、 IV效12、 V效8。
上述的低半濃黑液固含量為21%，波美度為16;所述的半濃黑液固含量為33%， 波美度為19;得到的終產品鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液其固含量為42%，波美 度為28， pH=6.8。
權利要求
1、一種鹼法和亞銨法混合草漿黑液，其特徵在於，所述的黑液為亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液混合而成，二者的體積比分別為∶1∶100-100∶1；優選亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液的體積比為1∶10-10∶1，最優選體積比為1∶4-4∶1。
2、 據權利要求1所述的一種鹼法和亞銨法混合草漿黑液，所述的亞銨法草漿黑液纖維素含量《200 mg/L，波美度2-9，固含量為4一15%， pH值為7-10;所述的鹼法 草漿黑液纖維素含量《200mg/L，波美度2-9，固含量為4_15%， pH為9—13。
3、 根據權利要求1或2所述的一種鹼法和亞銨法混合草漿黑液，其特徵在於，所述 的鹼法和亞銨法混合草漿黑液的波美度2-9，固含量為4一15%。
4、 權利要求l一3任何一項所述的鹼法和亞銨法混合草漿黑液蒸發濃縮後得到的一 種鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液。
5、 根據權利要求4所述的鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液，其特徵在於，所述的鹼 法和亞銨法混合濃縮草漿黑液的固含量為15.1—65%，波美度為9-40，優選固含量 為40_47%，波美度為25 — 29。
6、 根據權利要求5所述的鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液，其特徵在於，所述的鹼 法和亞銨法混合濃縮草漿黑液的pH為5_11，優選6 — 8。
7、 權利要求4—6任何一項所述的鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液製備方法，包括(1) 鹼法和亞銨法混合草漿黑液的製備 將亞銨法草漿黑液和鹼法草漿黑液混合，得到鹼法和亞銨法混合草漿黑液；(2) 蒸發濃縮將混合草漿黑液進行蒸發濃縮，即得到鹼法和亞銨法混合濃縮草槳黑液； 優選所述的步驟(2)蒸發濃縮前還包括將鹼法和亞銨法混合草漿黑液進行閃蒸，更 優選連續進行2次閃蒸。
8、 根據權利要求7所述的鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液製備方法，其特徵在於， 所述的蒸發濃縮為多效蒸發，優選五效蒸發，更優選的五效蒸發過程為逆流多效蒸 發，混合草漿黑液自V效流入，加熱蒸汽自I效流入，閃蒸後的混合草漿黑液依次 經過V效、IV效、III效加熱蒸發後，變為低半濃黑液，低半濃黑液依次經過II效、i效加熱蒸發後，變為半濃黑液，半濃黑液再一次依次經過n效和i效加熱蒸發，變為濃黑液，即為鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液。
9、 根據權利要求8所述的製備方法，其特徵在於，所述的五效蒸發各效壓力為I效20—38 kPa， II效一19 0kPa、 111效—58--40kPa 、 IV效—73 —60kPa、V效—84 一79kPa;各效黑液溫度為I效100-120°C、 II效 90-100°C 、 m效80-90。C 、 IV效70-80°C、 V效57-65。C各效黑液波美度分別為V效5 — 9、 IV效9一12、 ni效ll — 14;第一次經過II效和I效時，11效14_17、 I 效18—21;第二次經過II效和I效時，II效23—25、 I效27-29。
10、 根據權利要求8所述的製備方法，其特徵在於，所述的低半濃黑液固含量為20 一25%，波美度為11-14;所述的半濃黑液固含量為30_35%，波美度為18-21;所 述的加熱蒸汽溫度為120-200°C，壓力為0.2-0.4MPa，自I效流入後經過熱交換變為 清潔冷凝水，溫度為105°C-120°C,所述的清潔冷凝水再進行閃蒸，閃蒸出的蒸汽再 次利用，以提高熱能利用率。
全文摘要
本發明涉及一種鹼法和亞銨法混合草漿黑液、鹼法和亞銨法混合濃縮草漿黑液及其製備方法，主要是將鹼法草漿黑液和亞銨法草漿黑液混合後進行濃縮的工藝及其獲得的產品，採用該生產工藝蒸發濃縮黑液，能源消耗少，產生的濃黑液的固含物中，主要為鹼木素和木素磺酸銨及黃腐酸類物質，因此其用途廣泛，可以作為多種具有很高經濟價值產品的原料，還可用於製備優秀的減水劑，也可以加入少量交聯劑，用於製備木質素固沙劑。
文檔編號C02F9/08GK101172731SQ200710165448
公開日2008年5月7日 申請日期2007年10月29日 優先權日2007年10月29日
發明者劉榮樂, 周長青, 李洪法, 楊茂峰, 郭良進, 陳學濤, 高賢彪 申請人:山東泉林紙業有限責任公司