一種含有NiCrN三元塗層的製品及製備方法

2023-12-03 08:22:11

專利名稱：一種含有NiCrN三元塗層的製品及製備方法
技術領域：
本發明涉及ー種新型PVD三元塗層，用來改善刀具、模具表面硬度、表面熱穩定性和耐衝擊磨損性能，大幅提高刀具、模具的使用壽命；改善模具表面的脫模性能，提高塑料件產品成型精度，即ー種含有NiCrN三元複合塗層的製品及製備方法。
(ニ)
背景技術：
隨著汽車エ業的迅速發展，汽車配套零件的需求量大幅度增加。其中，エ件的質量、產量和生產成本往往取決於模具的質量及有效使用壽命。然而在極其惡劣的エ況條件下，模具鋼經常發生早期表面失效。為防止模具發生早期失效，延長模具的使用壽命，最經濟最有效的方式就是對模具進行表面處理。PVD磁控濺射塗層能有效改善基體的硬度、抗磨減摩等表面性能。其中，CrTiN三元複合塗層以其優異的機械性能得到了國內外科研エ作者的廣泛關注。CrTiN三元複合塗層比目前應用最廣泛的TiN和CrN有更好的硬度、膜/基結合強度。CrTiN塗層在鑽頭、車刀等工具上的應用已經得到廣泛認可，但對於模具，該塗層的應用卻受到了限制。這主要是因為刀具和模具鋼的工作環境極其惡劣，而CrTiN塗層自身性能也存在較大的缺陷，例如其韌性較差，在衝擊載荷下易於開裂、剝落。為進ー步優化塗層綜合性能和提高膜基結合強度，本發明在CrTiN塗層的基礎上引入Ni元素，g在開發ー種新型NiCrN三元塗層。

發明內容
本發明目的是提供ー種含有NiCrN三元塗層的製品及製備方法，進ー步提高NiCrN複合塗層的膜基結合強度，控制每一層組織晶粒的大小在納米尺度範圍內且均勻；每ー層的層厚度也在納米尺度範圍內；塗層組織空隙率低，組織緻密，使塗層具有最佳的硬度/韌性組合，優化塗層的耐衝擊磨損性能、減摩性能和表面熱穩定性，提高模具的脫模性倉^:。本發明採用的技術方案是 本發明提供ー種含有NiCrN三元塗層的製品，所述製品以Cr層為底層，以NiCrN層為過渡層，在NiCrN過渡層上沉積若干層NiCrN-CrN複合塗層使複合塗層的厚度達到2 5 u m。通常在NiCrN過渡層上沉積NiCrN-CrN複合塗層2 2. 5h能使複合塗層的厚度達至Ij 2 5 u m0本發明還提供一種所述含有NiCrN三元塗層製品的製備方法，所述方法為(1)預處理將製品基件在鹼性溶液中超聲清洗5 10min，再在丙酮中超聲清洗6、min，最後在無水こ醇中超聲清洗rSmin，獲得預處理後的製品基件；(2)採用非平衡磁控濺射法，將Cr層在Cr靶電流3 5A，基體偏壓為-8(T-120V條件下沉積到預處理後的製品基件上作為底層；(3)通氮氣，在NiCr合金靶電流5 7A，基體偏壓為-4(T_80V的條件下，在底層上沉積NiCrN層作為過渡層；(4)最後製備NiCrN-CrN複合塗層，通氮氣，在Cr靶電流5-7A，基體偏壓為-5(T-80V，NiCr合金靶電流4 6A，基體偏壓為-5(T_80V條件下，將NiCrN-CrN複合塗層沉積到過渡層上使NiCrN-CrN複合塗層厚度為2 5 u m,即獲得含有NiCrN三元塗層的製品。進ー步，步驟(I)所述方法為將製品基件在鹼性溶液中超聲清洗8min，再在丙酮中超聲清洗9min，最後在無水こ醇中超聲清洗8min，獲得預處理後的製品基件；所述鹼性溶液為10g/L鹼性水溶液，所述鹼性水溶液中鹼性物質為NaOH。進ー步，步驟(I)所述預處理過程還包括將製品基件在無水こ醇中超聲清洗4 8min後,再進行滲氮處理或碳氮共滲處理。滲氮處理或碳氮共滲處理是本領域技術人員公知的方法，通常滲氮處理是指將模具鋼在滲氮爐中570°C下滲氮處理8個小時；碳氮共滲處理是指向鋼的表層同時滲入碳和氮的過程。進一歩，步驟(2)採用非平衡磁控濺射法將Cr層沉積到預處理後的製品基件上作為底層，沉積條件為Cr靶電流3飛A，基體偏壓為-100V。進一歩，步驟(3)採用磁控濺射法將NiCrN層沉積到Cr底層上作為過渡層，沉積條件為通氮氣，NiCr合金靶電流6A，基體偏壓為-65V。進ー步,步驟(4)採用非平衡磁控派射法將NiCrN-CrN複合塗層沉積到NiCrN過渡層上製成含有(NiCrN-CrN)複合三元塗層的製品，沉積條件為在Cr靶電流6A，基體偏壓為-65V，NiCr合金靶電流5A，基體偏壓為-65V。其中(NiCrN-CrN)複合塗層沉積以過渡層的沉積基礎。本發明設計製備多 層納米梯度塗層，以提高塗層的膜基結合強度，在CrTiN複合塗層的基礎上用Ni元素替代Ti，Ni元素能在很大程度上改善塗層韌性和熱穩定性，並能減小模具與液態塑料的潤溼程度；在鍍膜前增加滲氮エ藝或進行碳氮共滲處理。エ件在爐內運行狀態為兩軸轉動，即圍繞主軸公轉，同時也完成自轉。本發明所述Cr靶，NiCr合金靶均為高純金屬，推薦購自英國梯爾鍍層公司。與現有技術相比，本發明的有益效果主要體現在(I)本發明採用多層梯度設計和鍍膜前的滲氮エ藝大大提高了塗層的膜基結合強度，本發明製備的梯度塗層在劃痕試驗中的臨界載荷高達75N(—般膜基結合強度在45N左右)，遠聞於其它方法和エ藝製備的相關鍛層；(2 )由於彌散富Ni區的存在，塗層中彌散強化和應カ強化作用增強通過調節NiCr合金靶的電流，使含NiCrN三元塗層製品的硬度可達到2780HV ；(3) Ni元素在很大程度上改善了塗層的韌性，通過控制製備エ藝可以獲得最優的硬度/韌性組合，Ni的存在使塗層晶粒細化，孔隙率降低，緻密性變好；(4) NiCrN三元塗層大幅提高了模具和刀具表面的抗衝擊耐磨減摩性能和熱穩定性,摩擦係數和磨損失重率都大幅降低；(5)NiCrN三元塗層大大提高了模具鋼對有機溶劑的潤溼角，表明該塗層可大幅改善模具的脫模性能。


圖1本發明製備的塗層結構示意圖。圖2靶材分布與樣品架放置示意圖。圖3 Teer-UDP850/4型磁控濺射儀照片。
圖4含NiCrN三元塗層製品表面的掃描電鏡圖。 圖5含NiCrN三元塗層製品有機溶劑的潤溼角。圖6無塗層製品表面有機溶劑的潤溼角。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護範圍並不僅限於此選用英國梯爾鍍層公司製造的Teer-UDP850/4型閉合場非平衡磁控濺射離子鍍設備(Teer_UDP850/4 closed-filed unbalanced magnetron sputtering ion platingcoater)來製備本發明所述含CrNiN三元塗層的製品，該設備由真空系統、電源系統、控制系統、冷卻系統四部分組成，照片見圖3所示。真空系統為兩級真空，前級採用機械泵粗抽，後級採用擴散泵精抽。如圖2所示，真空壁上安裝有四塊靶材(2個Cr靶、2個NiCr合金靶，均購自英國梯爾鍍層公司)。實施例1( I)基件預處理以和H13模具鋼為製品基件，將製品基件在10 g/L氫氧化鈉水溶液中超聲清洗8min,再在丙酮中超聲清洗9min,最後在無水こ醇中超聲清洗8min,獲得預處理後的製品基件。(2)採用Teer-UDP850/4型閉合場非平衡磁控濺射離子鍍設備製備NiCrN三元塗層(塗層結構示意圖見圖1所示)的主要步驟如下I)開機預熱，通冷卻水，打開機械泵抽真空至4. OX 10_4Pa，並將真空室加熱至IOO0C ；2)通入氬氣，調節氣瓶閥門和流量計，調整真空室內氣壓使靶材起輝；3)離子清洗使基體旋轉，調節基體偏壓至400V，用Ar+清洗基體表面20min，去除表面雜質，為正式鍍膜做準備；4)沉積金屬Cr打底開啟Cr靶，靶電流為4A，調整基體偏壓為-100V，沉積ー層Cr，作為底層，以提高塗層與基體的結合強度；5)沉積NiCrN過渡層將NiCr合金靶電流增至6 A，基體偏壓-65V，打開氮氣閥門，沉積ー層NiCrN，作為過渡層，以進ー步增強塗層與基體的結合強度；6)沉積(NiCrN-CrN)複合塗層四靶(2個Cr靶、2個NiCr合金靶)按圖2所示排列，全部開啟，通氮氣，Cr靶電流均為6A，基體偏壓-65V，NiCr合金靶電流均為5A，基體偏壓-65V。7)鍍膜完畢冷卻30分鐘後，充氬氣，開爐，取樣，製品中NiCrN-CrN複合塗層厚度為3 ii m，即獲得含有NiCrN三元塗層的製品，並將含有NiCrN三元塗層的製品作為試樣進行性能測試。具體的ェ藝參數見表I所示。表I CrNiN三元塗層的製備エ藝參數
權利要求
1.一種含有NiCrN三元塗層的製品，其特徵在於所述製品以Cr層為底層，以NiCrN層為過渡層，在NiCrN層上沉積厚度為2飛μ m的NiCrN-CrN複合塗層。
2.—種權利要求1所述含有NiCrN三元塗層製品的製備方法，其特徵在於所述方法為O預處理將製品基件在鹼性溶液中超聲清洗5 10min，再在丙酮中超聲清洗6、min，最後在無水乙醇中超聲清洗rSmin，獲得預處理後的製品基件；(2)採用非平衡磁控濺射法，將Cr層在Cr靶電流3 5A，基體偏壓為-8(T-120V條件下沉積到預處理後的製品基件上作為底層；(3)通氮氣，在NiCr合金靶電流5 7A，基體偏壓為-4(T-80V的條件下，在底層上沉積NiCrN層作為過渡層；(4)通氮氣，在Cr靶電流5 7A，基體偏壓為-5(T-80V，NiCr合金靶電流4飛A，基體偏壓為-5CT-80V，條件下，將NiCrN-CrN複合塗層沉積到過渡層上使NiCrN-CrN複合塗層厚度為2飛μ m,即獲得含有NiCrN三元塗層的製品。
3.如權利要求2所述含有NiCrN三元塗層製品的製備方法，其特徵在於步驟(I)所述方法為將製品基件在鹼性溶液中超聲清洗8min,再在丙酮中超聲清洗9min,最後在無水乙醇中超聲清洗8min，獲得預處理後的製品基件；所述鹼性溶液為10g/L鹼性水溶液，所述鹼性水溶液中鹼性物質為NaOH。
4.如權利要求2或3所述含有NiCrN三元塗層製品的製備方法，其特徵在於步驟(I)所述預處理過程還包括將基件在無水乙醇中超聲清洗rSmin後，再進行滲氮處理或碳氮共滲處理。
5.如權利要求2所述含有NiCrN三元塗層製品的製備方法，其特徵在於步驟(2)採用非平衡磁控濺射法將Cr層沉積到預處理後的製品基件上作為底層，沉積條件為Cr靶電流3 5A，基體偏壓為-100V。
6.如權利要求2所述含有NiCrN三元塗層製品的製備方法，其特徵在於步驟(3)將NiCrN層沉積到底層上作為過渡層，沉積條件為通氮氣，NiCr合金靶電流6A，基體偏壓為-65V。
7.如權利要求2所述含有NiCrN三元塗層製品的製備方法，其特徵在於步驟(4)將NiCrN-CrN複合塗層沉積到NiCrN過渡層上製成含NiCrN三元複合塗層的製品，沉積條件為在Cr靶電流6A，基體偏壓為-65V，NiCr合金靶電流5A，基體偏壓為-65V。
全文摘要
本發明公開了一種含有NiCrN三元塗層的製品，所述製品以Cr層為底層，以NiCrN層為過渡層，在NiCrN過渡層上沉積若干層NiCrN-CrN複合塗層使複合塗層的厚度達到2~5μm；本發明採用多層梯度設計和鍍膜前的滲氮工藝大大提高了塗層的膜基結合強度，本發明製備的梯度塗層在劃痕試驗中的臨界載荷高達75N，遠高於其它方法和工藝製備的相關鍍層，含NiCrN三元塗層製品的硬度可達到2780HV；大幅提高了模具和刀具表面的抗衝擊耐磨減摩性能和熱穩定性，摩擦係數和磨損失重率都大幅降低；NiCrN三元塗層大大提高了模具鋼對有機溶劑的潤溼角，表明該塗層可大幅改善模具的脫模性能。
文檔編號B32B9/04GK103029366SQ20121052870
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月6日 優先權日2012年12月6日
發明者金傑, 安騰, 李曉 申請人:浙江工業大學