一種對乙醯氨基酚精製母液處理方法
2023-12-03 22:18:46 6
專利名稱：一種對乙醯氨基酚精製母液處理方法
技術領域：
本發明涉及一種對乙醯氨基酚精製母液去除雜質回收利用的方法。
背景技術：
對乙醯氨基酚是目前用量最大的解熱鎮痛藥。經各種途徑合成得到的對乙 醯氨基酚粗品必須經過精製才能得到質量符合藥典要求的產品。由於該產品在
熱水和冷水中溶解度差別大， 一般都採用在水中精製的工藝(U.S. Pat. No. 3，042，719、 U.S. Pat. No. 3,748,358、 U.S. Pat. No. 3,781,354、 U.S. Pat. No. 5,981,799)。
精製過程一般是對乙醯氨基酚粗品在熱水中溶解，加入適量的活性炭脫色， 過濾除去活性炭，濾液冷卻後析出對乙醯氨基酚結晶，經過濾、水洗結晶、烘 幹得對乙醯氨基酚成品。
由於對乙醯氨基酚中殘留有微量對氨基酚，在加熱精製的過程中容易發生 氧化、聚合等副反應，使產品色澤加深。為阻止這些副反應的發生， 一般是在 過濾除去活性炭後的精製液中加入一定量的亞硫酸鹽類抗氧劑如亞硫酸氫鈉、 焦亞硫酸鈉、保險粉(連二亞硫酸鈉)。因此在過濾除去對乙醯氨基酚結晶後的 母液中，除含有約1% 1.5%對乙醯氨基酚及微量與對乙醯氨基酚有關的雜質 如對氨基酚及其氧化、聚合雜質外，還含有一定量的亞硫酸(氫)鹽和由亞硫 酸(氫)鹽氧化生成的硫酸(氫)鹽。由於亞硫酸(氫)鹽對對乙醯氨基酚中 的對氨基酚氧化雜質具有還原作用，如套用這些精製母液用於下批粗品的精製， 由於雜質被還原而難以被活性炭所吸附造成精製效果較差。因此現有技術中對 乙醯氨基酚精製母液的一般處理方法是用各種方法進行濃縮，回收其中的對乙醯氨基酚，最後將母液棄去。由於母液在濃縮過程中受熱分解雜質增加以及雜 質和無機鹽也在濃縮，母液中回收的對乙醯氨基酚質量較差，往往需再精製兩 到三次才能達到合格要求，過程較為繁瑣。並且母液濃縮和精製過程需耗費大 量的熱能，造成能源的浪費及增加燃煤帶來的大氣汙染。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種節能、環保的對乙醯氨基酚精製母 液處理方法。
為了解決上述技術問題，本發明的技術解決方案是這樣的 一種對乙醯氨 基酚精製母液處理方法，將乙醯氨基酚精製水性母液通過電滲析法或離子交換 樹脂處理，去除母液中的無機鹽，使母液的電導率降至300US/CM以下；通過 上述脫鹽處理的對乙醯氨基酚精製水性母液再次用於對乙醯氨基酚粗品的精 制。
上述技術方案中可以採用電滲析法進行脫鹽處理，將對乙醯氨基酚精製水 性母液按常規方法通過電滲析器進行脫鹽操作，並反覆循環至母液電導率下降 至300us/CM以下。
上述技術方案可以採用離子交換樹脂進行脫鹽處理，將對乙醯氨基酚精製 水性母液緩緩通入由陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂混合裝入的樹脂柱中， 收集脫鹽後的對乙醯氨基酚精製母液。所使用的陽離子交換樹脂可以是強酸型 或弱酸型，但最好是採用H型強酸型陽離子交換樹脂。所使用的陰離子交換樹 脂可以是強鹼型或弱鹼型，但最好是採用0H型弱鹼型陰離子交換樹脂。
本發明對乙醯氨基酚精製母液處理方法的有益效果是由於通過上述方法 處理脫去無機鹽的對乙醯氨基酚精製水性母液可以作為溶劑再次用於對乙醯氨 基酚粗品的精製，因此對乙醯氨基酚精製水性母液可以循環利用，母液中所含的對乙醯氨基酚不必分離出來，和現有技術中的母液處理工藝比較，去除了濃
縮過程，節約了大量的能源；而母液中所帶有的與對乙醯氨基酚有關的雜質由 於和需精製的對乙醯氨基酚粗品中的雜質來源、性質一致，不影響產品的精製 過程；同時母液中所含的對乙醯氨基酚由於不需經過長時間的加熱濃縮過程， 質量要明顯好於通過濃縮過程得到的對乙醯氨基酚粗品。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。 實施例1
將對乙醯氨基酚精製母液(含有硫酸鈉、亞硫酸鈉，電導率約4000us/CM) 按常規方法通過DSAIV — 1 X1/100電滲析器進行脫鹽操作，並反覆循環至母液 電導率下降至300Ps/CM以下，停止電滲析脫鹽操作。取脫鹽後的母液250ml， 加入需精製的對乙醯氨基酚粗品50g及活性碳5g，攪拌下加熱至沸後過濾脫去 活性碳，濾液進入事先加有0.5g焦亞硫酸鈉的燒瓶中，冷卻後過濾，濾餅用少 量純化水洗滌並抽乾，10(TC烘箱乾燥至幹，得對乙醯氨基酚白色結晶，各項指 標均符合ChP2005、 EP、 USP等國藥典。
實施例2
取001 X7強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂按常規方法處理至H型;取D301 大孔弱鹼性陰離子交換樹脂按常規方法處理至OH型。按陽離子交換樹脂陰 離子交換樹脂體積比=1: 4的比例混合兩種樹脂，按常規方法裝入直徑45mm的 玻璃樹脂柱中，使柱中樹脂高度達到50cm。以每分鐘約50ml的流速將對乙醯氨 基酚精製母液緩緩通入樹脂柱中，棄去前段不含對乙醯氨基酚水溶液，收集脫 鹽後的對乙醯氨基酚精製母液(電導率《5us/CM)。取脫鹽後的母液250ml， 加入需精製的對乙醯氨基酚粗品50g及活性碳5g，攪拌下加熱至沸後過濾脫去活性碳，濾液進入事先加有0.58焦亞硫酸鈉的燒瓶中，冷卻後過濾，濾餅用少 量純化水洗滌並抽乾，100。C烘箱乾燥至幹，得對乙醯氨基酚白色結晶，各項指 標均符合ChP2005、 EP、 USP等國藥典。— 對照例1
取對乙醯氨基酚精製母液250ml，加入需精製的對乙醯氨基酚粗品50g及活 性碳5g，攪拌下加熱至沸後過濾脫去活性碳，濾液進入事先加有0.5g焦亞硫酸 鈉的燒瓶中，冷卻後過濾，濾餅用少量純化水洗滌並抽乾，IO(TC烘箱乾燥至幹， 得對乙醯氨基酚結晶呈微紅色，不符合ChP2005、 EP、 USP等國藥典的指標要求。
對照例2
取純化水250ml，加入需精製的對乙醯氨基酚粗品50g及活性碳5g，攪拌 下加熱至沸後過濾脫去活性碳，濾液進入事先加有0.5g焦亞硫酸鈉的燒瓶中， 冷卻後過濾，濾餅用少量純化水洗滌並抽乾，IO(TC烘箱乾燥至幹，得對乙醯氨 基酚白色結晶，各項指標均符合ChP2005、 EP、 USP等國藥典。
權利要求
1、一種對乙醯氨基酚精製母液處理方法，其特徵在於將乙醯氨基酚精製水性母液通過電滲析法或離子交換樹脂處理，去除母液中的無機鹽，使母液的電導率降至300μs/CM以下；通過上述脫鹽處理的對乙醯氨基酚精製水性母液再次用於對乙醯氨基酚粗品的精製。
2 、按照權利要求1所述的對乙醯氨基酚精製母液處理方法，其特徵在於: 採用電滲析法進行脫鹽處理，將對乙醯氨基酚精製水性母液按常規方法通過電 滲析器進行脫鹽操作，並反覆循環至母液電導率下降至300us/CM以下。
3 、按照權利要求1所述的對乙醯氨基酚精製母液處理方法，其特徵在於採用離子交換樹脂進行脫鹽處理，將對乙醯氨基酚精製水性母液緩緩通入由陽 離子交換樹脂和陰離子交換樹脂混合裝入的樹脂柱中，收集脫鹽後的對乙醯氨 基酚精製母液。
4、按照權利要求3所述的對乙醯氨基酚精製母液處理方法，其特徵在於 所述陽離子交換樹脂是H型強酸性陽離子交換樹脂，所述陰離子交換樹脂是0H型弱鹼性陰離子交換樹脂。
全文摘要
本發明公開了一種節能、環保的對乙醯氨基酚精製母液處理方法，它是將乙醯氨基酚精製水性母液通過電滲析法或離子交換樹脂處理，去除母液中的無機鹽，使母液的電導率降至300μs/CM以下；通過上述脫鹽處理的對乙醯氨基酚精製水性母液再次用於對乙醯氨基酚粗品的精製。通過上述方法處理對乙醯氨基酚精製水性母液可以循環利用，母液中所含的對乙醯氨基酚不必分離出來，和現有技術中的母液處理工藝比較，去除了濃縮過程，節約了大量的能源；而母液中所帶有的與對乙醯氨基酚有關的雜質由於和需精製的對乙醯氨基酚粗品中的雜質來源、性質一致，不影響產品的精製過程。
文檔編號C07C233/00GK101624352SQ20091010137
公開日2010年1月13日 申請日期2009年7月30日 優先權日2009年7月30日
發明者姚元海, 陳經偉 申請人:浙江康樂藥業股份有限公司