水飛薊籽品質的檢測裝置的製作方法

2023-12-05 16:15:26 4

專利名稱：水飛薊籽品質的檢測裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及中藥原料藥品質無損檢測技術領域，特別涉及一種基於近紅外光譜技術的水飛薊籽品質快速無損檢測裝置。
背景技術：
水飛薊別名水飛雉、奶薊、老鼠勒、乳薊子，屬菊科，藥用草本植物。原產於地中海沿岸，現廣泛分布於歐洲、北美洲、亞洲、非洲等地，我國陝西、黑龍江、遼寧、江蘇、湖北等地均有栽培。水飛薊籽是水飛薊的種子，長扁卵形，瘦果，長約7 _，寬約3 mm,厚約1_2 mm,頂端突出，ー側稍凸，有黒褐色、黑灰色和白色3種。水飛薊素是水飛薊籽的藥用有效成分的總提取物，主要分布於種殼中，種仁中含量極微，其主要成分為水飛薊賓、異水飛薊賓、水飛薊寧、水飛薊亭和水飛薊醇，其中以水飛薊賓的含量相對最高，抗肝炎活性最強，市場需求量很大。水飛薊籽含油率一般為20% -30%左右，其中不飽和脂肪酸高達80%以上。國外ー些國家很早就食用水飛薊油。水飛薊油還可用作抗皺護膚品的填料，並可防治動脈粥樣硬化、高血壓。水飛薊油主要含在水飛薊籽的胚即種仁中，殼中基本不含。水飛薊種仁中蛋白質含量(20%)高於一般穀物，研究證明，水飛薊籽仁中蛋白質含量較高，胺基酸種類齊全，水飛薊蛋白是ー種優質蛋白，其效價在大豆蛋白和小麥蛋白之間。目前國內外製藥公司已經不僅僅是簡單利用水飛薊籽提取水飛薊賓，而是期望在水飛薊籽殼仁分離的基礎上，在同一條エ藝路線中同時獲得水飛薊籽仁中的油、蛋白的以及高純度的水飛薊素。這就需要在原料收購吋，能夠獲得高品質的水飛薊籽，需要對原料中的水飛薊素、蛋白含量、脂肪酸含量及水分等等進行檢測。但是按照中國《化學藥品地標升國家藥品標準第七冊WS-10001- (HD-0600)-2002》的標準，僅有通過乾燥失重法檢測水分，HPLCCHigh Performance Liquid Chromatography,高效液相色譜法)檢測水飛薊總素含量，以及灰分、重金屬、農殘等等檢測，具有下列不足(I)屬於常規理化分析方法，雖然具有較高的準確度和可靠性，但是，其屬於破壞性檢測，檢測時間長，不適合原料藥品質的快速檢測。(2)耗時，在原料大量上市收購的時候，由於檢測的時間太長，會影響整個收購及生產環節；(3)檢測項目不全面，缺少水飛薊油和蛋白的檢測，不能對水飛薊籽原料品質進行全面的評價。《GB/T 5512-2008糧食中粗脂肪含量測定》和《GBT 5511-2008穀物和豆類氮含量測定和粗蛋白質含量計算凱氏法》雖可分別檢測脂肪和蛋白含量，但需要對樣品進行破壞，耗時、消耗化學試劑。然而由於水飛薊籽的品質(含量和水分)受到不同生長地區的氣候和環境的影響較大，在選擇水飛薊籽的過程中，常常因為不能快速取得水飛薊籽的品質數據，而延誤購買的最佳價格點和品質點，因此迫切需要開發能快速且能全面評價原料品質的無損檢測水飛薊籽的方法。

實用新型內容實用新型目的針對上述現有存在的問題和不足，本實用新型的目的是提供ー種水飛薊籽品質的檢測裝置，能快速且全面的評價水飛薊籽的品質。技術方案為實 現上述實用新型目的，本實用新型採用的技術方案為ー種水飛薊籽品質的檢測裝置(以下簡稱「檢測裝置」)，包括光譜信號採集系統、微處理器和顯示裝置；其中光譜信號採集系統，用於對積分球內的待測水飛薊籽進行光譜掃描，採集待測水飛薊籽漫反射近紅外光譜信號並傳輸到微處理器中；微處理器通過外圍電路為各個光源提供驅動電流，控制積分球上多個單色光源的輪流點亮順序和時間，同時將接收到的經過外部電路調理的漫反射光譜信號儲存在存儲區，存儲並引用調入的模型參數，對光譜數據進行分析，計算出被檢測水飛薊籽的品質指標值，通過USB接ロ完成與上位機之間的數據通信等；顯示裝置用於將微處理器計算出來的品質指標值顯示出來。所述光譜信號採集系統可為積分球式光譜信號採集系統，包括入射光源、積分球外殼、樣品杯和檢測器，所述積分球外殼設有多個通孔，所述入射光源固定在第一通孔中，所述樣品杯通過第二通孔伸入積分球內部，所述檢測器固定在第三通孔中，其中取消了分光系統，光源系統由全波長光源變為多個單色光源，多個單色光源由一系列能發出特定波長的光學器件構成，如半導體發光二極體(LED)、半導體雷射二極體(LD);從而有序發出不同波長的光，通過積分球壁反射均勻照射在樣品上，檢測器獲得不同波長的吸光度，得到水飛薊籽的吸收光譜，針對不同的水飛薊籽的品質指標，選用不同的單波長半導體近紅外光源，用於將光照射在一定量的待測水飛薊籽表面；為實現對多種組分的測量，對多個單波長半導體光源採取輪流點亮的方式，根據不同的水飛薊籽品質檢測需要和專用及通用儀器的要求，選用不同的光源組合方式、光源個數和輪流點亮順序，點亮持續時間和間隔時間根據測量要求可以調整。還可包括與所述微處理器電連接的顯示裝置。所述積分球，用於集成入射光源、樣品杯和檢測器，根據光源的發光功率和待測樣品的相應指標含量的不同，選用不同規格的積分球。積分球內壁塗有對近紅外光高反射率的金屬塗層。積分球內表面使得漫反射光均勻一致，積分球結構便於集成多個入射光源和單個檢測器。所述樣品杯，採用低羥基石英玻璃製作，由積分球外插入到積分球內部，可以位於積分球的中心軸位置或偏離中心軸位置；實現樣品的體吸收，根據水飛薊籽的結構特點對應於不同直徑的樣品杯規格和一定偏離積分球中心軸的偏心量測量水飛薊籽的近紅外光
譜信息參數。所述積分球可在入射光源和樣品杯之間設置光源入射柔光擋板，避免由光源發出的準単色光直接射向樣品杯，形成在樣品杯表面的鏡面反射，幹擾由於樣品吸收光源後的體漫反射光的信息，達到凸顯體漫反射光的信息量的作用。所述積分球在入射光源和樣品杯中設置光源入射柔光擋板的同時，為了避免由光源發出的準単色光直接射向樣品杯，形成在樣品杯表面的鏡面反射，還可以採用樣品杯的放置位置偏離積分球的中心軸，即樣品杯軸與積分球中心軸之間存在ー個錯位，從而達到改變準単色光與樣品杯的空間位置關係，避免產生樣品杯的鏡面反射現象。所述檢測器可以是半導體檢測器，用於接收均布於積分球內壁的水飛薊籽漫反射光譜信號，並把這些攜帶有樣品信息的近紅外光信號轉變為電信號，通過A/D轉換器轉變為數位訊號輸入微處理器。檢測器不間斷地進行掃描，並將不同光源的掃描結果分別存儲。[0014]本實用新型還公開了ー種水飛薊籽品質的檢測方法，該方法分建模和快速檢測兩個階段，建模階段是ー個一次性關聯和局部調整的過程，而快速檢測則是儀器的應用過程。在建模階段，檢測器將接收到的光譜信號傳入微處理器中，微處理器通過USB接ロ與上位機相連，導出測得的數據到上位機的模型建立軟體中，建立水飛薊籽的含水率、脂肪和蛋白含量等品質指標與對應的光譜信號之間的關聯模型，上位機建模之後，將獲得的模型參數下傳到微處理器的相應存儲區，為實現快速檢測做準備。在快速檢測階段，檢測器將接收到的光譜信號傳入微處理器中，微處理器調用相應品質的模型參數進行計算，得到被檢測水飛薊籽的含水率、脂肪和蛋白含量的品質指標，以實現水飛薊籽品質的無損檢測，同時通過結果顯示裝置顯示品質指標值。ー種水飛薊籽品質的檢測方法的建模具體步驟如下(I)先取不同水分、脂肪、水飛薊總素含量和蛋白的水飛薊籽樣品若干份(120份左右)，一部分作為校正集(5(Γ80份)，另一部分作為預測集(20份左右)，其餘部分作為待測樣品，採用《化學藥品地標升國家藥品標準第七冊WS-10001 - (HD-0600 ) -2002》中規定的檢測方法測定校正集樣品和預測集樣品的含水量和水飛薊總素含量，其中水飛薊總素含量以水飛薊賓計，採用《GB/T 5512-2008糧食中粗脂肪含量測定》測定校正集樣品和預測集樣品的脂肪含量，採用《GBT5511-2008穀物和豆類氮含量測定和粗蛋白質含量計算凱氏法》測定校正集樣品和預測集樣品的蛋白含量作為實測值；(2)再用本實用新型的光譜信號採集系統採集校正集樣品、預測集樣品以及待測樣品的漫反射光譜信息，用校正集的光譜數據與其含水量、水飛薊總素含量、脂肪含量和蛋白含量實測值間的關係建立校正模型；(3)將預測集的光譜數據代入到校正模型中進行預測，獲取預測集的含水量、水飛薊總素含量、脂肪含量和蛋白含量的預測結果並分析與其實測值的差異，選取預測精度達到要求的校正模型；(4)最後將模型參數導入到微處理器中。所述校正模型可為先採用全波段的傅立葉變換型近紅外光譜儀得到水飛薊籽的全波段近紅外光譜，在此基礎上採用遺傳算法尋找出能反映表徵水飛薊籽品質指標的特徵波長點，對找出的特點波長點處的光譜信息進行主成分分析等多種方法的加權信息表達方法，再結合仿生算法中的諸如採用人工神經網絡等方法建立的非線性模型。所述微處理器中裝有近紅外水飛薊籽品質檢測程序和對應於不同樣品的模型參數與品質指標計算程序，主要控制多光源的輪流點亮，採集光譜數據並計算出水飛薊籽品質指標值。檢測裝置的工作過程工作時，首先接通電源，設置光譜儀，選擇要測量的樣品所對應的檢測模型。開始進行信號檢測，把檢測器得到的光譜信號值存入存儲區，同時代入模型，計算得到待測樣品水飛薊籽的每個品質指標，顯示在界面上。待測樣品的測試操作如下I、首先打開電源，對檢測裝置各部件的參數進行設置，如設置光源強度、波長、點光源組合模式和輪流點亮時間間隔等。2、測定中藥材原料吋，將待測水飛薊籽置入樣品室中，裝滿樣品室，啟動入射光源和檢測器。入射光源發出的光照射到待測水飛薊籽表面，並在其內部形成漫反射，漫反射出來的光在積分球壁被檢測器接收後轉換成數位訊號，並存入微處理器中，選取已經建立的模型對光譜信號進行計算，將計算得到的待測水飛薊籽的某項品質指標值通過顯示裝置顯示出來。3、將測試後的樣品取出，清掃樣品室，做下一次測試準備。有益效果本實用新型為水飛薊籽收購現場的品質評定和合理定價提供了技術保障，與目前的理化分析方法及人工方法對中藥原材料品質的評定和定價方法相比，客觀性、重複性更強。本實用新型完成一次檢測耗時不超過I分鐘，在初級中藥原材料的現場品質檢測中能方便的應用。本實用新型將基於近紅外的光學檢測手段應用於中藥原材料品質的無損檢測過程中，具有檢測精度高、結果一致性好和自動化程度強等優點，既為初級中藥材原料的收購過程提供了監測依據，又進ー步為以品質為依據的中藥材原料標準化分級創造了條件。本實用新型將樣品杯插入到積分球內部，充分利用積分球的結構特點，將入射光源、樣品杯和檢測器集成在一個積分球外売上，同時在積分球採用多個單色光源代替連續光源，省去分光系統，從而使儀器結構更加緊湊和小型化。

圖I為水飛薊籽品質的檢測裝置結構示意圖；圖2為積分球式光譜信號採集系統的第一種結構示意圖；圖3為積分球式光譜信號採集系統的第二種結構示意圖；圖4為水飛薊籽品質的檢測裝置的系統總體框圖。
具體實施方式
以下結合附圖和具體實施例，進ー步闡明本實用新型，應理解這些實施例僅用於說明本實用新型而不用於限制本實用新型的範圍，在閱讀了本實用新型之後，本領域技術人員對本實用新型的各種等價形式的修改均落於本申請所附權利要求所限定的範圍。本實用新型對中藥材原料品質的無損檢測具有通用性，但由於中藥材原料種類很多，因此本實用新型只舉ー個用於水飛薊籽含水量、水飛薊總素含量、脂肪含量和蛋白含量實檢測的實施實例，其他中藥材原料的檢測可參照該實施實例的方法，具體針對所測的中藥材原料品質的某項指標，建立一個新的模型，就可以對該類中藥材原料進行測試了。本實用新型ー種水飛薊籽品質的檢測裝置和檢測方法，結合附圖和實施例說明如下先取不同水分、水飛薊總素含量、脂肪和蛋白的水飛薊籽樣品若干份(120份左右)，一部分作為校正集(5(Γ80份)，另一部分作為預測集(20份左右)，其餘部分作為待測樣品，採用《化學藥品地標升國家藥品標準第七冊WS-10001- (HD-0600)_2002》中規定的檢測方法測定校正集樣品和預測集樣品的含水量和水飛薊總素含量，其中水飛薊總素含量以水飛薊賓計，採用《GB/T 5512-2008糧食中粗脂肪含量測定》測定校正集樣品和預測集樣品的脂肪含量，採用《GBT 5511-2008穀物和豆類氮含量測定和粗蛋白質含量計算凱氏法》 測定校正集樣品和預測集樣品的蛋白含量作為實測值；用檢測裝置對水飛薊籽進行光譜掃描，把檢測器4得到的光譜信號值保存在微處理器中。然後通過USB通信接ロ 6將數據導入到上位機中，先採用遺傳算法計算最佳波數段及信息權重量，再採用人工神經網絡建立的非線性模型，建立光譜信號值與水飛薊籽水分含量、水飛薊總素含量、脂肪和蛋白含量值之間的關聯模型。將得到的模型參數通過USB通信接ロ 6寫入到光譜儀的微處理器7中。[0031]接下來就可以對未知水飛薊籽進行快速測定。打開電源開關，通過控制面板與顯示屏5選擇光源模式為品質檢測；用待測水飛薊籽將樣品室2裝滿，加蓋，開始檢測；按照事先設定的程序，開始輪流點亮入射光源組3中被選中的光源組合，光源發出的光經過光源入射柔光擋板8後照射到待測水飛薊籽上，形成漫反射，漫反射出來的光被檢測器4接收；檢測器4將攜帶樣品信息的近紅外光信號轉變為電信號，再通過A/D轉變為數位訊號輸入微處理器7中；微處理器7接受此光譜信號值並把光譜信號值代入模型計算，在控制面板與顯示屏5上即可顯示該水飛薊籽的水分含量、水飛薊總素含量、脂肪和蛋白含量值，至此水飛薊籽品質測試結束。上述近紅外檢測方法可以實現儀器的建模，模型建立後，實現品質指標的快速檢測和顯示。本實用新型採用國家標準法測定脂肪和蛋白含量作為實測值；由於國家標準中沒有專門針對水飛薊籽測定脂肪和蛋白含量的方法，因此參照《GB/T 5512-2008 糧食中粗 脂肪含量測定》測定水飛薊籽中脂肪含量，參照《GBT 5511-2008穀物和豆類氮含量測定和粗蛋白質含量計算凱氏法》測定水飛薊籽中蛋白含量。圖I為水飛薊籽品質的檢測裝置結構示意圖，該裝置用於實現近紅外光學檢測儀的建模和水飛薊籽品質的快速檢測。該裝置包括積分球式光譜信號採集系統、控制面板與顯示屏5、USB通信接ロ 6和微處理器與外圍電路7 ;其中控制面板與顯示屏5位於積分球式光譜信號採集系統右側上部，微處理器與外圍電路7位於儀器外殼的底板上，通過儀器外殼右側的USB通信接ロ 6實現與外部的通信，其中控制面板與顯示屏5作為儀器的操作界面，用來完成對儀器的各種操作；USB通信接ロ 6用來實現微處理器7與上位機之間的數據通信，數據通信包括從微處理器上將光譜信息上傳至上位機和從上位機上將建立好的樣品檢測模型下載到微處理器中；微處理器與外圍電路7，通過外圍電路為各個光源提供驅動電流，控制積分球上多個單色光源的輪流點亮順序和時間，同時將接收到的經過外部電路調理的漫反射光譜信號儲存在存儲區，存儲並引用調入的模型參數，對光譜數據進行分析，計算出被檢測水飛薊籽品質指標值，通過USB接ロ完成與上位機之間的數據通信等。圖2為積分球式光譜信號採集系統結構示意圖，該系統包括球形外殼I、樣品杯
2、入射光源組3和檢測器4 ;其中積分球包括具有球形外殼I的中空積分球體，在過球形外殼I圍成球形空間的球心的平面上，以上述球心為圓心，在球形外殼I上開有4個通孔，其中三個通孔作為入射光源組3的安裝ロ，以10度為間隔均勻分布，另外ー個通孔在與以上三個通孔的位置的中軸垂直的角度，用於安裝檢測器4。在過圓心，與過以上3個通孔的大圓面垂直的方向上，還有ー個通孔，用來安裝樣品杯2，樣品杯2插入到積分球內部；同時在入射光源組3和樣品杯2之間設置光源入射柔光擋板8，避免由光源發出的準単色光直接射向樣品杯，形成在樣品杯表面的鏡面反射，幹擾由於樣品吸收光源後的體漫反射光的信息，達到凸顯體漫反射光的信息量的作用。積分球在入射光源組3和樣品杯2之間設置光源入射柔光擋板8的同時，為了避免由光源發出的準単色光直接射向樣品杯2，形成在樣品杯2表面的鏡面反射，還可以採用樣品杯2的放置位置偏離積分球的中心軸(如圖3所示)，即形成樣品杯2軸與積分球中心軸之間存在ー個錯位，從而達到改變準単色光與樣品杯的空間位置關係，避免產生樣品杯的鏡面反射現象；本實用新型中入射光源組3為半導體發光二極體(LED)或半導體雷射二極體(LD)光源。本實用新型中優選入射光源組3、檢測器4和樣品杯2處的通孔的開ロ面積均勻一致，當然，通孔的形狀和面積不局限於設置成一致的ー種情形，可以根據需要作出適當修改；插入樣品杯2的通孔的開ロ直徑要大於樣品杯2的外徑；球形外殼I的內壁塗有對近紅外光具有高反射率(99%)的金屬塗層，以保證其光學屬性；在插入樣品杯2的通孔外側裝有固定裝置(圖中未示出)，便於樣品杯2的放置和定位。使用上述積分球的檢測裝置，可以實現三個入射光源，單個檢測器的近紅外光學測量。圖4為本實用新型水飛薊籽品質的檢測裝置系統總體框圖，LD光源經過驅動電路後發出固定波長的単色光，輪流工作，工作時間和工作順序由單片機設置。光電探測器檢測出攜帶樣品信息的光，並將其轉換成電信號，經過前置放大和濾波電路後，通過A/D轉換成 數位訊號，然後經單片機處理通過USB接口上傳至計算機或顯示器顯示，再由計算機對所得數據進行分析處理，建立模型，再將其導入單片機的存儲模塊，以便於可以直接對該物料的某種成分含量進行直接測量。當然其中的LD光源也可以換成LED光源。
權利要求1.ー種水飛薊籽品質的檢測裝置，其特徵在於包括光譜信號採集系統和與該光譜信號採集系統電連接的微處理器；所述光譜信號採集系統用於對待測水飛薊籽進行光譜掃描，採集待測水飛薊籽漫反射近紅外信號並傳輸到所述微處理器中。
2.根據權利要求I所述水飛薊籽品質的檢測裝置，其特徵在於所述光譜信號採集系統為積分球式光譜信號採集系統，該積分球式光譜信號採集系統包括入射光源、積分球外殼、樣品杯和檢測器，所述積分球外殼設有多個通孔，所述入射光源固定在第一通孔中，所述樣品杯通過第二通孔伸入積分球內部，所述檢測器固定在第三通孔中。
3.根據權利要求I所述 水飛薊籽品質的檢測裝置，其特徵在於還包括與所述微處理器電連接的顯示裝置。
4.根據權利要求2所述水飛薊籽品質的檢測裝置，其特徵在於還包括設在所述入射光源和樣品杯之間的光源入射柔光擋板。
5.根據權利要求2所述水飛薊籽品質的檢測裝置，其特徵在於所述樣品杯的位置偏離所述積分球的中心軸；所述入射光源為3個單色光源，所述第一通孔的數量為3個；所述多個通孔的開ロ面積相等。
6.根據權利要求2所述水飛薊籽品質的檢測裝置，其特徵在於所述積分球外殼的內壁塗有對近紅外光具有高反射率的金屬塗層。
7.根據權利要求2所述水飛薊籽品質的檢測裝置，其特徵在於所述樣品杯的材料為低羥基石英玻璃。
專利摘要本實用新型公開了一種水飛薊籽品質的檢測裝置，涉及中藥原料藥品質無損檢測技術領域。包括光譜信號採集系統和與該光譜信號採集系統電連接的微處理器；所述光譜信號採集系統用於對待測水飛薊籽進行光譜掃描，採集待測水飛薊籽漫反射近紅外信號並傳輸到所述微處理器中。本實用新型將基於近紅外的光學檢測手段應用於中藥原材料品質的無損檢測過程中，具有檢測精度高、結果一致性好和自動化程度強等優點，本實用新型完成一次檢測耗時不超過1分鐘，在初級中藥原材料的現場品質檢測中能方便的應用，能快速且全面的評價水飛薊籽的品質。
文檔編號G01N21/35GK202421063SQ20112039662
公開日2012年9月5日 申請日期2011年10月18日 優先權日2011年10月18日
發明者徐冰, 戴軍, 武俊明, 潘力飛 申請人:江蘇中興藥業有限公司