有機螯合劑促進活性碳纖維還原吸附貴金屬離子的方法
2023-11-11 13:39:47 5
專利名稱：有機螯合劑促進活性碳纖維還原吸附貴金屬離子的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用有機螯合劑促進活性碳纖維還原吸附貴金屬離子的方法。
本發明的方法是將吸附有機螯合劑的活性碳纖維，置於含有貴金屬離子的溶液中，在10～60℃下攪拌吸附12～48小時，過濾分離固液兩相，得到吸附有貴金屬離子的活性碳纖維。
所用的吸附有機螯合劑的活性碳纖維可通過以下方法製備得到將活性碳纖維置於有機螯合劑飽和乙醇溶液中，在20～40℃下攪拌吸附12～48小時，過濾分離固液兩相，活性碳纖維經乾燥，得到表面功能化的吸附有機螯合劑的活性碳纖維。
所用的有機螯合劑是1，10-菲羅啉、8-羥基喹啉或雙硫腙。
所用的活性碳纖維和有機螯合劑飽和乙醇溶液的固液比一般為1∶100～1∶1000W/V。
所用的貴金屬離子溶液的酸度一般為pH1.0～6.5。
所用的貴金屬離子溶液的濃度一般為0.01～0.5mol/L。
所用的吸附有機螯合劑的活性碳纖維和貴金屬離子溶液的固液比一般為1∶100～1∶5000W/V。
上述本發明方法活性碳纖維表面還原吸附貴金屬離子量採用X射線光電子能譜法和ICP-原子發射光譜法測定。
本發明方法採用活性碳纖維吸附有機螯合劑對活性碳纖維表面改性。8-羥基喹啉、1，10-菲羅啉和雙硫腙等螯合劑分子可促進活性碳纖維對貴金屬離子的吸附，並且在不同酸度和濃度條件下可吸附貴金屬離子，故本發明具有廣闊的應用前景。
實施例1將100mg經120℃真空乾燥、恆重的活性碳纖維，置於50ml 8-羥基喹啉、1，10-菲羅啉或雙硫腙等有機螯合劑飽和乙醇溶液中，在20℃下攪拌吸附24小時。過濾分離固液兩相，活性碳纖維經100℃真空乾燥，得到表面功能化的活性碳纖維。
稱取100mg表面功能化的活性碳纖維，置於含有0.1mol/L，50ml氯化金溶液中，在30℃下攪拌吸附24小時。過濾分離固液兩相。採用XPS法測定活性碳纖維吸附的金含量，其結果如表1所示。表1說明8-羥基喹啉、1，10-菲羅啉和雙硫腙等螯合劑分子可促進活性碳纖維對金離子的吸附。
表1.活性碳纖維中金的百分含量(％)活性碳纖維類型 負載8-羥基喹啉 負載1，10-菲羅啉 負載雙硫腙 未負載有機螯合劑金的百分含量38.01 20.18 17.57 17.04實施例2將100mg經120℃真空乾燥、恆重的活性碳纖維，置於100ml 8-羥基喹啉飽和乙醇溶液中，在30℃下攪拌吸附24小時。過濾分離固液兩相，活性碳纖維經100℃真空乾燥，得到表面功能化的活性碳纖維。
稱取100mg得到表面功能化的活性碳纖維，置於含有0.01mol/L，pH值分別為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0和6.0的500ml氯化金溶液中，在30℃下攪拌吸附24小時。過濾分離固液兩相。採用ICP-原子發射光譜法測定活性碳纖維吸附的金含量，其分析結果如表2所示。由表2結果可觀察到吸附量隨pH值的增加有一最大值。pH值升高，活性碳纖維的氧化還原電動勢值增大，並且降低了有機螯合劑的質子化反應，有利於吸附量的增加，使其達到最大值。隨著pH值的增加，使得AuCl41-形成鹼式配合離子[Au(OH)Cl3]1-或[Au(OH)2Cl2]1-，甚至Au(OH)3沉澱，這就降低了AuCl41-的活度和電極電位值，致使金的吸附量降低。
表2.pH值對金吸附量的影響(mg/g)pH1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 6.0活性碳纖維(ACF)171 185 189 198 206 203 199 180 167 149表面功能化的ACF552 568 571 589 601 610 591 578 563 526實施例3將100mg經120℃真空乾燥、恆重的活性碳纖維，置於10ml 8-羥基喹啉飽和乙醇溶液中，在30℃下攪拌吸附24小時。過濾分離固液兩相，活性碳纖維經100℃真空乾燥，得到表面功能化的活性碳纖維。
稱取100mg表面功能化的活性碳纖維，置於含有0.2mol/L，pH3.0的100ml氯化金溶液中，分別在5、25、40、55和70℃下攪拌吸附24小時。過濾分離固液兩相。採用ICP-原子發射光譜法測定活性碳纖維吸附的金含量，其分析結果如表3所示。活性碳纖維吸附金的歷程包括物理吸附和氧化還原吸附，吸附溫度升高有利於氧化還原吸附但不利於物理吸附，兩者共同作用使活性碳纖維對金的吸附量隨溫度變化而變化。由表3結果可觀察到從5℃升高至40℃時，金的吸附量隨溫度增大而增大，並在40℃時，達到極大值；當溫度高於40℃時，金的吸附量隨溫度增大而減小。
表3.溫度對金吸附量的影響(mg/g)吸附溫度℃ 525 405570活性碳纖維ACF170 201 211 184 167表面功能化的ACF 529 601 618 591 540實施例4將100mg經120℃真空乾燥、恆重的活性碳纖維，置於100ml 8-羥基喹啉飽和乙醇溶液中，在20℃下攪拌吸附48小時。過濾分離固液兩相，活性碳纖維經100℃真空乾燥，得到表面功能化的活性碳纖維。
稱取100mg表面功能化的活性碳纖維，置於含有0.5mol/L，pH3.0的10ml硝酸銀溶液中，在30℃下攪拌吸附12小時。過濾分離固液兩相。採用XPS法測定活性碳纖維吸附的銀含量，其分析結果如表4所示。表4說明8-羥基喹啉可促進活性碳纖維對銀離子的吸附。
表4.活性碳纖維中的分析元素百分含量(％)分析元素活性碳纖維類型 Cls Ols N2p Ag3d未表面功能化的活性碳纖維 85.339.25 2.193.24表面功能化的活性碳纖維 61.7122.343.9112.04實施例5將100mg經120℃真空乾燥、恆重的活性碳纖維，置於100ml 8-羥基喹啉飽和乙醇溶液中，在40℃下攪拌吸附24小時。過濾分離固液兩相，活性碳纖維經100℃真空乾燥，得到表面功能化的活性碳纖維。
稱取100mg表面功能化的活性碳纖維，置於含有0.1mol/L，pH3.0的100ml氯鉑酸鉀溶液中，在10℃恆溫攪拌吸附24小時。過濾分離固液兩相。採用XPS法測定活性碳纖維吸附的鉑含量，其分析結果如表5所示。表5說明8-羥基喹啉可促進活性碳纖維對鉑離子的吸附。
表5.活性碳纖維中的分析元素百分含量(％)分析元素活性碳纖維類型Cls Ols Cl2pK2pPt4f未表面功能化的活性碳纖維 87.139.412.63/ 0.82表面功能化的活性碳纖維66.789.6315.47 4.37 3.7權利要求
1.一種有機螯合劑促進活性碳纖維還原吸附貴金屬離子的方法，其特徵是將吸附有機螯合劑的活性碳纖維，置於含有貴金屬離子的溶液中，在10～60℃下攪拌吸附12～48小時，過濾分離固液兩相。
2.按照權利要求1所述的方法，其特徵是所用的吸附有機螯合劑的活性碳纖維是通過以下方法製備得到的將活性碳纖維置於有機螯合劑飽和乙醇溶液中，在20～40℃下攪拌吸附12～48小時，過濾分離固液兩相，活性碳纖維經乾燥，得到表面功能化的吸附有機螯合劑的活性碳纖維。
3.按照權利要求2所述的方法，其特徵是所用的有機螯合劑是1，10-菲羅啉、8-羥基喹啉或雙硫腙。
4.按照權利要求2或3所述的方法，其特徵是所用的活性碳纖維和有機螯合劑飽和乙醇溶液的固液比為1∶100～1∶1000W/V。
5.按照權利要求1所述的方法，其特徵是所用的貴金屬離子溶液的酸度為pH1.0～6.5。
6.按照權利要求1或5所述的方法，其特徵是所用的貴金屬離子溶液的濃度為0.01～0.5mol/L。
7.按照權利要求1所述的方法，其特徵是所用的活性碳纖維和貴金屬離子溶液的固液比為1∶100～1∶5000W/V。
全文摘要
本發明涉及一種利用有機螯合劑促進活性碳纖維還原吸附貴金屬離子的方法，是將吸附有機螯合劑的活性碳纖維，置於含有貴金屬離子的溶液中，在10～60℃下攪拌吸附12～48小時，過濾分離固液兩相，得到吸附有貴金屬離子的活性碳纖維。本發明通過選用1，10－菲羅啉、8－羥基喹啉或雙硫腙等有機螯合劑對活性碳纖維表面改性，有效地促進了活性碳纖維還原吸附貴金屬離子。
文檔編號C22B3/00GK1445373SQ03114278
公開日2003年10月1日 申請日期2003年4月24日 優先權日2003年4月24日
發明者曾漢民, 安小寧 申請人:中山大學