一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置的製作方法

2023-12-09 06:13:41 1

專利名稱：一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，尤其是涉及一種從液氧產 品中同時提取氪氙濃縮物和高純氧的裝置。
背景技術：
工藝流程以低溫精餾法製取高純氧為普遍，原料液主要為液氧和氣氧兩種，根據 原料液的不同，液氧中提取高純氧工藝，主要是從主冷中抽取液氧(99. 5 99. 7% )，其餘 為氮、氬、氪、氙及碳氫化合物等進入一隻高純氧塔中，以回流的方式進行精餾，製取的高純 氧純度為99. 995%，此方法高純氧的製取量較小。另一種方式為選取粗氬塔回流液作高純液氧的原料，從氬塔下部約5塊塔板處抽 取含量93. 17% O2，6. 8% Ar，0. 013% N2的原料氣，送入純氧塔進行精餾，經過約50塊塔板， 塔釜產出約20Nm3/h的純度為99. 9995%的高純氧。該方法原料液氧不是從主冷抽取，而是 選取粗氬塔回流液作為原料，其提取率只有約1.43%。隨著電子工業技術的不斷發展，對高純氧的需求日益增大。目前普遍採用液氧為 原料進行高純氧的製取，提取率較低。而在氪氙粗製工藝流程中，經過一次、二次純化後的 氧氣，純度達到99. 5% 99. 99%是製取高純氧的極佳原料，其特點是產量大、純度高。而 這樣的原料氣普遍採取放空或者與其他氣體混合的方式，調節冷凝蒸發器溫度，未能充分 利用現有資源，實現循環經濟。
發明內容本實用新型的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種高純氧的 回收率高、同時生產氪氙混合物以及高純氧、應用廣泛的生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置。本實用新型的目的可以通過以下技術方案來實現—種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特徵在於，該裝置包括第一級精餾塔及 第二級精餾塔，所述的第一級精餾塔內設置數塊塔板，該第一級精餾塔塔側的管道上設置 原料進料口，塔頂設置冷凝蒸發器，塔釜設置再沸器，所述的第二級精餾塔中部與第一級精 餾塔的上部經管道連接，該第二級精餾塔內設置數塊塔板，塔頂設置冷凝蒸發器，塔釜設置 再沸器，塔側設置高純氣/液氧抽口，所述的第一級精餾塔塔釜的再沸器經節流閥與管道 與第一級精餾塔及第二級精餾塔塔頂的冷凝蒸發器連接。所述的原料進料口設在距第一級精餾塔塔釜的至少一塊塔板的高度。所述的第一級精餾塔內的塔板數為8 20塊，第二級精餾塔內的塔板數為40 100塊，優選68塊。所述的再沸器為電加熱器或氣體蒸發塔釜液體的換熱器。 所述的高純氣/液氧抽口設在距第二級精餾塔塔釜2 10塊塔板的高度，優選距 塔釜5塊塔板的高度。 所述的高純氣/液氧抽口設在第二級精餾塔塔釜。[0013]與現有技術相比，本實用新型具有以下優點 (1)可實現氪氙混合物和高純氧的同時回收，其中高純氧的回收率高，可以達到 90%以上；(2)高純氧產品氣形式多樣，生產的氣體產品可以是氣體，也可生產液體產品進入 液體儲槽貯存；(3)設置兩隻精餾塔，可同時生產氪氙濃縮物以及高純氧產品。通過逐級精餾，第 一級精餾塔底部生產的貧氪氙液或者粗氪氙液，已經脫除掉原料氣中的高沸點組分(Kr、 Xe、C1 C3、CF4, C2F6, SF6等)，塔頂排放的氧氣中僅含微量的Ar和N2，最終獲得純度高於 99. 999%的高純氧產品，其中各種雜質含量均低於GB/T14599-2008高純氧的技術指標；(4)應用範圍廣，在用戶設置了液氧、液氮低溫貯槽後，本實用新型裝置可脫離空 氣分離裝置，獨立運行。

圖1為實施例1中本實用新型的結構示意圖；圖2為實施例2中本實用新型的結構示意圖；圖3為實施例3中本實用新型的結構示意圖；圖4為實施例4中本實用新型的結構示意圖。圖中，1為第一級精餾塔、2為第二級精餾塔、3為原料、4為低溫氮氣、5為液氮、6 為節流閥、7為液氮、8為氧氣、9為氮氣、10為液氮、13為液氮、14為氮氣、15為高純液氧、16 為液氧、17為氧氬混合物、18為再沸器、19為氪氙濃縮物、20為冷凝蒸發器、21為再沸器、22 為冷凝蒸發器。
具體實施方式
以下結合附圖和具體實施例對本實用新型進行詳細說明。實施例1一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其結構如圖1所示，原料液氧產品3以 1000Nm3/h送入第一級精餾塔1之中，塔內操作壓力在2bar，設置10塊塔板，塔底得 到200Nm3/h貧氪氙液，氪、氙、甲烷等高沸點組分初次洗滌進入貧氪氙液中，其中氪氙約 600ppm,甲烷約200ppm，其餘雜質含量約20ppm，頂排放的氧氣8中幾乎不含氪氙等高沸點 組分，塔底流體得到貧氪氙液，進入第二級精餾塔2內再次精餾。貧氪氙塔底部流體採用氮 氣加熱，溫度降至飽和點的流體氮氣4，經過再沸器21及節流閥6之後分離成以氣液兩相， 得到液氮5，液氮7及液氮13分別進入兩個塔頂的冷凝蒸發器20及22中作為冷源，多餘的 液氮通過管線排出進入儲槽，液氮蒸發使上升的氧氣冷凝成液氧回流塔內進行精餾，液氮 被蒸發得到的氮氣9及氮氣14，在塔釜得到氪氙濃縮物19。氧氣流線8進入第二級精餾塔2的中上部位置，距離冷凝蒸發器6塊塔板位置，第 二級精餾塔2底部再沸器18採用電加熱器，產生精餾所需的上升氧氣，冷源採用經過節流 閥6之後的液氮13，冷卻上升的氧氣產生回流液氧建立精餾工況。第二級精餾塔2操作壓力 3bar，設置68塊塔板，高純氧(液氧)抽口位於距離塔釜5塊位置，得到純度大於99. 999% 的高純液氧15，其中氬的體積含量小於2ppm，總烴含量小於0. 5ppm，底部排出含有氪氙、甲烷等高沸點雜質的液氧16，塔頂得到氧氬混合物17。實施例2一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其結構如圖2所示，與實施例1的區別是進 入第二級精餾塔2的氧氣流線8為第一級精餾塔1頂部冷凝蒸發器冷凝的液氧。實施例3一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其結構如圖3所示，與實施例1的區別是進 入第一級精餾塔ι的塔釜再沸器為電加熱器，進入第一級精餾塔1的冷凝蒸發器20的液氮 7及第二級精餾塔2的冷凝蒸發器22的液氮13為外部液氮5提供，而不是實施例1第一級 精餾塔1的塔釜再沸器冷凝的液氮。實施例4一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其結構如圖4所示，與實施例3的區別是進 入第二級精餾塔2的氧氣流線8為第一級精餾塔1頂部冷凝蒸發器冷凝的液氧。實施例5一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，該裝置包括第一級精餾塔及第二級精餾 塔，的第一級精餾塔內設置8塊塔板，該第一級精餾塔塔側的管道上設置原料進料口，原料 進料口設在距第一級精餾塔塔釜的一塊塔板的高度，塔頂設置冷凝蒸發器，塔釜設置氣體 蒸發塔釜液體的換熱器，第二級精餾塔中部與第一級精餾塔的上部經管道連接，該第二級 精餾塔內設置40塊塔板，塔頂設置冷凝蒸發器，塔釜設置氣體蒸發塔釜液體的換熱器，塔 側設置高純氣/液氧抽口，高純氣/液氧抽口設在距第二級精餾塔塔釜2塊塔板的高度，第 一級精餾塔塔釜的再沸器經節流閥與管道與第一級精餾塔及第二級精餾塔塔頂的冷凝蒸 發器連接。生產高純氧及氪氙濃縮物的方法包括以下步驟(1)將濃縮並脫除甲烷等高沸點組份並含氪氙混合物的液氧經進料口導入至第一 級精餾塔中進行精餾處理，控制第一級精餾塔的溫度為-126°C，壓力為1. 5bar，在塔釜得 到氪氙濃縮物，氪氙濃縮物中氪氙含量為原料中氪氙含量的10倍，在塔頂得到去除氪、氙 及碳氫化合物的氧氣；(2)塔頂得到的氧氣進入第二級精餾塔繼續精餾，控制第二級精餾塔的溫度 為-170°C，壓力為2bar，在高純氣/液氧抽口得到高純液氧，高純液氧或高純氣氧中氧氣純 度達到99. 99v/v%，塔頂得到氧氬混合物。(3)氮氣進入第一級精餾塔塔釜再沸器液化成液氮，液氮經節流閥節流至低壓進 入第一級精餾塔及第二級精餾塔的塔頂冷凝蒸發器，蒸發成氣氮，未被蒸發的液氮作為液 氮產品從第一級精餾塔中輸出。實施例6一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，該裝置包括第一級精餾塔及第二級精餾 塔，所述的第一級精餾塔內設置20塊塔板，該第一級精餾塔塔側的管道上設置原料進料 口，原料進料口設在距第一級精餾塔塔釜的5塊塔板的高度。塔頂設置冷凝蒸發器，塔釜設 置再沸器，第二級精餾塔中部與第一級精餾塔的上部經管道連接，該第二級精餾塔內設置 100塊塔板，塔頂設置冷凝蒸發器，塔釜設置再沸器，塔釜設置高純氣/液氧抽口，第一級精 餾塔塔釜的再沸器經節流閥與管道與第一級精餾塔及第二級精餾塔塔頂的冷凝蒸發器連接。生產高純氧及氪氙濃縮物的方法包括以下步驟 (1)將濃縮並脫除甲烷等高沸點組份並含氪氙混合物的液氧經進料口導入至第一 級精餾塔中進行精餾處理，控制第一級精餾塔的溫度為-164°C，壓力為3bar，在塔釜得到 氪氙濃縮物，氪氙濃縮物中氪氙含量為原料中氪氙含量的3倍，在塔頂得到去除氪、氙及碳 氫化合物的液氧；(2)塔頂得到的液氧進入第二級精餾塔繼續精餾，控制第二級精餾塔的溫度 為-175°C，壓力為5bar，在塔釜的高純氣/液氧抽口得到高純氣氧，高純氣氧中氧氣純度達 到99. 9997v/v%，塔頂得到氧氬混合物；(3)氮氣進入第一級精餾塔塔釜再沸器液化成液氮，液氮經節流閥節流至低壓進 入第一級精餾塔及第二級精餾塔的塔頂冷凝蒸發器，蒸發成氣氮，未被蒸發的液氮作為液 氮產品從第一級精餾塔中輸出。
權利要求一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特徵在於，該裝置包括第一級精餾塔及第二級精餾塔，所述的第一級精餾塔內設置數塊塔板，該第一級精餾塔塔側的管道上設置原料進料口，塔頂設置冷凝蒸發器，塔釜設置再沸器，所述的第二級精餾塔中部與第一級精餾塔的上部經管道連接，該第二級精餾塔內設置數塊塔板，塔頂設置冷凝蒸發器，塔釜設置再沸器，塔側設置高純氣/液氧抽口，所述的第一級精餾塔塔釜的再沸器經節流閥與管道與第一級精餾塔及第二級精餾塔塔頂的冷凝蒸發器連接。
2.根據權利要求1所述的一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特徵在於，所述的 原料進料口設在距第一級精餾塔塔釜的至少一塊塔板的高度。
3.根據權利要求1所述的一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特徵在於，所述的 第一級精餾塔內的塔板數為8 20塊，第二級精餾塔內的塔板數為40 100塊。
4.根據權利要求1所述的一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特徵在於，所述的 再沸器為電加熱器或氣體蒸發塔釜液體的換熱器。
5.根據權利要求1所述的一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特徵在於，所述的 高純氣/液氧抽口設在距第二級精餾塔塔釜2 10塊塔板的高度。
6.根據權利要求1所述的一種生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特徵在於，所述的 高純氣/液氧抽口設在第二級精餾塔塔釜。
專利摘要本實用新型涉及一種用於從含氪氙混合物的液氧中生產高純氧及氪氙濃縮物的裝置，該裝置包括第一級精餾塔及第二級精餾塔，第一級精餾塔內設置數塊塔板，該第一級精餾塔的塔側設置原料液氧進料口，頂部設置冷凝蒸發器及底部設置再沸器，第二級精餾塔中部與第一級精餾塔的上部經管道連接，該第二級精餾塔內設置數塊塔板，頂部設置冷凝蒸發器，底部設置再沸器，高純氣氧(或液氧)從第二級精餾塔內進料口下部數塊塔板或塔釜中抽出，從第一級精餾塔釜得到含氪氙的濃縮物。與現有技術相比，本實用新型可實現氪氙混合物和高純氧的同時回收，高純氧的回收率高，且應用範圍廣，可脫離空氣分離裝置，獨立運行。
文檔編號C01B23/00GK201762096SQ201020213688
公開日2011年3月16日 申請日期2010年6月2日 優先權日2010年6月2日
發明者俞建, 劉劍, 周大榮 申請人:上海啟元科技發展有限公司;上海啟元空分技術發展有限公司