一種碳包鋁複合納米填料導熱矽橡膠複合材料的製備方法
2023-12-09 08:00:56 2
專利名稱：一種碳包鋁複合納米填料導熱矽橡膠複合材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及高導熱複合材料的製備技術領域，具體涉及一種碳包鋁複合納 米填料導熱矽橡膠複合材料的製備方法。
背景技術：
隨著科學技術的發展電子元器件越來越趨近於密集化和小型化，從而對電 子器件的穩定性提出了更高的要求。電子產品的可靠性及其性能在很大程序上 取決於所採用的散熱材料及散熱措施是否有效。熱失效是電子封裝失效的主要
因素，佔50%以上。信息技術的飛速發展，向電子器件提出了高封裝度，高可 靠性的要求。據統計，電子元器件溫度每升高2。C，其可靠性下降10%; 50°C 時的壽命只有25'C時的六分之一。目前所使用的封灌和封裝主要為合成的聚 合物材料，其中以環氧樹脂，聚氨酯和橡膠的應用最為廣泛。矽橡膠可在很寬 的溫度範圍內長期保持彈性，硫化時不吸熱、不放熱，並具有優良的電氣性能和 化學穩定性能，是電子電氣組裝件灌封的首選材料。
矽橡膠是一種特種合成橡膠，以矽氧鍵為主鏈，而一般的橡膠是以碳一碳 鍵為主鏈的結構。由於其結構的特殊性決定了它具有耐高溫、耐低溫、耐高電 壓、耐臭氧老化、耐輻射性、耐侯、生理惰性、高透氣性、以及對潤滑油等介 質表現出優異的化學惰性。此外，使用溫度範圍(-5(TC 30(TC)寬廣，彈性好、 耐漏電起痕與電蝕損性能好，尤其是在其表面積汙後仍具有良好的憎水性等特 點。因此，採用矽橡膠為導熱基體，與高導熱填料複合製成一種優異性能的彈 性導熱絕緣材料具有重要意義。未填充的矽橡膠的熱導率只有O. 165W/(m.k)， 而填充導熱填料可以明顯提高其導熱性能。
納米碳材料體系是一種高導熱，高化學穩定性，熱膨脹係數小，密度低的 綜合性能優異的導熱填料。它可以改善基體介質的熱傳導性能，實現對熱量的高效率傳遞，本發明選用碳包鋁納米粒子作為導熱填料，結合了碳包鋁納米 粒子和矽橡膠的優點，通過利用碳包鋁納米粒子填充矽橡膠製備出導熱性 能好的導熱橡膠。
發明內容
本發明目的在於提供一種具有高導熱係數，綜合性能優異的碳包鋁複合納 米填料導熱矽橡膠複合材料的製備方法。 本發明的製備方法具體步驟如下
(1) 碳包鋁納米粒子的前處理，0.5~2.5質量份的矽垸偶聯劑用質量濃度為 95%的乙醇溶解配製成質量濃度為25%的溶液，持續攪拌，待溶解後，將50 250 質量份數的碳包鋁納米粒子加入矽垸偶聯劑醇溶液中，攪拌，在120。C下烘乾 10h，然後在15(TC下烘乾lh，得到的改性碳包鋁納米粒子放入乾燥器中待用；
(2) 將100質量份的矽橡膠生膠加到輥筒上，矽橡膠生膠包輥後，先加入 50-250質量份改性碳包鋁納米粒子，接著加入1 3質量份的羥基矽油，在輥 筒上反覆混煉至均勻，薄通5 10次，最後加入3質量份的雙2， 5硫化劑， 再混煉均勻，薄通下片，即得矽橡膠混煉膠；
(3) 將混煉好的矽橡膠混煉膠放入模具中，冷壓充模後，將模具置於平板 硫化機上進行一段硫化，一段硫化溫度為17(TC土1(TC，壓力為14MPa 16Mpa， 硫化時間為10min 15min，採用模壓法硫化成型；
(4) 一段硫化成型後放在玻璃布上在鼓風乾燥箱中進行二段硫化，二段硫 化的工藝為室溫升溫至180。C，保溫lh，隨爐冷卻；之後取出，即得到碳包 鋁複合納米填料導熱矽橡膠複合材料。
上述碳包鋁納米粒子平均粒徑為20 100nrn。 本發明的有益效果是-
本發明製備方法採用碳包鋁納米粒子與矽橡膠混合，經過偶聯劑處理的碳 包鋁納米粒子可以很好地分散在橡膠基體中，形成有效的導熱網鏈，提高了材料的導熱係數。所製備的碳包鋁複合納米填料導熱矽橡膠複合材料具有優良的 導熱性能，可作為電子電氣組裝件灌封的首選材料。
具體實施方式
實施例1:
(1) 碳包鋁納米粒子的前處理，0.5質量份的矽烷偶聯劑用質量濃度為95% 的乙醇溶解配製成質量濃度為25%的溶液，持續攪拌，待溶解後，將平均粒徑 為20 100nm的50質量份的碳包鋁納米粒子加入矽烷偶聯劑醇溶液中，攪拌， 在12(TC下烘乾10h，然後在15(TC下烘乾lh，得到的改性碳包鋁納米粒子放 入乾燥器中待用。
(2) 將IOO質量份的矽橡膠生膠加到輥筒上，矽橡膠生膠包輥後，先加入 50質量份的改性碳包鋁納米粒子，接著加入1質量份的羥基矽油，在輥筒上 反覆混煉至均勻，薄通5次，最後加入3質量份的雙2， 5硫化劑，再混煉均 勻，薄通下片，即得矽橡膠混煉膠。
(3) 將混煉好的矽橡膠混煉膠放入模具中，冷壓充模後，將模具置於平板 硫化機上進行一段硫化， 一段硫化溫度為170°C，壓力為14Mpa，硫化時間 10min條件下，採用模壓法硫化成型，壓製成厚度均一的試樣；
(4) 一段硫化成型後的樣品放在玻璃布上在鼓風乾燥箱中進行二段硫化， 二段硫化的工藝為:室溫升溫至180°C，保溫lh，隨爐冷卻，之後取出樣品， 即得到碳包鋁複合納米填料導熱矽橡膠複合材料。
(5) 利用Hot Disk熱常數分析儀對導熱矽橡膠導熱係數進行測定，所測得 導熱係數比空白橡膠提高了 106%。
實施例2:
(1)碳包鋁納米粒子的前處理，1質量份的矽垸偶聯劑用質量濃度為95%的乙醇溶解配製成質量濃度為25%的溶液，持續攪拌，待溶解後，將平均粒徑 為20~100nm的100質量份的碳包鋁納米粒子加入矽垸偶聯劑醇溶液中，攪拌， 在12(TC下烘乾10h，然後在150。C下烘乾lh，得到的改性碳包鋁納米粒子放 入乾燥器中待用。
(2)將IOO質量份的矽橡膠生膠加到輥筒上，矽橡膠生膠包輥後，先加入 IOO質量份的改性碳包鋁納米粒子，接著加入1.5質量份的羥基矽油，在輥筒 上反覆混煉至均勻，薄通8次，最後加入3質量份的雙2， 5硫化劑，再混煉 均勻，薄通下片，即得矽橡膠混煉膠。
G)將混煉好的矽橡膠混煉膠放入模具中，冷壓充模後，將模具置於平板 硫化機上進行一段硫化， 一段硫化溫度為180°C，壓力為15MPa，硫化時間 12min條件下，採用模壓法硫化成型，壓製成厚度均一的試樣；
(4) 一段硫化成型後的樣品放在玻璃布上在鼓風乾燥箱中進行二段硫化， 二段硫化的工藝為室溫升溫至18(TC，保溫lh，隨爐冷卻，之後取出樣品。
(5) 利用Hot Disk熱常數分析儀對導熱矽橡膠導熱係數進行測定，所測得 導熱係數比空白橡膠提高了 283%。
實施例3:
(1) 碳包鋁納米粒子的前處理，1.5質量份的矽烷偶聯劑用質量濃度為95% 的乙醇溶解配製成質量濃度為25%的溶液，持續攪拌，待溶解後，將平均粒徑 為20~100nm的150質量份碳包鋁納米粒子加入矽垸偶聯劑醇溶液中，攪拌， 在12(TC下烘乾10h，然後在150。C下烘乾lh，得到的改性碳包鋁納米粒子放 入乾燥器中待用。
(2) 將100質量份矽橡膠生膠加到輥筒上，矽橡膠生膠包輥後，先加入150 質量份的改性碳包鋁納米粒子，接著加入2質量份羥基矽油，在輥筒上反覆混 煉至均勻，薄通10次，最後加入3質量份的雙2， 5硫化劑，再混煉均勻，薄通下片，即得矽橡膠混煉膠。
(3) 將混煉好的矽橡膠混煉膠放入模具中，冷壓充模後，將模具置於平板
硫化機上進行一段硫化， 一段硫化溫度為160°C，壓力為16Mpa,硫化時間 13min條件下，採用模壓法硫化成型，壓製成厚度均一的試樣；
(4) 一段硫化成型後的樣品放在玻璃布上在鼓風乾燥箱中進行二段硫化， 二段硫化的工藝為室溫升溫至18(TC，保溫lh，隨爐冷卻，之後取出樣品。
(5) 利用Hot Disk熱常數分析儀對導熱矽橡膠導熱係數進行測定，所測得 導熱係數比空白橡膠提高了 352%。
實施例4:
(1) 碳包鋁納米粒子的前處理，2質量份的矽烷偶聯劑用質量濃度為95% 的乙醇溶解配製成質量濃度為25%的溶液，持續攪拌，待溶解後，將平均粒徑 為20 100nrn的200質量份碳包鋁納米粒子加入矽垸偶聯劑醇溶液中，攪拌， 在12(TC下烘乾10h，然後在150。C下烘乾lh，得到的改性碳包鋁納米粒子放 入乾燥器中待用。
(2) 將100質量份矽橡膠生膠加到輥筒上，矽橡膠生膠包輥後，先加入200 質量份的改性碳包鋁納米粒子，接著加入2.5質量份的羥基矽油，在輥筒上反 復混煉至均勻，薄通10次，最後加入3質量份的雙2， 5硫化劑，再混煉均勻， 薄通下片，即得矽橡膠混煉膠。
(3) 將混煉好的矽橡膠混煉膠放入模具中，冷壓充模後，將模具置於平板 硫化機上進行一段硫化， 一段硫化溫度為170°C，壓力為16Mpa，硫化時間 14min條件下，採用模壓法硫化成型，壓製成厚度均一的試樣；
(4) 一段硫化成型後的樣品放在玻璃布上在鼓風乾燥箱中進行二段硫化， 二段硫化的工藝為室溫升溫至18(TC，保溫lh，隨爐冷卻，之後取出樣品。
(5)利用Hot Disk熱常數分析儀對導熱矽橡膠導熱係數進行測定，所測得導熱係數比空白橡膠提高了 922%。 實施例5:
(1) 碳包鋁納米粒子的前處理，2.5質量份的矽烷偶聯劑用體積濃度為95% 的乙醇溶解配製成質量濃度為25%的溶液，持續攪拌，待溶解後，將平均粒徑 為20 100nm的250質量份的碳包鋁納米粒子加入矽烷偶聯劑醇溶液中，攪拌， 在12(TC下烘乾10h，然後在15(TC下烘乾lh，得到的改性碳包鋁納米粒子放 入千燥器中待用。
(2) 將IOO質量份的矽橡膠生膠加到輥筒上，矽橡膠生膠包輥後，先加入 250質量份的改性碳包鋁納米粒子，接著加入質量份為3的羥基矽油，在輥筒 上反覆混煉至均勻，薄通10次，最後加入3質量份的雙2， 5硫化劑，再混煉 均勻，薄通下片，即得矽橡膠混煉膠。
(3) 將混煉好的矽橡膠混煉膠放入模具中，冷壓充模後，將模具置於平板 硫化機上進行一段硫化， 一段硫化溫度為170°C，壓力為16Mpa，硫化時間 15min條件下，採用模壓法硫化成型，壓製成厚度均一的試樣；
(4) 一段硫化成型後的樣品放在玻璃布上在鼓風乾燥箱中進行二段硫化， 二段硫化的工藝為室溫升溫至180。C，保溫lh，隨爐冷卻，之後取出樣品。
(5) 利用Hot Disk熱常數分析儀對導熱矽橡膠導熱係數進行測定，所測得 導熱係數比空白橡膠提高了 1496%。
權利要求
1.一種碳包鋁複合納米填料導熱矽橡膠複合材料的製備方法，該製備方法的步驟如下(1)碳包鋁納米粒子的前處理，0.5～2.5質量份的矽烷偶聯劑用質量濃度為95％的乙醇溶解配製成質量濃度為25％的溶液，持續攪拌，待溶解後，將50～250質量份數的碳包鋁納米粒子加入矽烷偶聯劑醇溶液中，攪拌，在120℃下烘乾10h，然後在150℃下烘乾1h，得到的改性碳包鋁納米粒子放入乾燥器中待用；(2)將100質量份的矽橡膠生膠加到輥筒上，矽橡膠生膠包輥後，先加入50～250質量份改性碳包鋁納米粒子，接著加入1～3質量份的羥基矽油，在輥筒上反覆混煉至均勻，薄通5～10次，最後加入3質量份的雙2，5硫化劑，再混煉均勻，薄通下片，即得矽橡膠混煉膠；(3)將混煉好的矽橡膠混煉膠放入模具中，冷壓充模後，將模具置於平板硫化機上進行一段硫化，一段硫化溫度為170℃±10℃，壓力為14MPa～16Mpa，硫化時間為10min～15min，採用模壓法硫化成型；(4)一段硫化成型後放在玻璃布上在鼓風乾燥箱中進行二段硫化，二段硫化的工藝為室溫升溫至180℃，保溫1h，隨爐冷卻；之後取出，即得到碳包鋁複合納米填料導熱矽橡膠複合材料。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於上述碳包鋁納米粒子平均粒徑為20 100nrn。
全文摘要
本發明公開了一種碳包鋁複合納米填料導熱矽橡膠複合材料的製備方法，該複合材料是以矽橡膠為基體，碳包鋁納米粒子為導熱填料製備出的具有綜合性能優良的導熱橡膠，其可用作汽車及電氣、電子設備中的導熱材料或散熱材料；本發明採用碳包鋁納米粒子，其具有高導熱，高化學穩定性，熱膨脹係數小，密度低等綜合性能優異的特點，經過前處理後與矽橡膠混合，使碳包鋁納米粒子均勻地分散在矽橡膠基體內，形成完整的導熱網鏈，從而提高複合材料的導熱係數。
文檔編號C08L83/00GK101659790SQ200910192629
公開日2010年3月3日 申請日期2009年9月23日 優先權日2009年9月23日
發明者張海燕, 李麗萍, 陳福林 申請人:廣東工業大學