細閃型鋁顏料的製備方法及由其製得的鋁顏料的製作方法

2023-12-06 09:48:51 3

專利名稱：細閃型鋁顏料的製備方法及由其製得的鋁顏料的製作方法
技術領域：
本發明涉及的金屬顏料技術領域，具體而言，涉及一種細閃型鋁顏料製備方法，特別的，還涉及一種按此方法製得的鋁顏料。
背景技術：
閃型鋁顏料依所製得鋁漿中鋁片的粒徑大小，分為粗閃型鋁漿和細閃型鋁漿。其中細閃型鋁漿是指D5Q(物質中50wt%的粒子的粒徑)<25μπι的鋁漿。這種鋁漿覆蓋力強，具有金屬光澤，塗層色澤白亮且柔和細膩。鋁顏料的各項性能的優良與否取決於鋁顏料中鋁片的粒徑、粒徑分布、厚度、表面和邊緣紋理等。現有技術常通過對鋁粉球磨製得細閃型鋁顏料，球磨時以油酸或芥酸等作為分散劑。如CN200910312397中提到的。此時油酸的添加量較大，而球磨時間又常長達數十小時，在此過程中，大量的油酸暴露於空氣中易被氧化為深色的環氧油酸酯，而降低所製得的強閃型鋁顏料白度。同時在此過程中，油酸原有的分散性也隨其被氧化而失去，使得鋁片分散不均，研磨時無法保證製得薄而直徑大的鋁片。而如果僅用硬脂酸等其他不飽和脂肪酸替換油酸，雖然能增強鋁顏料的白度，但其亮度又受到了影響。另一方面，混有環氧油酸酯的有機溶劑隨其循環使用次數的增加而氧化程度加深，減少了有機溶劑循環使用的次數。

發明內容
本發明旨在提供一種細閃型鋁顏料的製備方法及由其製得的鋁顏料，以解決細閃型鋁顏料形狀白度和亮度不足的問題。為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種細閃型鋁顏料的製備方法，包括以下步驟加入有機溶劑、潤滑劑和D5tl為3 11 μ m的鋁粉，球磨，球磨機的轉速為 20 40轉/分鐘；球磨停止前1 池加入月桂酸；經篩分和過濾後稀釋，製得D5tl < 25 μ m 的鋁顏料；其中，球磨中所用研磨介質為直徑0. 5 3mm的鋼球；鋁粉加入量為35 45重量份、有機溶劑的加入量為65 75重量份、月桂酸的加入量為1. 5 2重量份。進一步地，潤滑劑加入量為3 4. 5重量份。進一步地，潤滑劑由1. 5 2重量份的亞油酸、1. 5 2. 5重量份的硬脂酸組成。進一步地，在球磨過程中控制球磨機外壁溫度< 60°C。本發明的另一方面還提供一種細閃型鋁顏料，該細閃型鋁顏料由上述方法製得。進一步地，細閃型鋁顏料由鋁片66 70%，有機溶劑28 32%，硬脂酸0. 2 0Z0 0. 5%，月桂酸0. 0.3%，芥酸0.4% 1.0%，亞油酸0.4% 1.0%組成。本發明的技術效果在於本發明提供的閃型鋁顏料的製備方法，能提高所製得鋁顏料的形狀規則性進而提高其白度和亮度，L15可達102、L45可達62。鋁顏料中鋁片的厚度可達0. 5 1. 0 μ m，且鋁片表面平整形狀規則厚度均勻。而且工藝簡便。
具體實施例方式需要說明的是，在不衝突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特徵可以相互組合。下面將結合實施例來說明本發明。本發明提供的方法包括以下步驟(1)加入有機溶劑、潤滑劑和D5tl為3 11 μ m的鋁粉，球磨；(2)所述球磨停止前1 濁加入月桂酸；(3)經篩分和過濾後稀釋，製得鋁顏料；本文中所指鋁粉為D5tl為3 11 μ m的霧化球形鋁粉。採用此種鋁粉球磨效果較優。在將球形鋁粉研磨成片狀鋁粉的過程中，鋁粉溫度升高，單個鋁粉顆粒的比表面積增大，而且鋁元素的化學性質活潑，此時裸露的表面，極易與空氣中的氧氣反應再次生成白度較低的氧化鋁。因而需將鋁粉溶於有機溶劑使得鋁粉與空氣完全隔絕，避免氧化鋁的生成。 此方法的球磨時間為35 45小時。研磨時間延長能有效降低鋁粉粒徑以獲得D5tl小於 25 μ m的鋁顏料。由於摩擦，球磨機體表溫度也隨之升高，為防止氧化鋁的生成和溶劑的大量揮發，優選的球磨時還需控制球磨機體表的溫度，使之低於60°C，具體的可採用常用的控溫方法如在球磨機外殼上設置冷水循環降溫裝置。其中，鋁粉加入量為35 45重量份、有機溶劑的加入量為65 75重量份、月桂酸的加入量為1. 5 2重量份。本發明的關鍵在於，只需滿足上述有機溶劑、月桂酸和鋁粉的重量份所反映出的重量份比例關係，即可實現本發明的目的。上述加入量所反映的比例關係為鋁粉有機溶劑月桂酸的重量比為35 45 65 75 1. 5 2。具體所添加的各物質的重量份數不限於本文所列。按此比例混合後所製得鋁顏料各項性能最優。潤滑劑加入量為3 4. 5重量份。潤滑劑可為製備鋁顏料過程中常用的潤滑材料，如硬脂酸、油酸、亞油酸、芥酸、蓖麻油等，並按常用組合添加潤滑劑。優選的，潤滑劑由 1. 5 2重量份的亞油酸、1. 5 2. 5重量份的硬脂酸組成。潤滑劑既能和有機溶劑一起將鋁粉顆粒包裹住又能潤滑球磨介質與鋁粉顆粒，使得兩者接觸和力的傳導均通過潤滑劑傳導。當鋁粉被磨成較薄的鋁片後，如果不使用潤滑劑則鋁片之間在球磨介質的作用下易發生「冷焊接」，導致多片鋁片重疊，又增加了鋁片的厚度，影響了鋁顏料的性能。球磨所用研磨介質為直徑0. 5 3mm的鋼球且控制球磨機的轉速為20 40轉/ 分鐘。球磨機自轉拋起球磨介質後，球磨介質下落對鋁粉產生衝擊，此時鋁粉所受到的力就是球磨時產生的研磨力的一種。該研磨力與球磨機的自轉速度和球磨介質的重量有關。當所使用球磨介質確定後，球磨機轉速快則所產生的研磨力密集而輕，雖表面打磨光滑平整但厚度降低有限；而轉速慢時研磨力稀疏而實，雖厚度能大幅下降但表面受力不均多坑凹。 因而選擇適宜的球磨機轉速對生產具有較高白度和亮度的鋁顏料至關重要。當球磨機轉速為20 40轉/分鐘時，所產生的研磨力既密集又實，能將鋁粉顆粒均勻砸扁，以降低其厚度，保證鋁片表面完整、光滑少凹坑。本發明所用研磨介質為鋼球，密度已定，因而其重量由體積決定。所選直徑0. 5 3mm的鋼球外表堅硬。在此條件下產生的研磨力小而密集，鋁粉受力均勻使得所指的鋁片表明光滑平整，整片鋁片厚度一致。而且研磨介質的直徑較小，能將被砸扁的鋁片破碎至D5tl< 25 μ m，以獲得細閃型鋁顏料。在此條件下進行球磨既能將球形顆粒研磨成細小而薄的片狀結構又能將顆粒表面的氧化鋁層去掉，露出鋁本身的銀白色，從而增加了鋁顏料的白度， 提高了鋁顏料的各項性能。進一步地，本發明提供方法中，通過添加有機溶劑調整所製得鋁顏料的固含量，以提高對鋁顏料的可塑性。壓濾時還能將有機溶劑回收循環使用，該有機溶劑中不含油酸等易氧化的有機溶劑，因而循環使用次數較高，節約成本。本文中的月桂酸具有分散劑作用，其一端能親近作為無機物的鋁粉，從而附著包裹在鋁片的表面，使得鋁片間不會緊粘在一起，防止鋁片粘結而相互擠壓至鋁片破碎，提高了鋁顏料中鋁片的分散性。保護了鋁片的完整性，提高所製得鋁顏料中鋁片的面積降低了片狀鋁粉的厚度，從而提高了鋁顏料的白度。具體地，在球磨出料前1 2小時內加入月桂酸。為方便描述，現將球磨過程以加入月桂酸為分界點，人為地分為前期和後期。通過前期的球磨，球形鋁粉顆粒雖已具有了直徑較大的片狀結構，表面積較大，分散性較差，如果繼續延長球磨時間，不但不能降低厚度， 反而會使鋁片相互粘結，甚至發生「冷焊接」，而影響鋁顏料的性能。此時加入月桂酸後還要繼續球磨能使月桂酸充分混入鋁顏料中，使鋁顏料中的鋁片分散均勻，而如果過早加入月桂酸，月桂酸首先附著到鋁粉的表面，在鋁粉前期研磨後，月桂酸的分散能力隨研磨的進行而下降，當鋁片成形後很難充分將其分散快，因而在球磨結束前1 池加入才能發揮對鋁片的最優保護作用。進一步地，有機溶劑可為200#溶劑油、150#溶劑油、D80溶劑油的任一種但不限於此。本發明的另一方面還提供了一種按上述方法製得的細閃型鋁顏料。該鋁顏料按質量分數計由鋁片66 70 %，有機溶劑觀 32 %，硬脂酸0. 2 % 0. 5 %，月桂酸0. 1 % 0.3%，芥酸0.4% 1.0%，亞油酸0.4% 1.0%組成。按照本發明提供的方法中的比例加入各物質，所製得鋁顏料中各物質組份為此。實施例 以下實施例中，所用各物料和儀器均為市售，其中所用鋁粉為霧化球形鋁粉，D5tl為 3 11 μ m。通過粒度測定儀測定鋁顏料的粒徑分布。用電子顯微鏡測定鋁顏料中鋁片的厚度。將以下實施例中所製得鋁顏料按常規方法製成油漆，並在拉板紙上塗刷所得油漆。拉板紙為表面設置石蠟層的紙。採用市售五角度色差儀在15°、45°下測定鋁顏料拉板的L值。L45.反映拉板上膜的白度，L15。反映拉板上膜的亮度。測試時，將標準樣板的L45。 值設為100，L15.值設為200，L值越大，說明鋁顏料的白亮和亮度越好。將拉板的漆膜分別置於顯微鏡下，觀察鋁顏料中鋁片的形貌。以上測定方法均為常規測定方法。實施例1(1)取D5tl為5 μ m的霧化球形鋁粉40kg，200#溶劑油70kg，亞油酸1. 8kg,硬脂酸 2. 1kg，加入到臥式球磨機中，以直徑為1. 5mm的鋼球為研磨介質。在35轉/分鐘下研磨42 小時並控制球磨機外壁的溫度不超過60°C。(2)加入月桂酸1kg，再研磨2小時停機。(3)之後經出料、篩分、壓濾後得到固含量為85士2%的濾餅，壓濾所得有機溶劑循環使用。然後置入捏合機中，並加入150#溶劑油8. 2kg稀釋至固含量為68 72 %，捏合得細閃型鋁漿1。實施例2(1)取D5tl為7 μ m的霧化球形鋁粉37kg，200#溶劑油75kg，亞油酸1. 5kg，硬脂酸 1. 4kg，加入臥式球磨機中，並以直徑為2mm的鋼球為研磨介質，在35轉/分鐘下球磨36小時，並控制球磨機外壁溫度低於60°C。(2)加入月桂酸1. ^ig,研磨2小時後停機。(3)之後經出料、篩分、壓濾後得到固含量為83 87%的濾餅，置於捏合機中，加入150#溶劑油7. 8kg稀釋至固含量為68 72%，捏合得細閃型鋁漿2。實施例3(1)取D50為10 μ m的霧化球形鋁粉46kg，200#溶劑油60kg,亞油酸2. Ikg,硬脂酸2. 4kg，加入臥式球磨機中，並以直徑為3mm的鋼球為研磨介質，在35轉/分鐘下球磨44 小時，並控制球磨機外壁溫度低於60°C。(2)加入月桂酸1. ^ig,研磨1小時後停機。(3)之後經出料、篩分、壓濾後得到固含量為83 87%的濾餅，置於捏合機中，加入150#溶劑油7. 8kg稀釋至固含量為68 72%，捏合得細閃型鋁漿3。對比例將D5tl為5 μ m的霧化球形鋁粉46kg，2000#溶劑油80kg、油酸2. Ikg置於球磨機中，以直徑為3mm的鋼球為球磨介質，球磨44h，製得細閃鋁顏料4。實施例1 3和對比例的結果列於表1中。表1實施例1 3及對比例檢測結果表
權利要求
1.一種細閃型鋁顏料的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟加入有機溶劑、潤滑劑和D5tl為3 11 μ m的鋁粉，球磨，球磨機的轉速為20 40轉/ 分鐘；所述球磨停止前1 池加入月桂酸；經篩分和過濾後稀釋，製得D5tl < 25 μ m的鋁顏料；其中，所述球磨中所用研磨介質為直徑0. 5 3mm的鋼球；所述鋁粉加入量為35 45 重量份、所述有機溶劑的加入量為65 75重量份、所述月桂酸的加入量為1. 5 2重量份。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述潤滑劑加入量為3 4.5重量份。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，所述潤滑劑由1.5 2重量份的亞油酸、 1. 5 2. 5重量份的硬脂酸組成。
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於，在所述球磨過程中控制球磨機外壁溫度 < 60°C。
5.一種細閃型鋁顏料，其特徵在於，按權利要求1 4所述方法製得。
6.根據權利要求5所述的細閃型鋁顏料，其特徵在於，所述細閃型鋁顏料由鋁片66 70 %，有機溶劑沘 32 %，硬脂酸0. 2 % 0. 5 %，月桂酸0. 1 % 0. 3 %，芥酸0. 4 % 1.0%，亞油酸0.4% 1.0%組成。
全文摘要
本發明提供了一種細閃型鋁顏料的製備方法及由該方法製得的細閃型鋁顏料，包括以下步驟加入有機溶劑、潤滑劑和D50為3～11μm的鋁粉，球磨，球磨機的轉速為20～40轉/分鐘；球磨停止前1～2h加入月桂酸；經篩分和過濾後稀釋，製得D50＜25μm的鋁顏料；其中，球磨中所用研磨介質為直徑0.5～3mm的鋼球；鋁粉加入量為35～45重量份、有機溶劑的加入量為65～75重量份、月桂酸的加入量為1.5～2重量份。該方法能提高所製得鋁顏料的形狀規則性進而提高其白度和亮度，L15可達102、L45可達62。鋁顏料中鋁片的厚度可達0.5～1.0μm，且鋁片表面平整形狀規則厚度均勻，而且工藝簡便。
文檔編號C09C3/04GK102329529SQ20111022725
公開日2012年1月25日 申請日期2011年8月9日 優先權日2011年8月9日
發明者周明 申請人:長沙族興新材料股份有限公司