用微波輻射沙蒿膠接枝聚合丙烯酸(鹽)製備高吸水材料的製作方法

2023-11-02 21:41:02

專利名稱：用微波輻射沙蒿膠接枝聚合丙烯酸(鹽)製備高吸水材料的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種吸水材料，特別是用微波輻射沙蒿膠接枝丙烯酸(鹽)製備的吸水材料。
背景技術：
微波作為一種嶄新的能源已經逐漸步入了化學領域，它對化學反應的促進作用正越來越受到人們的關注。微波用於合成化學始於1986年R.GEDGE等用微波酯化，水解，氧化和親核取代及DIELS-ALDER環加成反應的研究，此後，在有機化合物的幾十類合成反應中都取得了很大的成功。另外，微波在分析化學，聚合反應，化學工程，金屬礦冶煉等方面已有不少應用。近年來的研究表明，微波輻射可以使一些多糖類物質發生特殊的反應。
沙蒿(Artemisia desertorum)，多年生草本科植物，廣泛分布、生長於我國東北、華北及西北等高海拔地區的山坡、山谷和沙漠地帶，具有保持土壤，固沙防沙的作用。其籽為黑褐色，長約1mm，光滑長圓狀的果實，果實中含有大量的沙蒿膠。沙蒿膠是一種可能具有交聯結構的聚雜多糖。它不同於澱粉、纖維素等，其黏度相當於明膠的800倍，其本身能吸收60倍的水，化學性質穩定。其常規接枝反應所需的時間長，接枝效率低。本發明利用從沙蒿籽榨油後的工業廢渣中分離沙蒿聚多糖，在微波輻射下和丙烯酸進行接枝聚合，製備新型吸水材料。本發明基於野沙蒿屬多年生草本植物，沙蒿籽儲量豐富，植物資源可不斷再生；其次製得的吸水材料用於改善土壤，治理沙漠化時成本較低，可以達到以「沙」治沙的目的。

發明內容
本發明的目的是提供一種以丙烯酸(鹽)接枝沙蒿膠或其它植物膠，經微波輻射聚合製備一種低成本的新型吸水材料，使其能在生態環境建設，固沙種草諸方面得到推廣應用。
本發明的目的可通過如下的措施來實現
一種用微波輻射沙蒿膠接枝丙烯酸(鹽)製備吸水材料，在冰水浴冷卻下，用氫氧化鈉中和丙烯酸，並向中和後的丙烯酸鹽中加引發劑，充分攪拌，使其均勻後，緩慢加入沙蒿膠，進行劇烈攪拌，使單體及引發劑均勻分散到沙蒿膠質中，得到預反應物。將預反應物置於微波反應裝置中。調解輻射功率為180w，輻射時間為4min，進行沙蒿膠接枝丙烯酸鹽聚合反應。反應後，取出產物，放入烘乾設備中，在60-70℃下烘乾，粉碎、包裝。
沙蒿膠∶丙烯酸∶氫氧化鈉(溶液質量比為18％)間的份比為1∶5∶10。
與丙烯酸中和還可以是氫氧化鉀、或氨水。
製備丙烯酸(鹽)接枝聚合還可以是刺槐豆膠、或瓜爾豆膠、或羅望子膠。
本發明與現有技術相比具有如下優點1、本發明由於使用了微波技術，使反應周期比常規反應大大縮短，能耗低，得到的產品吸水性能良好，其比照見表1表1

2、本發明所得的吸水材料——接枝聚合產物，其接枝率為56％，接枝效率高達到94％，單體轉化率達99％。
3、本發明以廉價的野沙蒿籽榨油後的工業廢渣為原料，經微波輻射合成新型吸水材料，其成本僅為現有保水劑的50％，有利於在生態環境建設，抗旱固沙種草植樹諸方面得到大量推廣應用。
4、利用本發明的工藝製備丙烯酸(鹽)接枝聚合其它植物膠，同樣能製備吸水材料。表2表徵的是微波輻射丙烯酸(鹽)接枝聚合各種植物膠所得吸水材料的吸水性能。
表2

5、利用從沙蒿籽榨油後的工業廢渣為原料有利於環保，而且該技術在生產過程中本身不產生工業「三廢」，符合國家的產業政策。
6、本發明製備吸水材料時，無需使用交聯劑進行化學交聯。
7、本發明的工藝流程短、穩定、可靠。
具體實施例方式
本發明還將結合實施例作進一步的詳述實施例一在冰水浴冷卻下，將5份丙烯酸用18％的氫氧化鈉中和，至中和度為80％。再加入引發劑(0.1g/ml)0.1份，充分攪拌下加入1份的沙蒿膠。攪拌均勻後，置於微波反應裝置中，調節輻射功率為180W，輻射時間4min，進行接枝聚合。反應完成後，將產物放入65℃設備中烘乾，然後粉碎，測定其吸水率等性能。將產物在索氏提取器中以丙酮提取36h後，計算其接枝效率、接枝率及單體轉化率等。並應用紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡(TEM)、示差掃描量熱分析(DSC)、熱重分析(TG-DTA)等進行表徵。
實施例二在冰水浴冷卻下，將5份丙烯酸用18％的氫氧化鉀中和，至中和度為80％。再加入引發劑(0.1g/ml)0.1份，充分攪拌下加入1份的刺槐豆膠。攪拌均勻後，置於微波反應裝置中，調節輻射功率為180W，輻射時間4min，進行接枝聚合。反應完成後，將產物放入68℃設備中烘乾，然後粉碎，測定其吸水率等性能。將產物在索氏提取器中以丙酮提取36h後，計算其接枝效率、接枝率及單體轉化率等，並應用紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡(TEM)、示差掃描量熱分析(DSC)、熱重分析(TG-DTA)等進行表徵。
實施例三在冰水浴冷卻下，將5份丙烯酸用18％的氨水中和，至中和度為80％。再加入引發劑(0.1g/ml)0.1份，充分攪拌下加入1份的瓜爾豆膠。攪拌均勻後，置於微波反應裝置中，調節輻射功率為180W，輻射時間4min，進行接枝聚合。反應完成後，將產物放入70℃設備中烘乾，然後粉碎，測定其吸水率等性能。將產物在索氏提取器中以丙酮提取40h後，計算其接枝效率、接枝率及單體轉化率等，並應用紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡(TEM)、示差掃描量熱分析(DSC)、熱重分析(TG-DTA)等進行表徵。
實施例四在冰水浴冷卻下，將5份丙烯酸用18％的氫氧化鈉中和，至中和度為80％。再加入引發劑(0.1g/ml)0.1份，充分攪拌下加入1份的羅望子膠。攪拌均勻後，置於微波反應裝置中，調節輻射功率為180W，輻射時間4min，進行接枝聚合。反應完成後，將產物放入60℃設備中烘乾，然後粉碎，測定其吸水率等性能。將產物在索氏提取器中以丙酮提取40h後，計算其接枝效率、接枝率及單體轉化率等，並應用紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡(TEM)、示差掃描量熱分析(DSC)、熱重分析(TG-DTA)等進行表徵。
權利要求
1.一種用微波輻射沙蒿膠接枝丙烯酸(鹽)製備吸水材料，其特徵在於在冰水浴冷卻下，用氫氧化鈉中和丙烯酸，並加入引發劑，充分攪拌，使其均勻後，緩慢加入沙蒿膠，進行快速攪拌，使單體及引發劑均勻分散到沙蒿膠質中，得到預反應物。將預反應物置於微波反應裝置中，進行微波輻射接枝聚合反應，反應後，取出產物，在60-70℃下烘乾，粉碎、包裝。
2.按照權利要求1所述的一種用微波輻射沙蒿膠接枝丙烯酸(鹽)聚合製備的吸水材料，其特徵在於沙蒿膠∶丙烯酸∶氫氧化鈉(質量分數為18％)間的份比為1∶5∶10。
3.按照權利要求1所述的一種用微波輻射沙蒿膠接枝丙烯酸(鹽)聚合製備的吸水材料，其特徵在於調解輻射功率為180w，輻射時間為4min，進行接枝聚合反應。
4.按照權利要求1或2所述的一種用微波輻射沙蒿膠接枝丙烯酸(鹽)聚合製備的吸水材料，其特徵在於與丙烯酸中和還可以是氫氧化鉀或氨水。
5.按照權利要求1或2所述的一種用微波輻射沙蒿膠接枝丙烯酸(鹽)聚合製備的吸水材料，其特徵在於製備丙烯酸(鹽)接枝聚合物還可以是刺槐豆膠、瓜爾豆膠或羅望子膠。
全文摘要
本發明涉及一種用微波輻射沙蒿膠接枝丙烯酸(鹽)製備吸水材料。其製備工藝是將丙烯酸用氫氧化鈉或氫氧化鉀或氨水部分中和，然後加入引發劑，攪拌下加入沙蒿膠或其它植物膠，使體系均勻後，置於微波反應裝置中。調節至一定的輻射功率及輻射時間，不需外加交聯劑，使沙蒿膠與丙烯酸(鹽)進行接枝聚合，將產物烘乾，粉碎即可得最終產品。本發明所製得的吸水材料的吸水率為400－500ml/g。採用微波輻射技術，聚合反應時間僅需4－5min。本發明能解決現有吸水材料成本偏高的問題，其可廣泛用於生態環境治理方面的抗風蝕劑，固沙種草劑，並在促進種子發芽生根、抗旱保苗的旱作農業方面發揮積極作用。
文檔編號C08F251/00GK1580087SQ0313453
公開日2005年2月16日 申請日期2003年8月14日 優先權日2003年8月14日
發明者王雲普, 張繼, 袁昆, 王永峰, 李玉峰, 劉小軍 申請人:西北師範大學