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功能性微粒及其製造方法

2024-04-09 05:36:05

專利名稱:功能性微粒及其製造方法
技術領域:
本發明涉及多孔性微粒的內部填充有功能性物質的功能性微粒及其製造方法。
背景技術:
以往,在用於各種用途的功能性物質中,有不少物質由於用途而難以直接進行處理,例如容易氣化的物質、液體等具有流動性的物質或者隨溫度熔解而顯示出流動性的物質等。例如,石蠟等物質是通過在固體-液體之間發生相變並使伴隨相變產生的潛熱的蓄熱和散熱反覆進行而發揮作用的潛熱蓄熱物質,由於在固體狀態和液體狀態之間反覆變化,因此其處理非常困難。因此,為了使這些功能性物質容易處理,提出了在多孔性微粒的細孔內填充有功能性物質的功能性微粒。這些功能性微粒可以通過在多孔性微粒的細孔內填充功能性物質 這樣比較簡單的方法來製造,因此製造成本較為廉價。另外,市售有很多具有均勻的粒徑的多孔性微粒,按照用途使用這些多孔性微粒,由此能夠將所製造的功能性微粒的粒徑控制在均勻的水平。但是,存在如下問題多孔性微粒的細孔從表面貫通到內部,填充在細孔內的功能性物質容易從細孔內部滲出(bleed out)到微粒表面。例如,對於細孔內填充有上述潛熱蓄熱物質的功能性微粒而言,處於固體狀態的潛熱蓄熱物質在細孔內維持穩定,但是通過相變轉變成液體狀態的潛熱蓄熱物質從細孔內部滲出到微粒表面,不能在多孔性微粒內反覆進行蓄熱和散熱,因而不能重複顯示出作為功能性微粒的功能。對此,採取了如下方法利用樹脂層等對細孔內填充有功能性物質的功能性微粒的表面進行包覆,從而將功能性物質封入到多孔性微粒內。例如,利用三聚氰胺樹脂、丙烯酸樹脂、聚氨酯樹脂等各種反應性樹脂或者尼龍樹脂、聚烯烴樹脂等熱塑性樹脂對功能性微粒的表面進行覆蓋。但是,在這些方法中,為了進行反應性樹脂的固化反應或熱塑性樹脂的熔解,需要進行高溫的熱處理。因此,在該高溫條件下,填充在細孔內的功能性物質發生氣化或液化後滲出,從而無法將功能性物質封入到多孔性微粒內。例如,在細孔內填充有上述潛熱蓄熱物質的功能性微粒的情況下,若表面包覆的熱處理溫度比潛熱蓄熱物質的熔點高,則通過相變轉變成液體狀態的潛熱蓄熱物質從細孔內部滲出到微粒表面,與包覆在表面的樹脂層混雜,或者阻礙樹脂層的形成,從而不能順利地封入潛熱蓄熱物質。因此,在下述專利文獻I中,提出了將與填充在多孔性粒子的孔內的潛熱蓄熱物質不相溶的液態固化性樹脂作為多孔性粒子的表面包覆的樹脂層使用的方案。具體而言,提出了如下方案採用環氧樹脂作為與潛熱蓄熱物質不相溶的液態固化性樹脂,在多孔性粒子的表面上包覆該環氧樹脂來製備蓄熱固化性樹脂複合物,然後,向包覆在該蓄熱固化性樹脂複合物上的環氧樹脂中添加固化劑,然後利用加熱爐等進行成形。專利文獻I :日本特開2006-82427號公報
在上述專利文獻I的方法中,填充在多孔性粒子的孔內的潛熱蓄熱物質即使在環氧樹脂的固化反應時相變成液體狀態,但由於該液體狀態的蓄熱成分與環氧樹脂不相溶,因而也不易滲出。但是,該方法中,為了形成表面包覆的樹脂層,需要進行如下的繁雜工序首先,包覆環氧樹脂,然後混合其固化劑,再進行加熱處理。因此,存在如下問題難以將功能性物質均勻且穩定地封入到多孔性微粒的細孔內,而且因工序數的增加而導致生產率差。

發明內容
本發明能夠應對上述情況,通過簡單的方法進行製造,因此,其目的在於,提供使功能性物質均勻且穩定地封入到多孔性微粒的細孔內且該功能性物質不會從細孔內部滲出到微粒表面的功能性微粒。另外,本發明的目的在於,提供用於製造上述功能性微粒的功能性微粒的製造方法。在解決上述問題時,本發明人經過了深入研究,結果發現,為了將功能性物質穩定 地封入到多孔性微粒的細孔內,通過並用具備與功能性物質具有親和性的部分和其末端具有鍵合性的反應基團的特定物質,能夠達到上述目的,從而完成了本發明。S卩,本發明的第一方面涉及[I] 一種功能性微粒,其特徵在於,具有具有多個從表面貫通到內部的細孔的多孔性微粒;填充在該多孔性微粒的細孔內並在該細孔內顯示出功能的功能性物質;以及填充在上述多孔性微粒的細孔內並將上述功能性物質穩定地捕捉到上述細孔內的捕捉物質,並且,上述捕捉物質具備與上述功能性物質具有親和性的主鏈部和與上述多孔性微粒具有親和性的末端部,且該末端部具有相互鍵合的反應基團。根據上述構成,在多孔性微粒的細孔內填充有功能性物質和捕捉物質,該捕捉物質的主鏈部與功能性物質具有親和性。因此,功能性物質在多孔性微粒的細孔內與捕捉物質共同穩定地存在。另外,該捕捉物質的末端部與多孔性微粒具有親和性,該末端部顯示出對多孔性微粒的錨固效果。進而,該捕捉物質的末端部具有相互鍵合的反應基團,從而捕捉物質之間在分子間相互鍵合而使其分子量增大。由此,功能性物質被穩定地捕捉到分子量增大後的捕捉物質的主鏈部,並且藉助該捕捉物質的末端部被穩定地封入到多孔性微粒的細孔內。因此,在第一方面的發明中,能夠通過簡單的方法進行製造,因此,能夠提供使功能性物質均勻且穩定地封入到多孔性微粒的細孔內且該功能性物質不會從細孔內部滲出到微粒表面的功能性微粒。另外,本發明的另一方面涉及[2]如上述[I]所述的功能性微粒,其特徵在於,上述多孔性微粒為多孔性二氧化矽。根據上述構成,可以採用多孔性二氧化矽作為多孔性微粒。由此,對於上述[2]所述的功能性微粒而言,也能夠更具體地達到與上述[I]所述的發明相同的作用效果。另外,本發明的另一方面涉及[3]如上述[I]或[2]所述的功能性微粒,其特徵在於,上述捕捉物質具有反應性甲矽烷基作為上述末端部。根據上述構成,可以採用末端部具有反應性甲矽烷基的捕捉物質。這樣的捕捉物質利用末端部的甲矽烷基而對多孔性二氧化矽等多孔性微粒更具有親和性。因此,對於上述[3]所述的功能性微粒而言,也能夠更具體地達到與上述[I]或[2]所述的發明相同的作用效果。另外,本發明的另一方面涉及[4]如上述[3]所述的功能性微粒,其特徵在於,上述反應性甲矽烷基具有至少一個烷氧基作為上述反應基團。根據上述構成,可以採用具有烷氧基作為反應性甲矽烷基的反應基團的捕捉物質。這樣的反應基團能夠在常溫下相互鍵合,因此在製造功能性微粒時不需要高溫處理,從而能夠進一步抑制功能性物質的滲出。因此,對於上述[4]所述的功能性微 粒而言,也能夠更具體地達到與上述[3]所述的發明相同的作用效果。另外,本發明的另一方面涉及[5]如上述[1] [4]中任一項所述的功能性微粒,其特徵在於,上述捕捉物質具有選自聚異丁烯、聚氧丙烯、聚丙烯酸酯、聚醚多元醇及聚甲基丙烯酸酯的組中的至少一種低聚物或聚合物作為上述主鏈部。根據上述構成,可以採用具有選自上述組中的至少一種低聚物或聚合物作為主鏈部的捕捉物質。這樣的捕捉物質利用主鏈部的結構而對功能性物質特別是對由有機物質構成的功能性物質更具有親和性。因此,對於上述[5]所述的功能性微粒而言,也能夠更具體地達到與上述[1Γ[4]中任一項所述的發明相同的作用效果。另外,本發明的另一方面涉及[6]如上述[1Γ[5]中任一項所述的功能性微粒,其特徵在於,上述功能性物質是在上述細孔內利用由溫度變化引起的相變所產生的潛熱來顯示出蓄熱功能的潛熱蓄熱物質。根據上述構成,可以採用例如通過在固體-液體之間發生相變並使伴隨相變產生的潛熱的蓄熱和散熱反覆進行而發揮作用的潛熱蓄熱物質作為功能性物質。這樣的潛熱蓄熱物質具有如下性質通過相變轉變成液體狀態,從而容易從多孔性微粒的細孔中滲出。因此,對於上述[6]所述的功能性微粒而言,即使對於這種易滲出的功能性物質,也能夠具體地達到與上述[1Γ[5]中任一項所述的發明相同的作用效果。另外,本發明的另一方面涉及[7]如上述[6]所述的功能性微粒,其特徵在於,上述潛熱蓄熱物質含有石蠟、蠟、脂肪酸、聚烷撐二醇等有機物質,且其相變溫度為-30°C KKTC。根據上述構成,可以採用含有上述有機物質的潛熱蓄熱物質。優選這樣的潛熱蓄熱物質的相變溫度為_30°C 200°C。由此,對於上述[7]所述的功能性微粒而言,也能夠更具體地達到與上述[6]所述的發明相同的作用效果。另外,本發明的另一方面涉及[8]如上述[6]或[7]所述的功能性微粒,其特徵在於,含有30重量% 90重量%的上述潛熱蓄熱物質,且潛熱量為50J/g以上。根據上述構成,優選功能性微粒中的潛熱蓄熱物質的含有率在30重量9Γ90重量%的範圍內且功能性微粒的潛熱量為50J/g以上。由此,對於上述[8]所述的功能性微粒而言,也能夠更具體地達到與上述[6]或[7]所述的發明相同的作用效果。另外,本發明的另一方面涉及[9] 一種功能性微粒的製造方法,用於製造上述[1Γ[8]中任一項所述的功能性微粒,其特徵在於,具有填充工序,將含有上述功能性物質和上述捕捉物質的組合物與上述多孔性微粒混合,向該多孔性微粒的細孔內填充上述組合物;以及鍵合反應工序,使上述組合物中的上述捕捉物質所具有的上述反應基團相互鍵合。根據上述構成,功能性微粒的製造方法具有填充工序和鍵合反應工序。在填充工序中,首先製作含有功能性物質和捕捉物質的組合物。該組合物中,如上所述,功能性物質與捕捉物質的主鏈部具有親和性,因此形成穩定的組合物。然後,將多孔性微粒與該組合物混合,向多孔性微粒的細孔內填充組合物。另一方面,在鍵合反應工序中,如上所述,構成填充在多孔性微粒的細孔內的組合物的捕捉物質之間,其末端部具有的反應基團在分子間相互鍵合,從而使其分子量增大。另夕卜,該末端部與多孔性微粒具有親和性,該末端部顯示出對多孔性微粒的錨固效果。由此,功能性物質被穩定地捕捉到分子量增大後的捕捉物質的主鏈部,並且藉助該捕捉物質的末端部被穩定地封入到多孔性微粒的細孔內。需要說明的是,該鍵合反應工序可以在上述填充工序結束後進行,或者,填充工序和鍵合反應工序可以同時進行。即,可以在填充工序進行到一定程度、但尚未結束的狀態下,緩緩地進行鍵合反應工序。因此,在上述[9]所述的發明中,能夠通過簡單的方法進行製造,因此能夠提供一種功能性微粒的製造方法,其用於製造使功能性物質均勻且穩定地封入到多孔性微粒的細孔內且該功能性物質不會從細孔內部滲出到微粒表面的功能性微粒。另外,本發明的另一方面涉及[10]如上述[9]所述的功能性微粒的製造方法,其特徵在於,上述功能性物質是在上述細孔內利用由溫度變化引起的相變所產生的潛熱來顯示出蓄熱功能的潛熱蓄熱物質;在上述填充工序中,使上述組合物通過上述功能性物質的相變而維持在液體狀態,將該組合物填充到上述多孔性微粒的細孔內;在上述鍵合反應工序中,使填充在上述多孔性微粒的細孔內的上述組合物通過上述功能性物質的相變而維持在固體狀態,使上述反應基團相互鍵合。根據上述構成,採用上述潛熱蓄熱物質作為功能性物質,在填充工序中,通過相變使潛熱蓄熱物質維持在液體狀態,將組合物填充到多孔性微粒的細孔內。這樣,通過使潛熱蓄熱物質處於液體狀態,組合物的流動性提高,從而容易地填充到多孔性微粒的細孔內。然後,在鍵合反應工序中,通過相變使潛熱蓄熱物質維持在固體狀態,使捕捉物質的末端部所具有的反應基團在分子間相互鍵合。這樣,通過使潛熱蓄熱物質處於固體狀態,組合物的流動性受到抑制,從而在潛熱蓄熱物質被穩定地捕捉到多孔性微粒的細孔內的狀態下進行反應基團的鍵合。
因此,對於上述[10]所述的功能性微粒的製造方法而言,也能夠更具體地達到與上述[9]所述的發明相同的作用效果。另外,本發明的另一方面涉及[11] 一種功能性微粒的製造方法,用於製造上述[1] [8]中任一項所述的功能性微粒,其特徵在於,具有填充工序,將上述功能性物質與上述多孔性微粒混合,向該多孔性微粒的細孔內填充上述功能性物質;捕捉物質添加工序,在該填充工序後,在含有上述捕捉物質的處理液中混合填充有上述功能性物質的上述多孔性微粒,向存在於該多孔性微粒的表面的細孔部添加上述捕捉物質;以及鍵合反應工序,在存在於上述多孔性微粒的表面的細孔部中,使上述捕捉物質所 具有的上述反應基團相互鍵合。根據上述構成,功能性微粒的製造方法具有填充工序、捕捉物質添加工序和鍵合反應工序。在填充工序中,將多孔性微粒與功能性物質混合,向多孔性微粒的細孔內填充功能性物質。在接下來的捕捉物質添加工序中,首先製作含有捕捉物質的處理液。然後,將該處理液所含有的捕捉物質添加到存在於多孔性微粒的表面的細孔部。此時,多孔性微粒的所有細孔內(不僅是存在於表面的細孔部)都已經填充有功能性物質,捕捉物質不能到達細孔的內部。但是,如上所述,由於功能性物質與捕捉物質的主鏈部具有親和性,因而捕捉物質被添加到存在於多孔性微粒的表面的細孔部。此時,填充在細孔內的功能性物質中,填充在存在於表面的細孔部附近的功能性物質與處理液中含有的捕捉物質的主鏈部具有親和性而進行鍵合,從而使捕捉物質穩定地添加到存在於多孔性微粒的表面的細孔部。即認為,捕捉物質集中於細孔部中的表面附近,功能性物質填充在細孔內部。然後,在鍵合反應工序中,如上所述,使填充在存在於多孔性微粒的表面的細孔部的捕捉物質的末端部具有的反應基在分子間相互鍵合,從而使其分子量增大。另外,該末端部與多孔性微粒具有親和性,該末端部顯示出對多孔性微粒的錨固效果。由此,功能性物質被穩定地捕捉到分子量增大後的捕捉物質的主鏈部。在此,捕捉物質集中存在於細孔部中的表面附近,因此,藉助其末端部穩定地維持在多孔性微粒的細孔中的存在於表面的細孔部,填充在該細孔部的內部的功能性物質被穩定地封入到細孔內。因此,在上述[11]所述的發明中,能夠通過簡單的方法進行製造,因此能夠提供一種功能性微粒的製造方法,其用於製造使功能性物質均勻且穩定地封入到多孔性微粒的細孔內且該功能性物質不會從細孔內部滲出到微粒表面的功能性微粒。另外,本發明的另一方面涉及[12]如上述[11]所述的功能性微粒的製造方法,其特徵在於,上述功能性物質是在上述細孔內利用由溫度變化引起的相變所產生的潛熱來顯示出蓄熱功能的潛熱蓄熱物質;在上述填充工序中,使上述功能性物質通過相變而維持在液體狀態,將該功能性物質填充到上述多孔性微粒的細孔內;
在上述捕捉物質添加工序中,使填充在上述多孔性微粒的細孔內的上述功能性物質通過相變而維持在固體狀態,向存在於上述多孔性微粒的表面的細孔部添加上述處理液;在上述鍵合反應工序中,使上述功能性物質通過相變而維持在固體狀態,使上述反應基團相互鍵合。根據上述構成,採用上述潛熱蓄熱物質作為功能性物質,在填充工序中,通過相變使潛熱蓄熱物質維持在液體狀態,將其填充到多孔性微粒的細孔內。這樣,由於潛熱蓄熱物質處於液體狀態,因此,潛熱蓄熱物質的流動性提高,從而容易地填充到多孔性微粒的細孔內。在接下來的捕捉物質添加工序中,通過相變使潛熱蓄熱物質維持在固體狀態,從而抑制潛熱蓄熱物質從多孔性微粒的細孔中滲出,將處理液所含有的捕捉物質添加到存在於多孔性微粒的表面的細孔部。此時,填充在細孔內並維持在固體狀態的功能性物質中,填 充在存在於表面的細孔部附近的功能性物質與處理液中的捕捉物質的主鏈部具有親和性而進行鍵合,從而使捕捉物質穩定地添加到存在於多孔性微粒的表面的細孔部。然後,在鍵合反應工序中,在使潛熱蓄熱物質維持在固體狀態時,使捕捉物質的末端部所具有的反應基團在分子間相互鍵合。這樣,由於潛熱蓄熱物質處於固體狀態,因此,組合物的流動性受到抑制,在潛熱蓄熱物質被穩定地捕捉到多孔性微粒的細孔內的狀態下進行反應基團的鍵合。由此,對於上述[12]所述的功能性微粒的製造方法而言,也能夠更具體地達到與上述[11]所述的發明相同的作用效果。
具體實施例方式下面詳細說明本發明。本發明的功能性微粒在多孔性微粒的細孔內填充有功能性物質和捕捉物質。另外,捕捉物質的主鏈部與功能性物質具有親和性,功能性物質與捕捉物質一同穩定地封入到多孔性微粒的細孔內。而且,該捕捉物質的末端部與多孔性微粒具有親和性,捕捉物質利用其末端部的錨固效果而保持在多孔性微粒的細孔內。在本發明中,多孔性微粒是指具有從其表面貫通到內部的細孔的由無機物質或有機物質構成的微粒,可以是其內部具有空腔的中空微粒,或者可以是不具有空腔的微粒。例如,作為由無機物質構成的多孔性微粒,可以舉出由二氧化矽、氧化鋁等金屬氧化物、矽酸鈣、矽酸鎂等矽酸鹽、碳酸鈣、碳酸鎂等碳酸鹽、磷酸鎂、磷灰石等磷酸鹽等構成的多孔性微粒。另外,作為由有機物質構成的多孔性微粒,可以舉出由聚乙烯、聚氨基甲酸酯等各種樹脂構成的發泡體等。但是,在本發明中,由於作為功能性微粒起作用,因此對機械強度、化學穩定性等有要求。因此,優選使用由無機物質構成的多孔性微粒,另外,由於市售有很多具有均勻的粒徑的微粒等,因此更優選使用多孔性二氧化矽。在此,多孔性微粒的粒徑沒有特別限定,一般優選在I μ πΓ500 μ m的範圍內,進一步優選在約5 μ πΓ約300 μ m的範圍內。在本發明中,功能性物質只要是能夠填充在多孔性微粒內並能夠在多孔性微粒內顯示其功能的物質則沒有特別限定。特別是,本發明在對由於揮發性、流動性等性質而難以直接進行處理的功能性物質進行處理時發揮出效果。例如,可以舉出通過在固體-液體之間發生相變並使伴隨相變產生的潛熱的蓄熱和散熱反覆進行而發揮作用的潛熱蓄熱物質。為了顯示出蓄熱功能,這些潛熱蓄熱物質在固體狀態和液體狀態之間反覆變化,在固體狀態下容易處理,但如果通過相變轉變成液體狀態,則產生流動性而變得難以處理。這些潛熱蓄熱物質只要使用能夠在其熔點(相變溫度)下發生相變而反覆進行蓄熱和散熱、且其熔點在利用溫度範圍內的潛熱蓄熱物質即可。一般而言,作為潛熱大的物質,可以舉出例如石蠟、蠟、脂肪酸、聚烷撐二醇或者聚烷撐二醇的醚類等。其中,就石蠟、蠟等而言,市售有大量熔點不同的物質,容易控制到任意的放熱溫度,因此作為潛熱蓄熱物質而優選。另外,這些潛熱蓄熱物質的熔點(相變溫度)只要在功能性微粒的目標溫度範圍內即可,一般多在_30°C 20(TC下使用,而且更多在-10°C 100°C下使用。作為這些物質,有例如正十四烷(C14H3tl),熔點為5.9°C,潛熱量為333. 9J/g ;正十八烷(C18H38),熔點為 28. 2°C,潛熱量為243. 6J/g ;正二十烷(C20H42),熔點為36. 8°C,潛熱量為247. 3J/g。需要說明的是,填充有潛熱蓄熱物質的功能性微粒的蓄熱量通過使用的多孔性微粒的細孔容積及填充在多孔性微粒中的潛熱蓄熱物質的量來調節。一般而言,填充在多孔性微粒中的潛熱蓄熱物質的量優選在相對於功能性微粒為30重量9Γ90重量%的範圍內,進一步優選在50重量9Γ80重量%的範圍內。通過使填充在多孔性微粒中的潛熱蓄熱物質的量在30重量9Γ90重量%的範圍內,能夠使功能性微粒的潛熱量維持在50J/g以上,因此作為蓄熱材料而優選。另外,在本發明中,捕捉物質是具有與填充在多孔性微粒內的功能性物質具有親和性的主鏈部和與多孔性微粒具有親和性的末端部的物質。作為這樣的捕捉物質,根據功能性物質的種類和多孔性微粒的種類,很多物質符合條件,但在本發明中,在功能性物質與多孔性微粒的性質不同的情況下,捕捉物質的作用變得特別大。即,捕捉物質是指發揮將性質與構成多孔性微粒的物質不同的功能性物質穩定地填充到該多孔性微粒的細孔內的作用的物質。在此,作為對功能性物質與多孔性微粒的性質差異進行評價的方法,可以通過將兩者混合時的相溶性進行評價,也可以通過因兩者的表面張力不同而引起的溼潤難易度進行評價。或者,可以通過兩者的溶解參數(SP值)或者有機性值和無機性值等測定值進行評價。例如,考慮以上述石蠟等潛熱蓄熱物質作為功能性物質、以多孔性二氧化矽作為多孔性微粒的情況。在此,石蠟為有機物質,多孔性二氧化矽為無機物質,因此,它們的性質大不相同。因此,即使在多孔性二氧化矽的細孔內填充石蠟,彼此親和性也低,從而容易滲出。因此,在本發明中,使捕捉物質介於它們之間。此時,由於石蠟為有機物質,因此,捕捉物質的主鏈部為對有機物質具有親和性的結構。另一方面,由於多孔性二氧化矽為無機物質,因此,捕捉物質的末端部為對無機物質具有親和性的結構。在此,捕捉物質的分子結構如上所述,由主鏈部和位於該主鏈部的端部的末端部構成。該捕捉物質的主鏈部對功能性物質具有親和性,可以是直鏈狀或者也可以是支鏈狀。另外,主鏈部的分子量可以是任意程度,並沒有特別限定,但如下所述,在多孔性微粒的細孔內,捕捉物質之間利用其末端部相互進行分子間鍵合,從而增大其分子量。因此,捕捉物質優選為低分子量且容易填充到多孔性微粒的細孔內、並且通過利用隨後的分子間鍵合使分子量增大而變得容易停留在細孔內的物質。在此,作為例子,考慮以上述石蠟等潛熱蓄熱物質作為功能性物質、以多孔性二氧化矽作為多孔性微粒的情況。此時,捕捉物質的主鏈部為對石蠟等有機物質具有親和性的物質,可以舉出例如聚異丁烯、聚氧丙烯、聚丙烯酸酯、聚醚多元醇及聚甲基丙烯酸酯等低聚物或聚合物。這些低聚物或聚合物為有機物質,對石蠟等潛熱蓄熱物質具有強親和性。另夕卜,基於上述理由,就其分子量而言,與聚合物相比更優選為低聚物。另一方面,捕捉物質的末端部對多孔性微粒具有親和性,該親和性顯示出捕捉物質對多孔性微粒的錨固效果,使捕捉物質牢固地保持在多孔性微粒的細孔內。另外,對於該捕捉物質的末端部而言,可以不在主鏈部所具有的多個端部的所有位置均存在對多孔性微粒具有親和性的末端部,優選在多個端部中的大部分位置存在對多孔性微粒具有親和性的末端部。例如,在捕捉物質的主鏈部為直鏈狀的情況下,通過使其兩端部都具有對多孔性·微粒具有親和性的末端部,分子間鍵合大量發生,捕捉物質的分子量變得更大,從而容易停留在細孔內。另外,在捕捉物質的主鏈部為支鏈狀的情況下,通過使其大部分端部具有對多孔性微粒具有親和性的末端部,捕捉物質之間通過分子間鍵合形成網狀結構,分子量變得更大,從而容易停留在細孔內。另外,捕捉物質具有使對多孔性微粒具有親和性的末端部相互鍵合的反應基團。在此,作為例子,考慮以上述石蠟等潛熱蓄熱物質作為功能性物質、以多孔性二氧化矽作為多孔性微粒的情況。此時,捕捉物質的末端部對多孔性二氧化矽具有親和性且具有相互鍵合的反應基團。在這種情況下,作為捕捉物質的末端部,可以舉出例如反應性甲矽烷基。反應性甲矽烷基是指含有與矽原子鍵合的羥基和/或水解性基團作為反應基團、在水分或催化劑的存在下進行縮合反應、形成矽氧烷鍵而相互鍵合的甲矽烷基。在此,水解性基團是指例如甲氧基、乙氧基等烷氧基這樣的通過水解形成反應性羥基的基團。因此,在上述例子中,優選使捕捉物質的末端部為具有烷氧基作為反應基團的反應性甲矽烷基(以下稱為「烷氧基甲矽烷基」)。作為該烷氧基甲矽烷基所具有的反應基團的烷氧基的數量可以是一、二、三中的任意一個。如該例所示,在捕捉物質的末端部為烷氧基甲矽烷基的情況下,如上所述,捕捉物質之間在它們的末端部形成矽氧烷鍵而相互鍵合,多個捕捉物質鍵合成直線狀或網狀,從而形成高分子量的捕捉物質。該鍵合在多孔性微粒的細孔內進行,因此,捕捉物質在利用其主鏈部保持功能性物質的狀態下增大自身的分子量,從而牢固地停留在多孔性微粒的細孔內。因此,功能性物質藉助捕捉物質被更牢固地封入到多孔性微粒的細孔內。另外,在上述例子中,捕捉物質的烷氧基甲矽烷基或它們鍵合而成的矽氧烷鍵部以矽原子作為骨架並且與由二氧化矽構成的多孔性二氧化矽具有非常強的親和性。另外,在多孔性二氧化矽的表面存在羥基的情況下,烷氧基甲矽烷基也與該羥基反應,結果,捕捉物質本身能夠與多孔性二氧化矽通過矽氧烷鍵而牢固地鍵合在多孔性二氧化矽的表面。在此,通過下述各實施方式對本發明的功能性微粒的製造方法進行說明。在這些實施方式中,為了更具體地說明製造方法,使用多孔性二氧化矽作為多孔性微粒,使用由石蠟構成的潛熱蓄熱物質作為填充到其細孔內的功能性物質。另外,作為將石蠟捕捉到多孔性二氧化矽的細孔內的捕捉物質,使用以烴低聚物作為主鏈部、在其兩末端具有烷氧基甲矽烷基的兩末端反應性烴低聚物。(第一實施方式)本第一實施方式的功能性微粒的製造方法具有填充工序和鍵合反應工序。下面,對各工序進行說明。Al :填充工序在填充工序中,首先,製作含有功能性物質及捕捉物質的組合物。在本第一實施方式中,功能性物質為石蠟,捕捉物質的主鏈部為烴低聚物,因此,它們的親和性強而顯示出相溶性。首先,使所使用的石蠟處於其熔點以上的溫度而形成液體狀態,向其中混合捕捉物質。向作為功能性物質的石蠟中混合的捕捉物質的比例只要為足以將石蠟捕捉到作為多孔性微粒的多孔性二氧化矽的細孔內的量即可,在本第一實施方式中,優選相對於填充到多孔性二氧化矽的細孔內的石蠟的量為I重量9Γ20重量%的範圍,進一步優選為2重量9Γ10 重量%的範圍。通過使向石蠟中混合的捕捉物質的比例在I重量9Γ20重量%的範圍內,能夠最高效地將石蠟捕捉到多孔性二氧化矽的細孔部。在此,除了功能性物質和捕捉物質以外,可以向組合物中混合溶劑、交聯劑、催化劑等。但是,溶劑需要在將組合物填充到多孔性微粒的細孔內之後除去,因此,優選儘量不使用,或者即使使用也要最小限度地使用。另一方面,對照捕捉物質所具有的反應基團而根據需要使用交聯劑和催化劑。在本第一實施方式中,捕捉物質的反應基團為烷氧基,因此,可以向組合物中混合烷氧基的水解所需的水分。另外,也可以向組合物中混合月桂酸二正辛基錫(-7'才々^ >錫9々 > 一卜)等有機錫化合物或者四異丙氧基鈦等有機鈦化合物作為烷氧基的反應催化劑。然後,使如上製作的組合物在石蠟的熔點以上的溫度下維持在液體狀態,並填充到多孔性二氧化矽的細孔內。此時,為了提高組合物的流動性,優選設為充分高於熔點的溫度。通過向這樣形成液體狀態的組合物中混合多孔性二氧化矽並攪拌,能夠將該組合物填充到多孔性二氧化矽的細孔內。需要說明的是,通過在該填充時進行減壓或加壓、或者減壓和加壓,可以更完全地將組合物填充到多孔性二氧化矽的細孔內。在填充組合物後,使多孔性二氧化矽的溫度降低至石蠟的熔點以下。由此,石蠟發生相變,組合物轉變成固體狀態,從而穩定地保持在細孔內。因此,組合物不會從細孔內滲出。BI :鍵合反應工序在鍵合反應工序中,如上所述,構成填充在多孔性微粒的細孔內的組合物的捕捉物質之間,其末端部具有的反應基團在分子間相互鍵合,從而使其分子量增大。在本第一實施方式中,位於捕捉物質的兩末端的烷氧基甲矽烷基的烷氧基利用組合物中的水分或環境中的水分發生水解而形成羥基,末端部變成反應性高的羥基甲矽烷基。該羥基甲矽烷基在與相鄰的捕捉物質的羥基甲矽烷基之間發生縮合反應,形成矽氧烷鍵,從而形成高分子量的捕捉物質。另外,如上所述,在作為多孔性微粒的多孔性二氧化矽的表面存在羥基的情況下,形成在捕捉物質的末端部的反應性羥基甲矽烷基也與該羥基反應,結果,捕捉物質自身與多孔性二氧化矽形成矽氧烷鍵。
這些鍵合反應不需要特別進行高溫處理,在石蠟的熔點以下的溫度或室溫下也可以發生。因此認為,在進行上述填充工序的期間內也進行一部分本第一實施方式中的鍵合反應工序。另外認為,在上述填充工序後使多孔性二氧化矽維持在石蠟的熔點以下的溫度的期間內也進行,之後結束。這樣,使鍵合反應工序結束,由此製成本發明的功能性微粒。在本第一實施方式中,對於該功能性微粒而言,作為功能性物質的石蠟被穩定地捕捉到通過矽氧烷鍵使分子量增大後的捕捉物質的主鏈部,並且藉助該捕捉物質的末端部被穩定地封入到多孔性微粒的細孔內。(第二實施方式)本第二實施方式的功能性微粒的製造方法與上述第一實施方式不同,在填充工序與鍵合反應工序之間具有捕捉物質添加工序,將功能性物質的填充和捕捉物質的添加作為 分開的工序。即,在本第二實施方式中,具有填充工序、捕捉物質添加工序、鍵合反應工序。下面,對各工序進行說明。A2:填充工序在填充工序中,向多孔性微粒的細孔內填充功能性物質。首先,使作為功能性物質的石蠟維持在其熔點以上的溫度而形成液體狀態。此時,為了提高石蠟的流動性,優選設為充分高於熔點的溫度。通過向這樣形成液體狀態的石蠟中混合作為多孔性微粒的多孔性二氧化矽並攪拌,能夠將該石蠟填充到多孔性二氧化矽的細孔內。需要說明的是,通過在該填充時進行減壓或加壓、或者減壓和加壓,可以更完全地將石蠟填充到多孔性二氧化矽的細孔內。在填充石蠟後,使多孔性二氧化矽的溫度降低至石蠟的熔點以下。由此,石蠟發生相變而轉變成固體狀態,從而穩定地保持在多孔性二氧化矽的細孔內。因此,作為功能性物質的石蠟不會從多孔性二氧化矽的細孔內滲出。B2:捕捉物質添加工序在捕捉物質添加工序中,向填充工序後的多孔性二氧化矽中添加捕捉物質。首先,製作含有捕捉物質的處理液。處理液可以是捕捉物質本身,優選利用溶劑將捕捉物質稀釋成適當的濃度來作為處理液。特別是在捕捉物質本身不是液體狀態時,利用溶劑進行稀釋而製作液體狀態的處理液。在本第二實施方式中,捕捉物質為兩末端反應性烴低聚物,但即使由於主鏈部的烴低聚物的分子量而呈液體狀態,其粘度也不同,因而在高粘度的情況下,難以均勻地添加到多孔性二氧化矽中。因此,在捕捉物質的分子量大且粘度高的情況下,優選利用溶劑進行稀釋。在此,除了捕捉物質和溶劑以外,可以向處理液中混合交聯劑、催化劑等。對照捕捉物質所具有的反應基團而根據需要使用交聯劑和催化劑。在本第二實施方式中,捕捉物質的反應基團為烷氧基,因此,可以向處理液中混合烷氧基的水解所需要的水分。另外,也可以向處理液中混合月桂酸二正辛基錫等有機錫化合物或四異丙氧基鈦等有機鈦化合物作為烷氧基的反應催化劑。接著,將如上製作的處理液添加到多孔性二氧化矽中。此時,作為填充在細孔內的功能物質的石蠟在其熔點以下的溫度下維持在固體狀態。處理液相對於多孔性二氧化矽的添加量以所含有的捕捉物質的量計只要為足以將石蠟捕捉到多孔性二氧化矽的細孔內的量即可,在本第二實施方式中,優選相對於填充在多孔性二氧化矽的細孔內的石蠟的量為I重量9Γ20重量%的範圍,進一步優選為2重量9Γ10重量%的範圍。通過使添加到多孔性二氧化矽中的捕捉物質的量相對於填充在細孔內的石蠟的量在I重量9Γ20重量%的範圍內,能夠最高效地將作為功能性物質的石蠟捕捉到多孔性二氧化矽的細孔內。在此,通過上述填充工序已經在多孔性二氧化矽的所有細孔內填充有石蠟,因而處理液不能到達細孔的內部。但是,在本第二實施方式中,先填充在細孔內的功能性物質為石蠟,之後以處理液的形式添加的捕捉物質的主鏈部為烴低聚物,因此,它們的親和性強而顯示出相溶性。由此,填充在多孔性二氧化矽的細孔內的石蠟中,填充在存在於表面的細孔部附近的石蠟對處理液中的捕捉物質的主鏈部具有親和性而被捕捉。然後,通過除去處理液中的溶劑,使捕捉物質穩定地添加到存在於多孔性二氧化矽的表面的細孔部(細孔中存在於二氧化矽表面的部分)。C2:鍵合反應工序 在鍵合反應工序中,添加到存在於多孔性二氧化矽的表面的細孔部的捕捉物質之間,其末端部具有的反應基團在分子間相互鍵合,從而使其分子量增大。在本第二實施方式中,與上述第一實施方式相同,位於捕捉物質的兩末端的烷氧基甲矽烷基的烷氧基利用處理液中的水分或環境中的水分發生水解而形成羥基,末端部變成反應性高的羥基甲矽烷基。該羥基甲矽烷基在與相鄰的捕捉物質的羥基甲矽烷基之間發生縮合反應,形成矽氧烷鍵,從而在存在於多孔性二氧化矽的表面的細孔部形成高分子量的捕捉物質。另外,如上所述,在作為多孔性微粒的多孔性二氧化矽的表面存在羥基的情況下,形成在捕捉物質的末端部的反應性羥基甲矽烷基也與該羥基反應,結果,捕捉物質自身與多孔性二氧化矽形成矽氧烷鍵。這些鍵合反應不需要特別進行高溫處理,在石蠟的熔點以下的溫度或室溫下也可以發生。因此認為,在進行上述捕捉物質添加工序的期間內也進行一部分本第二實施方式中的鍵合反應工序。另外認為,在上述捕捉物質添加工序後也進行,之後結束。這樣,使鍵合反應工序結束,由此製成本發明的功能性微粒。在本第二實施方式中,對於該功能性微粒而言,作為功能性物質的石蠟被穩定地捕捉到通過矽氧烷鍵使分子量增大後的捕捉物質的主鏈部,並且藉助該捕捉物質的末端部被穩定地封入到多孔性微粒的細孔內。特別是在本第二實施方式中,在多孔性微粒的細孔中的內部主要填充有作為功能性物質的石蠟,在細孔中存在於多孔性二氧化矽的表面的細孔部主要填充有捕捉物質。由此,通過捕捉物質封鎖細孔的出口的方式,能夠高度防止功能性物質從細孔內滲出。
實施例在此,利用上述第一及第二實施方式的功能性微粒的製造方法來進行下述各實施例。實施例I本實施例I依照上述第一實施方式的製造方法來製作以潛熱蓄熱物質作為功能性物質的功能性微粒I。在本實施例I中,作為多孔性微粒,使用平均粒徑為IOOym的多孔性二氧化矽(於^ ^ ^ ^ >株式會社製造)。另外,作為填充在多孔性二氧化矽的細孔內的潛熱蓄熱物質,使用熔點(相變溫度)為66°C、潛熱量為210J/g的石蠟(ParaffinWax-150,日本精蠟株式會社製造)。另外,作為將該石蠟捕捉到多孔性二氧化矽的細孔內的捕捉物質,使用以聚異丁烯低聚物為主鏈部、在其兩末端具有甲基二甲氧基甲矽烷基的兩末端反應性聚異丁烯低聚物(二匕。才> 100S,株式會社力才、力製造)。Al :填充工序將700g石蠟加熱到其熔點66°C以上的溫度80°C,使其形成液體狀態,向該液體狀態的石蠟中混合30g兩末端反應性聚異丁烯低聚物及O. Ig作為反應催化劑的月桂酸二正辛基錫,製作組合物I。接著,向萬能混合攪拌機(株式會社夕卜 > 製造)中投入500g多孔性二氧化矽,在使上述組合物I維持在80°c的狀態下進一步混合甲氧基的水解所需的水3g,然後,立即注入到多孔性二氧化矽中,在使萬能混合攪拌機維持在80°C的狀態下,攪拌混合30分鐘,將上述組合物I填充到多孔性二氧化矽的細孔內。攪拌混合30分鐘後的多孔性二氧化 矽顯示出使組合物I完全填充到其細孔內而表面乾爽的粉末狀態。 BI :鍵合反應工序接著,一邊對細孔內填充有組合物I的多孔性二氧化矽進行攪拌,一邊將萬能混合攪拌機降溫到石蠟的熔點66°C以下的溫度60°C。在該狀態下,填充在多孔性二氧化矽的細孔內的組合物I轉變成固體狀態,因而不會從該細孔內滲出。在使萬能混合攪拌機維持在60°C的狀態下進一步攪拌混合120分鐘,然後,結束兩末端反應性聚異丁烯低聚物之間的鍵合反應。然後,將萬能混合攪拌機降溫後取出製成的功能性微粒I。實施例2本實施例2依照上述第二實施例的製造方法來製作以與上述實施例I相同的潛熱蓄熱物質作為功能性物質的功能性微粒2。具體而言,向作為多孔性微粒的與上述實施例I相同的平均粒徑為100 μ m的多孔性二氧化矽(〒V ^ 〃 >株式會社製造)中填充熔點(相變溫度)為66°C、潛熱量為210J/g的石蠟(Paraffin Wax-150,日本精蠟株式會社製造)。另外,作為捕捉物質,使用與上述實施例I相同的兩末端反應性聚異丁烯低聚物(工匕。才> 100S,株式會社力才、力製造)。A2:填充工序將700g石蠟加熱到其熔點66°C以上的溫度80°C,使其形成液體狀態。接著,向萬能混合攪拌機(株式會社夕' ^卜 >製造)中投入500g多孔性二氧化娃,向其中注入上述液體狀態的石蠟,在使萬能混合攪拌機維持在80°C的狀態下攪拌混合30分鐘,將上述石蠟填充到多孔性二氧化矽的細孔內。攪拌混合30分鐘後的多孔性二氧化矽顯示出使石蠟完全填充到其細孔內而表面乾爽的粉末狀態。B2:捕捉物質添加工序接著,將30g兩末端反應性聚異丁烯低聚物溶解於70g溶劑二甲苯中,向該溶液中混合O. Ig作為反應催化劑的月桂酸二正辛基錫,製作處理液2。該處理液2的溫度為50°C。然後,一邊對細孔內填充有石蠟的多孔性二氧化矽進行攪拌,一邊將萬能混合攪拌機降溫到石蠟的熔點66°C以下的溫度60°C。在該狀態下,填充在多孔性二氧化矽的細孔內的石蠟轉變成固體狀態,因而不會從該細孔內滲出。在此,在使萬能混合攪拌機維持在60°C的狀態下,向上述處理液2中混合甲氧基的水解所需的水3g,然後,立即注入到多孔性二氧化矽中,再使萬能混合攪拌機攪拌混合30分鐘,將上述處理液2添加到多孔性二氧化矽的表面。C2 :鍵合反應工序然後,將其表面包覆有處理液2的多孔性二氧化矽在使萬能混合攪拌機維持在600C的狀態下進一步攪拌混合120分鐘。此時,使處理液2的溶劑揮發掉,從而將兩末端反應性聚異丁烯低聚物添加到存在於多孔性二氧化矽的表面的細孔部。另外,在此期間,結束兩末端反應性聚異丁烯低聚物之間的鍵合反應。然後,將萬能混合攪拌機降溫後取出製成的功能性微粒2。比較例I本比較例I依照現有的製造方法來製作以與上述實施例I相同的潛熱蓄熱物質作為功能性物質的功能性微粒3。具體而言,向作為多孔性微粒的與上述實施例I相同的平均 粒徑為100 μ m的多孔性二氧化矽(〒-寸^ >株式會社製造)中填充熔點(相變溫度)為66°C、潛熱量為210J/g的石蠟(Paraffin Wax-150,日本精蠟株式會社製造)。但是,與上述實施例I及2不同,未使用兩末端反應性聚異丁烯低聚物等捕捉物質。A2 :填充工序將700g石蠟加熱到其熔點66°C以上的溫度80°C,使其形成液體狀態。然後,向萬能混合攪拌機(株式會社夕' ^卜 >製造)中投入500g多孔性二氧化娃,向其中注入上述液體狀態的石蠟,在使萬能混合攪拌機維持在80°C的狀態下攪拌混合30分鐘,將上述石蠟填充到多孔性二氧化矽的細孔內。攪拌混合30分鐘後的多孔性二氧化矽顯示出使石蠟完全填充到其細孔內而表面乾爽的粉末狀態。在本比較例I中,未實施捕捉物質添加工序及鍵合反應工序,將萬能混合攪拌機降溫後取出製成的功能性微粒3。然後,對上述實施例I、實施例2及比較例I中製作的功能性微粒廣3的性能進行評價。作為評價項目,進行蓄熱量測定和滲出評價。下面,對各試驗項目及評價結果進行說明。a.蓄熱量測定功能性微粒的蓄熱量由使用差示掃描量熱儀(DSC)EXSTAR6000(精工電子株式會社製造)進行測定而得到的DSC圖計算。b.滲出評價(I)滲出評價I取IOg功能性微粒放入燒杯中,添加90g水。將該燒杯在80°C的水浴中加熱30分鐘。然後,冷卻到30°C以下。目視觀察該加熱時(升溫中、升溫後)及冷卻後的狀態,按照下述評價基準進行判定。O :在升溫中、升溫後、冷卻後均未確認到石蠟從二氧化矽中滲出。X :在升溫中、升溫後的熔點以上的溫度下,石蠟漂浮於水層上部,冷卻後確認有石蠟塊(固化物)。(2)滲出評價2取5g功能性微粒放入鋁盤中。將該鋁盤在100°C的乾燥機中加熱10小時後,測定其重量,按照下述評價基準進行判定。另外,同樣地,在150°C的乾燥機中加熱5小時後,測定其重量,按照同樣的評價基準進行判定。
O :未確認到功能性微粒的重量減少。X :功能性微粒的重量明顯減少。(3)滲出評價3滲出評價2結束後,冷卻後目視觀察功能性微粒的表面狀態,按照下述評價基準進行判定。O :功能性微粒的表面狀態無變化,呈幹 爽的白色粉末狀態。X :功能性微粒粘結而不呈粉末狀態,顏色也變色成淡茶色。針對上述實施例I、實施例2及比較例I製作的功能性微粒的各評價結果示於表I中。表I
實施例I實施例2比較例I
__(功能性微粒I) (功能性微粒2) (功能性微粒3)
蓄熱量(J/g)HS_HSHS
滲出評價I__O__O__X_
rniR71滲出評價2
L 」 100-C X10 小時OOO
150VX5 小時__O__O__O_
滲出評粉3
100ΓΧ10 小時 OOX 150ΓΧ5 小時 _O__O__X_由表I可知,在蓄熱量測定中,在實施例I、實施例2和比較例I中未觀察到較大差異。因此可知,作為潛熱蓄熱物質的石蠟均填充到二氧化矽的內部而形成功能性微粒。另一方面,在滲出評價I中,實施例I和實施例2中製作的功能性微粒I和2,即使在加熱到比石蠟的熔點高的溫度的情況下,石蠟也都沒有滲出到二氧化矽表面而得以穩定地填充。與此相對,比較例I中製作的功能性微粒3,在加熱到比石蠟的熔點高的溫度的情況下,石蠟滲出到二氧化矽的外部。然後,在滲出評價2中,實施例I、實施例2及比較例I中,在100°C或150°C的溫度下均未觀察到重量減少。但是,在滲出評價3中,實施例I和實施例2中製作的功能性微粒I和2呈乾爽的白色粉末狀態,與此相對,比較例I中製作的功能性微粒3中,滲出到二氧化矽的表面的石蠟發生固化而使二氧化矽的粒子間熱粘,而且,該石蠟在二氧化矽表面熱變色成淡茶色。基於上述結果,實施例I和實施例2中製作的功能性微粒I和2,即使是在滲出評價2的高溫狀態下,石蠟也都不會滲出到二氧化矽表面而得以穩定地填充。與此相對,比較例I中製作的功能性微粒3在滲出評價2的高溫狀態下,填充在二氧化矽的內部的石蠟發生液化,並滲出到二氧化矽表面。但是,滲出的石蠟的蒸汽壓高,因此,即使在100°C或150°c下長時間進行加熱也不蒸發,因而在滲出評價2中未產生重量變化。但是,顯而易見的是,即使不產生重量變化,比較例I中製作的功能性微粒3中,石蠟滲出到二氧化矽的表面,達不到作為功能性微粒而經得住反覆使用的狀態。與此相對,實施例I和實施例2中製作的功能性微粒I和2構成如下功能性微粒即使在100°C或150°c下長時間進行加熱,重量也不會減少,而且石蠟穩定地保持在二氧化矽內部,因而能夠反覆使用。因此,在本發明中,能夠通過簡單的方法進行製造,因此,能夠提供使功能性物質均勻且穩定地封入到多孔性微粒的細孔內且該功能性物質不會從細孔內部滲出到微粒表面的功能性微粒及其製造方法。需要說明的是,在實施本發明時,並不限於上述各實施方式,可以舉出如下各種變形例。(I)在上述各實施方式中,製作了以潛熱蓄熱物質為功能性物質的功能性微粒,但是不限於此,可以製作各種功能性微粒。特別是,對於填充在內部的功能性物質而言,可以製作容易氣化的物質、液體等具有流動性的物質或者隨溫度熔解而顯示出流動性的物質
坐 寸ο(2)在上述各實施方式中,使用多孔性二氧化矽作為多孔性微粒,但是不限於此,可以對照填充在內部的功能性物質而使用氧化鋁、矽酸鈣、碳酸鈣、磷灰石等無機微粒或者樹脂發泡體等有機微粒。(3)在上述各實施方式中,使用兩末端反應性聚異丁烯低聚物作為捕捉物質,但是不限於此,可以對照捕捉物質的主鏈部捕捉的功能性物質或末端部發揮錨固效果的多孔性微粒而使用各種結構的捕捉物質。另外,可以對照捕捉上述兩末端反應性聚異丁烯低聚物的主鏈部的功能性物質而變更為極性更高的聚氧丙烯或聚丙烯酸酯等。(4)在上述各實施方式中,作為捕捉物質所具有的末端部,使用烷氧基甲矽烷基,具體而言,使用甲基二甲氧基甲矽烷基,但是不限於此,可以對照多孔性微粒而使用其他反應性基團,以使末端部發揮錨固效果。另外,也可以並用矽烷偶聯劑等與矽烷醇基及其他反應基團反應並鍵合的化合物。
權利要求
1.一種功能性微粒,其特徵在於,具有 具有多個從表面貫通到內部的細孔的多孔性微粒; 填充在該多孔性微粒的細孔內並在該細孔內顯示出功能的功能性物質;以及 填充在所述多孔性微粒的細孔內並將所述功能性物質穩定地捕捉到所述細孔內的捕捉物質,並且, 所述捕捉物質具備與所述功能性物質具有親和性的主鏈部和與所述多孔性微粒具有親和性的末端部,且該末端部具有相互鍵合的反應基團。
2.如權利要求I所述的功能性微粒,其特徵在於,所述多孔性微粒為多孔性二氧化矽。
3.如權利要求I或2所述的功能性微粒,其特徵在於,所述捕捉物質具有反應性甲矽烷基作為所述末端部。
4.如權利要求3所述的功能性微粒,其特徵在於,所述反應性甲矽烷基具有至少一個烷氧基作為所述反應基團。
5.如權利要求Γ4中任一項所述的功能性微粒,其特徵在於,所述捕捉物質具有選自聚異丁烯、聚氧丙烯、聚丙烯酸酯、聚醚多元醇及聚甲基丙烯酸酯的組中的至少一種低聚物或聚合物作為所述主鏈部。
6.如權利要求Γ5中任一項所述的功能性微粒,其特徵在於,所述功能性物質是在所述細孔內利用由溫度變化引起的相變所產生的潛熱來顯示出蓄熱功能的潛熱蓄熱物質。
7.如權利要求6所述的功能性微粒,其特徵在於,所述潛熱蓄熱物質含有石蠟、蠟、月旨肪酸、聚烷撐二醇等有機物質,且其相變溫度為-30°C 20(rc。
8.如權利要求6或7所述的功能性微粒,其特徵在於,含有30重量9Γ90重量%的所述潛熱蓄熱物質,且潛熱量為50J/g以上。
9.一種功能性微粒的製造方法,用於製造權利要求廣8中任一項所述的功能性微粒,其特徵在於,具有 填充工序,將含有所述功能性物質和所述捕捉物質的組合物與所述多孔性微粒混合,向該多孔性微粒的細孔內填充所述組合物;以及 鍵合反應工序,使所述組合物中的所述捕捉物質所具有的所述反應基團相互鍵合。
10.如權利要求9所述的功能性微粒的製造方法,其特徵在於, 所述功能性物質是在所述細孔內利用由溫度變化引起的相變所產生的潛熱來顯示出蓄熱功能的潛熱蓄熱物質; 在所述填充工序中,使所述組合物通過所述功能性物質的相變而維持在液體狀態,將該組合物填充到所述多孔性微粒的細孔內; 在所述鍵合反應工序中,使填充在所述多孔性微粒的細孔內的所述組合物通過所述功能性物質的相變而維持在固體狀態,使所述反應基團相互鍵合。
11.一種功能性微粒的製造方法,用於製造權利要求廣8中任一項所述的功能性微粒,其特徵在於,具有 填充工序,將所述功能性物質與所述多孔性微粒混合,向該多孔性微粒的細孔內填充所述功能性物質; 捕捉物質添加工序,在該填充工序之後,在含有所述捕捉物質的處理液中混合填充有所述功能性物質的所述多孔性微粒,向存在於該多孔性微粒的表面的細孔部添加所述捕捉物質;以及 鍵合反應工序,在存在於所述多孔性微粒的表面的細孔部中,使所述捕捉物質所具有的所述反應基團相互鍵合。
12.如權利要求11所述的功能性微粒的製造方法,其特徵在於, 所述功能性物質是在所述細孔內利用由溫度變化引起的相變所產生的潛熱來顯示出蓄熱功能的潛熱蓄熱物質; 在所述填充工序中,使所述功能性物質通過相變而維持在液體狀態,將該功能性物質填充到所述多孔性微粒的細孔內; 在所述捕捉物質添加工序中,使填充在所述多孔性微粒的細孔內的所述功能性物質通過相變而維持在固體狀態,向存在於所述多孔性微粒的表面的細孔部添加所述處理液; 在所述鍵合反應工序中,使所述功能性物質通過相變而維持在固體狀態,使所述反應基團相互鍵合。
全文摘要
本發明能夠通過簡單的方法進行製造,因此能夠提供使功能性物質均勻且穩定地封入到多孔性微粒的細孔內、並且該功能性物質不會從細孔內部滲出到微粒表面的功能性微粒及其製造方法。本發明的功能性微粒具有具有多個從表面貫通到內部的細孔的多孔性微粒;填充在多孔性微粒的細孔內並在該細孔內顯示出功能的功能性物質;以及填充在多孔性微粒的細孔內並將功能性物質穩定地捕捉到細孔內的捕捉物質,並且,該捕捉物質具備與功能性物質具有親和性的主鏈部和與多孔性微粒具有親和性的末端部,且該末端部具有相互鍵合的反應基團。
文檔編號C09K5/06GK102850999SQ201210226639
公開日2013年1月2日 申請日期2012年6月29日 優先權日2011年7月1日
發明者堀公二, 西中幸一, 安田一誠, 中川慶誠 申請人:三木理研工業株式會社, 協同組合拉特斯特

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