水質總氮在線自動監測裝置的製作方法

2023-10-04 22:35:19 1

專利名稱：水質總氮在線自動監測裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於水質監測技術領域，具體涉及一種水質總氮在線自動監測裝置。
背景技術：
現有技術中，我國以往的水汙染物排放標準只規定了氨氮排放限值，而沒有規定 總氮的排放限值。因此，企業在廢水治理工作中也只重視氨氦的去除。總氮包括有機氮、亞 硝態氮和硝態氮，企業控制汙水中的氨氮只是使氨氮轉變成了硝態氮，總氮並無變化，仍將 造成水體富營養化等後果。專家指出，只有氨氮、總氮同時控制，將硝態氮轉化成無汙染的 氮氣，才算最終完成了氨氮廢水的無害化處理。人們對水和廢水中關注的幾種形態的氮是氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮，有機 氮和總氮。前四者之間通過生物化學作用可以相互轉換，後者則是前四者的綜合也是 《GB3838-2002地表水環境質量標準》中針對湖庫水的一項重要指標，水體中含氮量的增加 將導致水體質量下降。現在，越來越多的湖庫水被用做飲用水源或備用水源，測定各種形態 的含氮化合物，有助於評價水體被汙染和自淨的狀況。如大量生活汙水或含氮工業廢水排 入水體，使水中有機氮和各種無機氮化合物含量增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水 中溶解氧，會使水體質量惡化。特別對於湖泊水庫水體，由於含氮量的增加，使水體中浮遊 生物和藻類大量繁殖而消耗水中的溶解氧，從而加速湖庫水體的富營養化程度。因此，總氮 是衡量水質的重要指標之一。總氮的測定方法有(1)紫外分光光度法；(2)氣相分子吸收光譜法；(3)偶氮比 色法。中國國家標準GBl 1894-89《水質總氮的測定鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》中 的測量原理在60°C以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀 在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中可促使分解過程趨於完全。分解 出的原子態氧在120 124°C條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽，並且 在此過程中有機物同時被氧化分解，可用紫外分光光度法于波長220和275nm處，分別測出 吸光度A220及A275，通過下式求出校正吸光度A，A = A220-2A275,按A的值查校準曲線 並計算總氮(以NO3-N計)含量。而中國環境保護行業標準HJ/T 199-2005《水質總氮的 測定氣相分子吸收光譜法》的原理在於在120°C 124°C鹼性介質中，加入過硫酸鉀氧化 劑，將水樣中氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有機氮化合物氧化成硝酸鹽後，以硝酸鹽氮的 形式採用氣相分子吸收光譜法進行總氮的測定。偶氮比色法方法過於複雜，對試劑要求較 高，反應條件比較苛刻，不適用於在線監測；紫外分光光度法與氣相分子吸收光譜法測量方 法原理比較簡單，但應用於在線檢測，兩者均需採用較為複雜的分光系統，其設備造價成本 昂貴；另外由於氣相分子吸收光譜法需要將水樣氣化，目前很難應用在在線檢測總氮上。目 前總氮的在線檢測儀比較缺乏，水質監測工作常常採用常規的實驗室手段，操作繁瑣，時間 長，不能取得實時數據，本發明由此而來。發明內容本發明目的在於提供一種水質總氮在線自動監測裝置，解決了現有技術中缺乏簡 單易行的在線自動監測水質總氮儀器設備的問題，旨在發明一種結構簡單，易於實現、操作 簡便、快速、準確的在線水質總氮監測儀。為了解決現有技術中的這些問題，本發明提供的技術方案是—種水質總氮在線自動監測裝置，包括依次管路連接的取樣系統、反應系統和檢 測系統，其特徵在於所述裝置還包括PLC控制系統，所述PLC控制系統控制取樣系統採集水 樣後經反應系統充分反應，反應液由檢測系統檢測實現自動監測。優選的，所述檢測系統包括比色池和溶液濾波系統，所述比色池分別通過管路與 反應系統和溶液濾波系統控制連通，所述PLC控制系統控制溶液濾波系統濾波後進行反應 系統中反應液的檢測。優選的，所述取樣系統包括用於向反應系統內進樣的蠕動泵，所述蠕動泵取樣管 路上設置用於進行準確計量水樣或試劑的光電計量管；所述蠕動泵通過泵取水樣或試劑， 並將水樣或試劑送入反應系統內。優選的，所述取樣系統與待測樣品或試劑間通過多向選擇閥選擇性控制；所述多 向選擇閥選擇性控制待測水樣管路、標準樣品管路、蒸餾水管路、HCl溶液管路、氧化劑管路 與蠕動泵取樣管路的連通後由取樣系統取樣入反應系統。優選的，所述反應系統包括高壓反應瓶，所述高壓反應瓶外側設置保溫裝置，所述 高壓反應瓶下端通過管路與檢測系統控制連通。優選的，所述高壓反應瓶與取樣系統、所述高壓反應瓶與檢測系統通過多向選擇 閥選擇性控制。優選的，所述裝置還設置包括有廢液瓶的廢液處理系統，所述廢液瓶管路通過多 向選擇閥與高壓反應瓶控制連通，當檢測系統檢測完畢後，高壓反應瓶內廢液經管路收集 入廢液瓶排出。優選的，所述溶液濾波系統包括溶液濾波試劑瓶，所述溶液濾波試劑瓶通過多向 選擇閥與比色池控制連通；當反應系統內反應完全後，所述多向選擇閥控制溶液濾波試劑 瓶與比色池相通向比色池內注入溶液濾波試劑進行濾波操作。優選的，所述比色池外側設置可發出特徵紫外線的銳線光源和與銳線光源配合使 用的可見光截止型光敏元件，所述檢測系統檢測時，所述銳線光源能發出的特徵紫外光波 經比色池內溶液吸收，通過可見光截止型光敏元件檢測光強變化。優選的，所述裝置還包括顯示設備，所述檢測系統檢測後水質總氮信息輸出到顯 不設備顯不。使用本發明的裝置進行監測時可以按照如下步驟進行測量循環過程開始後，用 新的水樣衝洗各管路、計量管和加熱瓶，以除去殘留的幹擾物。使用蠕動泵將水樣、氧化劑、 HCL溶液先後加到加熱瓶中，水樣和溶液不直接與蠕動泵接觸，防止腐蝕和幹擾物汙染，同 時採用光電計量管計量，防止產生由蠕動泵流量變化而造成的加液量的誤差。水樣在120°C 和鹼性條件下反應。並通過鼓泡混合液體，從而保證加熱瓶中的溶液完全混合。然後利用光 電比色法測量溶液的吸光度與空白液的吸光度，根據吸光度校正值計算水樣中總氮的濃度。本發明採用紫外分光光度法測定水中總氮應用於在線自動監測儀器。本發明檢測
4系統採用特殊的光源與接收器，採用可發射出220nm左右的紫外線的銳線光源，並採用特 殊的溶液濾波法濾出雜散光，使光源發出的光波中只剩餘可被NO3-N吸收的220nm的光波， 利用NO3-N在此紫外光的特徵吸收，用此光源照射經過硫酸鉀消解後的水樣，其中的NO3-N 吸收了此波長的紫外線，強度減弱，用可見光截止型的光敏元件接收光強，光強減弱程度與 水樣中總氮含量成正比。在整個測量循環過程中，由於採用蠕動泵進行進樣取樣，水樣和試劑溶液只是通 過管路進入反應瓶及比色池，液體不直接與蠕動泵接觸，防止對蠕動泵的腐蝕和幹擾物汙 染；而且在蠕動泵的管路上設置光電計量管，控制取樣體積，可以防止產生由於蠕動泵流量 變化而造成的加液量的誤差。在反應瓶中通過鼓泡混合液體，從而保證反應瓶中的溶液完 全混合。相對於現有技術中的方案，本發明的優點是1.本發明水質總氮在線自動監測裝置檢測系統採用不同於一般的紫外分光光度 計的光源與接收系統，採用高亮度，具有專屬特性特徵波長在220nm的銳線光源，另外採用 獨特的液體濾波技術，不需要繁瑣的分光系統；接收採用高靈敏度的帶截止功能的接收元 件。採用該檢測系統可以很好的保證了檢測結果的準確性；在優選技術方案中，取樣系統採 用蠕動泵取樣，試劑進樣採用蠕動泵負壓吸入方式，保證液體不和泵管接觸，杜絕了泵管對 液體的汙染、避免了泵管腐蝕。取樣管路上設置光電計量管，利用光電計量管系統克服了蠕 動泵流量不穩定造成的誤差；同時實現了微量試劑的精確定量，大大減少了試劑使用量。2、本發明技術方案中通過採用PLC控制系統控制的整個裝置實現整個裝置的在 線自動監測功能，其中PLC控制系統預先編程，測量循環過程可反覆進行，使本產品較之同 類產品具有更低故障率、更低維護量、更低的試劑消耗量以及更高的性價比和準確度。氧化 還原系統採用溫度控制的反應瓶，減少溫度對測量結果的影響，採用嚴格控制的溫度條件， 確保反應條件符合要求，甚至優於人工操作。3、本發明的優選技術方案中採用多向選擇閥，與各個試劑瓶、樣品、廢液等連通通 道靈活多樣，摒棄了昂貴的隔膜電磁閥，大大降低了維護量和維護成本，也使本發明的裝置 結構緊湊，便於製備和生產。多向選擇閥通過PLC控制系統控制管路連通，極少易損件，故 障率低，運行費用低。另外，通過PLC控制系統可以故障、超標時主動逆向報警。
以下結合附圖及實施例對本發明作進一步描述

圖1為本發明實施例水質總氮在線自動監測裝置的原理圖；圖2為本發明實施例水質總氮在線自動監測裝置的管路連接圖。其中1為取樣系統；2為反應系統；3為檢測系統；4為PLC控制系統；5為多向選 擇閥；6為廢液瓶；11為蠕動泵；12為光電計量管；21為高壓反應瓶；31為比色池；100為待測水樣管 路；101為標準樣品管路、102為蒸餾水管路、103為HCl溶液試劑管路、104為氧化劑管路。
具體實施方式
以下結合具體實施例對上述方案做進一步說明。應理解，這些實施例是用於說明本發明而不限於限制本發明的範圍。實施例中採用的實施條件可以根據具體廠家的條件做 進一步調整，未註明的實施條件通常為常規實驗中的條件。實施例水質總氮在線自動監測裝置如圖1和圖2所示，該水質總氮在線自動監測裝置，包括PLC控制系統4、顯示設備 和依次管路連接的取樣系統1、反應系統2和檢測系統3，所述PLC控制系統4控制取樣系 統1進樣水樣後經反應系統2充分反應，反應液由檢測系統3檢測實現自動監測。所述檢 測系統檢測後水質總氮信息輸出到顯示設備顯示。檢測系統包括比色池31和溶液濾波系統，所述比色池分別通過管路與反應系統2 和溶液濾波系統控制連通，所述PLC控制系統4控制溶液濾波系統濾波後進行反應系統中 反應液的檢測。所述溶液濾波系統包括溶液濾波試劑瓶，所述溶液濾波試劑瓶通過多向選 擇閥與比色池控制連通；當反應系統內反應完全後，所述多向選擇閥控制溶液濾波試劑瓶 與比色池相通向比色池內注入溶液濾波試劑進行濾波操作。所述比色池外側設置銳線光源 和與銳線光源配合使用的可見光截止型光敏元件，所述檢測系統檢測時，所述銳線光源經 比色池內溶液吸收，通過可見光截止型光敏元件檢測光強變化。取樣系統包括用於向反應系統內進樣的蠕動泵11，所述蠕動泵取樣管路上設置用 於進行準確計量水樣或試劑的光電計量管12 ；所述蠕動泵通過泵取水樣或試劑，並將水樣 或試劑送入反應系統內。所述取樣系統與待測樣品或試劑間通過多向選擇閥5選擇性控 制；所述多向選擇閥5選擇性控制待測水樣管路100、標準樣品管路101、蒸餾水管路102、 HCl溶液管路103、氧化劑管路104與蠕動泵取樣管路的連通後由取樣系統取樣入反應系統 2。反應系統包括高壓反應瓶21，所述高壓反應瓶21外側設置保溫裝置，所述高壓反 應瓶下端通過管路與檢測系統3控制連通。所述高壓反應瓶與取樣系統1、所述高壓反應瓶 與檢測系統3通過多向選擇閥5選擇性控制。另外，裝置還設置包括有廢液瓶6的廢液處理系統，所述廢液瓶6管路通過多向選 擇閥5與高壓反應瓶21控制連通，當檢測系統檢測完畢後，高壓反應瓶內廢液經管路收集 入廢液瓶排出。比色池外側設置銳線光源和與銳線光源配合使用的可見光截止型光敏元件，所述 可見光截止型光敏元件通過光電轉換電路與PLC控制系統連接。所述檢測系統檢測時，所 述銳線光源經比色池內溶液吸收，通過可見光截止型光敏元件檢測光強變化。裝置中管路採用1. 5mm內徑的氟材料管。當測量循環過程開始後，先用新的水樣 衝洗各管路、計量管和反應瓶，以除去殘留的幹擾物。PLC控制系統控制取樣系統取樣，使用 蠕動泵將水樣、標準樣品、氧化劑、蒸餾水、HCl溶液按預先編程的次序先後加到高壓反應瓶 中在保溫(溫度恆定)和酸性條件下反應完全；然後利用溶液濾波法將銳線光源其他波長 的光線濾去，通過原子吸收法測量水樣中總氮的含量。上述實例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在於讓熟悉此項技術的人是 能夠了解本發明的內容並據以實施，並不能以此限制本發明的保護範圍。凡根據本發明精 神實質所做的等效變換或修飾，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。
權利要求一種水質總氮在線自動監測裝置，包括依次管路連接的取樣系統(1)、反應系統(2)和檢測系統(3)，其特徵在於所述裝置還包括PLC控制系統(4)，所述PLC控制系統(4)控制取樣系統(1)進樣水樣後經反應系統(2)充分反應，反應液由檢測系統(3)檢測實現自動監測。
2.根據權利要求1所述的水質總氮在線自動監測裝置，其特徵在於所述檢測系統包括 比色池(31)和溶液濾波系統，所述比色池分別通過管路與反應系統(2)和溶液濾波系統控 制連通，所述PLC控制系統(4)控制溶液濾波系統濾波後進行反應系統中反應液的檢測。
3.根據權利要求2所述的水質總氮在線自動監測裝置，其特徵在於所述取樣系統包括 用於向反應系統內進樣的蠕動泵(11)，所述蠕動泵取樣管路上設置用於進行準確計量水樣 或試劑的光電計量管(12)；所述蠕動泵通過泵取水樣或試劑，並將水樣或試劑送入反應系 統內。
4.根據權利要求3所述的水質總氮在線自動監測裝置，其特徵在於所述取樣系統與待 測樣品或試劑間通過多向選擇閥(5)選擇性控制；所述多向選擇閥(5)選擇性控制待測水 樣管路(100)、標準樣品管路(101)、蒸餾水管路(102)、HCl溶液管路(103)、氧化劑管路 (104)與蠕動泵取樣管路的連通後由取樣系統取樣入反應系統(2)。
5.根據權利要求2所述的水質總氮在線自動監測裝置，其特徵在於所述反應系統包括 高壓反應瓶(21)，所述高壓反應瓶(21)外側設置保溫裝置，所述高壓反應瓶下端通過管路 與檢測系統(3)控制連通。
6.根據權利要求5所述的水質總氮在線自動監測裝置，其特徵在於所述高壓反應瓶與 取樣系統(1)、所述高壓反應瓶與檢測系統(3)通過多向選擇閥(5)選擇性控制。
7.根據權利要求2所述的水質總氮在線自動監測裝置，其特徵在於所述裝置還設置包 括有廢液瓶(6)的廢液處理系統，所述廢液瓶(6)管路通過多向選擇閥(5)與高壓反應瓶 (21)控制連通，當檢測系統檢測完畢後，高壓反應瓶內廢液經管路收集入廢液瓶排出。
8.根據權利要求2所述的水質總氮在線自動監測裝置，其特徵在於所述溶液濾波系統 包括溶液濾波試劑瓶，所述溶液濾波試劑瓶通過多向選擇閥與比色池控制連通；當反應系 統內反應完全後，所述多向選擇閥控制溶液濾波試劑瓶與比色池相通向比色池內注入溶 液濾波試劑進行濾波操作。
9.根據權利要求2所述的水質總氮在線自動監測裝置，其特徵在於所述比色池外側設 置可發出特徵紫外線的銳線光源和與銳線光源配合使用的可見光截止型光敏元件，所述檢 測系統檢測時，所述銳線光源能發出的特徵紫外光波經比色池內溶液吸收，通過可見光截 止型光敏元件檢測光強變化。
10.根據權利要求2所述的水質總氮在線自動監測裝置，其特徵在於所述裝置還包括 顯示設備，所述檢測系統檢測後水質總氮信息輸出到顯示設備顯示。
專利摘要本實用新型公開了一種水質總氮在線自動監測裝置，包括依次管路連接的取樣系統(1)、反應系統(2)和檢測系統(3)，其特徵在於所述裝置還包括PLC控制系統(4)，所述PLC控制系統(4)控制取樣系統(1)進樣水樣後經反應系統(2)充分反應，反應液由檢測系統(3)檢測實現自動監測。該裝置較之同類產品具有更低故障率、更低維護量、更低的試劑消耗量以及更高的性價比和準確度。
文檔編號G01N35/10GK201662575SQ201020170670
公開日2010年12月1日 申請日期2010年4月22日 優先權日2010年4月22日
發明者馬三劍 申請人:馬三劍