一種4-苯氧基溴丁烷的製備方法

2023-10-18 06:03:39 3

一種4-苯氧基溴丁烷的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種4-苯氧基溴丁烷的製備方法，以苯酚和1,4二溴丁烷為原料，在不加溶劑條件下，加入碳酸鉀，並添加一定量的碘化鉀，在溫度為70-90℃的條件下進行反應，反應時間為4-6小時，反應所得的反應液在常溫下抽濾，濾液在溫度為40-45℃，壓力為0.09-0.1MPa下進行減壓濃縮，濃縮液在120-130℃下經減壓精餾得到4-苯氧基溴丁烷。本發明的製備方法製備簡單，操作方便，無汙染，純度高的特點，而且1,4-二溴丁烷的回收率達到50%-70%，最終所得4-苯氧基溴丁烷的純產品收率達到95%以上。
【專利說明】一種4-苯氧基溴丁烷的製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於有機化學領域，尤其涉及一種4-苯氧基溴丁烷，具體來說是一種4-苯 氧基溴丁烷的製備方法。

【背景技術】
[0002] 4-苯氧基溴丁烷作為一種重要的有機合成中間體，廣泛應用於醫藥製造業以及化 工行業，市場前景廣闊。而現有的4-苯氧基溴丁烷製備方法反應時間長，溶劑處理較麻煩， 純度不夠高，不能放大量生產。
[0003] 目前，4-苯氧基溴丁烷的製備主要通過下面幾種方法： 一種是以DMF為溶劑，加入苯酚與1，4-二溴丁烷，加入碳酸鉀，70度反應24h，產率達 到92%~94%。但是溶劑DMF難以回收利用，反應時間過長，增加了成本。
[0004] -種是以丙酮為溶劑，加入碳酸鉀，回流24h。產率達到79%。缺點是丙酮毒性較 大，不利於工業化大生產，而且反應時間過長，產率也不高。
[0005] -種是不加有機溶劑，加入碳酸鉀，產率達到79%。此方法，沒有加溶劑，但是產率 比較低。
[0006] 還有一種是以乙腈為溶劑，加入碳酸鉀，回流12h。產率達到79%。此方法中，乙腈 比較毒，不利於生產，反應時間較長，產率也不高。
[0007] 作為一種重要的化工原料，4-苯氧基溴丁烷的應用前景很廣闊，需求也很大。因此 降低反應成本，縮短反應時間，提高反應收率是各生產企業首先要考慮的問題。


【發明內容】

[0008] 針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種4-苯氧基溴丁烷的製備方 法，所述的這種4-苯氧基溴丁烷的製備方法解決了現有技術中的4-苯氧基溴丁烷製備過 程中操作複雜、溶劑毒性較大、難以回收，而且反應時間過長，產率較低，生產成本高的技術 問題。
[0009] 本發明一種4-苯氧基溴丁烷的製備方法，以苯酚和1，4二溴丁烷為原料，在不加 溶劑條件下，加入碳酸鉀，並添加一定量的碘化鉀，在溫度為70_90°C的條件下進行反應， 反應時間為4-6小時，反應所得的反應液在常溫下抽濾，濾液在溫度為40-45°C，壓力為 0. 09-0. IMPa下進行減壓濃縮，濃縮液在120-130°C下經減壓精餾得到4-苯氧基溴丁烷。
[0010] 進一步的，苯酚與1，4_二溴丁烷的摩爾比為1:1~1: L 2。
[0011] 進一步的，所述的條件為：苯酚與碳酸鉀的摩爾比為1:1. 5~1:2。
[0012] 進一步的，所述的條件為：添加的碘化鉀的量為碳酸鉀質量的3%~5%。
[0013] 上述一種4-苯氧基溴丁烷的製備方法的反應方程式如下：

【權利要求】
1. 一種4-苯氧基溴丁烷的製備方法，其特徵在於：以苯酚和1，4二溴丁烷為原料，在 不加溶劑條件下，加入碳酸鉀，並添加一定量的碘化鉀，在溫度為70-90°C的條件下進行反 應，反應時間為4-6小時，反應所得的反應液在常溫下抽濾，濾液在溫度為40-45°C，壓力為 0. 09-0. IMPa下進行減壓濃縮，濃縮液在120-130°C下經減壓精餾得到4-苯氧基溴丁烷。
2. 根據權利要求1所述的4-苯氧基溴丁烷的製備方法，其特徵在於：所述的條件為：苯酚與1，4_二溴丁烷的摩爾比為1:1~1:1. 2。
3. 根據權利要求1所述的4-苯氧基溴丁烷的製備方法，其特徵在於：所述的條件為：加入苯酚與碳酸鉀的摩爾比為1:1. 5~1:2。
4. 根據權利要求1所述的4-苯氧基溴丁烷的製備方法，其特徵在於：所述的條件為：添加的碘化鉀的質量為碳酸鉀質量的3%~5%。
【文檔編號】C07C43/225GK104447220SQ201410738749
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月8日 優先權日:2014年12月8日
【發明者】姚志藝, 李星, 李爭峰, 吳雲龍, 李彩紅, 宗豪強 申請人:上海應用技術學院