一種無公害的水產養殖抗菌殺蟲製劑及其製備方法

2023-10-18 12:09:14 1

一種無公害的水產養殖抗菌殺蟲製劑及其製備方法
【專利摘要】本發明是一種應用於水產養殖領域的防治寄生蟲和細菌性病害的製劑及其製備方法。其特徵在於含印楝素乾粉1～45％，溶菌酶乾粉1～25％，潤溼劑1～10％，分散劑1～8％，崩解劑1～5％，乳化劑1～10％，黏結劑0.01～2％，填充劑適量的能速溶水的粒劑。本發明屬於水分散粒劑，利用印楝素與溶菌酶間的協同增效作用，殺蟲與抗菌消炎同步進行，治療效果明顯。製劑PH4～6保證了活性物質穩定，保質期長。天然殺蟲和抗菌物質復配克服了抗藥性，且具有廣譜、高效、低毒、無汙染、無殘留的優點，從而可以代替傳統的化學殺蟲劑和抗生素，為無公害的水產養殖模式創造了有利的條件，保護生態環境和消費者的食品安全。
【專利說明】一種無公害的水產養殖抗菌殺蟲製劑及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種無公害水產養殖所使用的防治寄生蟲細菌性病害的藥物製劑的製備方法，特別涉及一種以印楝素和溶菌酶復配驅殺水產動物體內寄生蟲與抗菌消炎同步進行，一劑雙效的創新製劑的製備方法及其在水產養殖領域的應用。
【背景技術】
[0002]魚類寄生蟲病是魚類養殖業中的主要病害之一，其流行區域廣、時間長，可引起魚的大量死亡。以往水產養殖上使用農藥、重金屬鹽類防治魚類寄生蟲病效果不錯，但隨著時間的推移，抗藥性不斷呈現。同時這類藥物對水產生物具有蓄積殘留效應，可引發水產品質量問題。出口產品藥殘超標、屢遭禁運，使人們重新認識到化學殺蟲劑帶來的諸多問題，當前大力推廣的健康無公害水產養殖模式迫切需要尋求一種新型的無公害防治藥物。生物製劑由於具有純天然、無公害、針對性強，對人畜安全，無毒害，不汙染環境，也不易產生抗性等優點，受到世界各國農藥研究和開發者們的高度關注。發展生物農藥是我國發展綠色水產業、增強水產品國際競爭力的一條重要途徑。植物源殺蟲劑是生物農藥的重要組成部分，印楝作為世界公認的最有潛力的殺蟲植物，以其殺蟲的廣譜性、效果顯著性等特點，成為當今世界最受重視的殺蟲植物，印楝無公害生物農藥的製備是當今國際上無公害生物農藥創新的熱點。
[0003]印楝素是從印楝樹中提取的三萜化合物，屬於高度氧化的檸檬素類。印楝素對昆蟲具有拒食、忌避，調節生長和絕育等多種作用，在農業上作為殺蟲劑使用已取得了良好的效果，但印楝素作為魚類寄 生蟲病防治藥物在水產養殖業上應用這個領域的研究很少，現有的技術都是照搬了印楝素在種植業等其他農業領域的應用方法，如已經公開的中國專利申請「水產動物殺蟲劑」(公布號CN102429896A)，是將印楝素浸膏、氯氰菊酯苯油、高氯乳化劑、二甲基醯胺、二甲苯復配成乳化液，採用全池潑灑的方式防治水產寄生蟲，實際效果並不理想，實際上還是化學藥在起作用，而且極易對水體造成二次汙染。特別是菊酯類藥物對蝦等甲殼類水產動物產生毒害，副作用太大。因此，由於水產養殖業的特殊性，不能照搬普通種植業使用的防治害蟲經驗，對印楝素等植物源殺蟲劑作為水產藥物進入水體後的毒理試驗是非常必要的，對復配劑型的選擇也是非常關鍵的。
[0004]寄生蟲對魚類的影響顯著時可引起宿主生長發育緩慢，抵抗力下降，甚至造成死亡。有時寄生蟲的影響並不顯著，養殖者則不予重視。但從實際生產情況看，水產動物的細菌性疾病主要是細菌性體表病,而寄生蟲造成的損傷則是引起這類疾病發生和流行的主要原因，兩者是一體的。在選擇水產殺蟲劑的同時應該選擇抗菌消炎的藥物與之配伍，收到標本兼治的良好效果。為了防治濫用抗生素造成耐藥性，我們選擇了同樣來源於天然的抗菌消炎藥物溶菌酶，與印楝素復配。
[0005]溶菌酶廣泛分布於動物、植物和微生物中，在雞蛋清中含量較高。具有抗菌消炎、抗病毒、增強免疫力、促進雙岐桿菌增殖等作用。溶菌酶能有效地水解細菌細胞壁的肽聚糖，使細胞壁變的鬆弛，細胞溶解死亡。近年來，溶菌酶在醫療、食品防腐、畜牧及生物工程中，具有廣泛的應用，因為抗菌力強且純天然、無毒、無害，應用前景非常廣闊。研究發現溶菌酶能直接水解革蘭氏陽性菌，在分泌型免疫球蛋白A、補體的參與下，還能水解革蘭氏陰性菌如大腸桿菌等。此外，它還可與各種誘發炎症的酸性物質結合，使其失活，並能增強抗生素和其他藥物的療效，改善組織基質的粘多糖代謝，從而達到消炎、修復組織的目的。
[0006]研究表明，印楝素與溶菌酶在水體中的溶解度均非常良好，且兩種物質都屬於乾粉狀，性狀接近。利用現有成熟的水分散顆粒劑加工技術，可以很容易把兩者復配成水分散粒劑，並應用於水產養殖。

【發明內容】

[0007]本發明的目的即在於克服現有技術的缺點，提供一種對水產動物寄生蟲及細菌性病害防治效果理想，克服寄生蟲和細菌抗藥性，廣譜、安全、無公害的抗菌殺蟲天然複合製劑，針對水產養殖的特點，使用方便、起效快、並降低用藥成本。
[0008]本發明的另一個目的是提供上述天然複合製劑的製作方法。
[0009]本發明的再一目的是提供上述複合製劑在水產養殖中作為殺滅水生動物寄生蟲、治療水產動物皮膚病、腸胃炎等的用途。
[0010]本發明的目的通過以下技術方案來實現:印楝素與溶菌酶復配的抗菌殺蟲水分散粒劑，它包括印楝素乾粉，它還包括溶菌酶乾粉，潤溼劑、分散劑、崩解劑、乳化劑、粘結劑和填充劑，以上各成分的與總重量比例印楝素1-45%，溶菌酶1_25%，潤溼劑1_10%，分散劑1_8%，崩解劑1_5%，乳化劑1-10%，粘結劑0.01-2%，PH調節劑適量、填充劑餘量。
[0011]所述的印楝素乾粉，為含量達到40%以上的印楝素原藥，可以通過以下步驟取得:取粉碎的印楝種仁，用60-70%的甲醇或乙醇回流提取，調至醇含20%，，靜止置冷卻，分離除去油層，得到脫油的印楝提取物，通過控制大孔吸附樹脂層析或軸向液相色譜層析，得其中印楝素含量40 %的提取物，提取物脫溶乾燥，即為印楝素乾粉。印楝素在本發明水分散顆粒劑的含量為1-45%.[0012]所述的溶菌酶乾粉，可以通過以下步驟取得:取雞蛋清，加入2倍量的純淨水稀釋，用醋酸調節PH值為3.5，水浴加熱到85。C，攪拌加熱5min，將所得液體3000r/min離心IOmin,收集上清液，將上清液加入處理好的CMS印haroseFF層析柱中，控制流速在200ml/h左右，吸附完畢用純淨水衝洗吸附柱，以除去雜蛋白，用0.lmol/L的氯化鈉溶液洗脫溶菌酶，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得溶菌酶乾粉，酶活性1500u/mg。溶菌酶在本發明中的含量為1-25%。
[0013]所述的的潤溼劑，可以是蓖麻油聚氧乙烯醚、蔗糖酯、吐溫、烷基醚硫酸鈉，烷基苯磺酸鹽、拉開粉、多山梨醇酯中任何一種或多種，本發明優選為拉開粉。含量1-10%。
[0014]所述的分散劑可以是奈磺酸鹽、木質素磺酸鈣、NNO中的一種，本發明優選NNO為分散劑，含量為1-8%.[0015]所述的崩解劑為硫酸銨、低取代羥丙基甲基纖維素、幹澱粉、甲基澱粉鈉、泡騰崩解劑中任一種。本發明中更優選為硫酸銨，含量1_5%。
[0016]所述的乳化劑，可以為0P-10，TX-10，020IB，優選為020IB，含量為1_10%。
[0017]所述的粘結劑優選為澱粉、甲基纖維素、羧甲基纖維素、聚乙烯醇中的一種或多種。優選為聚乙烯醇含量為0.01-2%.[0018]所述的PH調節劑，可以為有機酸，無機酸、固體酸，本發明優選為固體酸。印楝素與溶菌酶在PH4-6範圍最穩定，優選為調PH為5.5。
[0019]所述的填充劑優選為膨潤土、高嶺土、輕鈣、白炭黑中的一種或幾種，使用多種時，總使用量不能大於份量的最大值。本發明中優選為白炭黑。
[0020]本發明與現有技術相比，具有以下優點及有益效果:
[0021](I)印楝素與溶菌酶協同發揮作用，特別對水產動物寄生蟲引起的皮膚病、腸胃炎有顯著效果，同時也適於防治已產生嚴重抗藥性的多類病害。
[0022](2)採用印楝素與溶菌酶混配水分散粒劑，確立了獲得良好抗菌殺蟲效果的混配比例，降低了印楝素的用量和農藥殘留量，對環境無汙染、無殘留，高效、低毒，同時能夠延緩害蟲抗藥性的產生。
[0023](3)減輕水產品的藥物殘留，有利於提高水產品的市場競爭能力，有利於保護人畜安全，保護生態環。
[0024](4)製劑的PH值調節為弱酸性，可保持印楝素和溶菌酶活性穩定，延長了藥劑的保質期。
【具體實施方式】
[0025]下面結合優選的實例對本發明作進一步詳細的描述，溼潤劑、粘結劑、崩解劑、填充劑可參照本領域常規使用，並不因此將發明限定於以下實施例中。 [0026]實施例1
[0027]生產濃度為18%的印楝素與溶菌酶混配水分散粒劑，各組份配比是:
[0028](I)加入10% (重量)印楝素乾粉；
[0029](2)加入8% (重量)溶菌酶乾粉
[0030](3)加入2% (重量)的拉開粉
[0031](4)加入 5% (重量)的 NNO
[0032](5)加入3.5% (重量)的硫酸銨
[0033](6)加入 2.5% (重量)的 0201B
[0034](7)加入0.1 (重量)的聚乙烯醇
[0035](8)加入68.9 (重量)預先調節PH值為5.5的白炭黑
[0036]將配方混合物進行超細粉碎後造粒、乾燥、篩分即得產品。
[0037]實施例2
[0038]生產濃度為3%的印楝素與溶菌酶混配水分散劑，各組份比例是:
[0039](I)加入1.8% (重量)的印楝素乾粉
[0040](2)加入1.2% (重量)的溶菌酶乾粉
[0041](3)加入10% (重量)吐溫為潤溼劑
[0042](4)加入10% (重量)甲基纖維素為粘結劑
[0043](5)加入15% (重量)幹澱粉為崩解劑
[0044](6)加入55% (重量)預先調節PH值為5.5的高嶺土為填充劑
[0045]將配方料混合物進行超細粉碎後造粒、乾燥、篩分即得產品。
[0046]實施例3[0047]生產濃度為58%的印楝素與溶菌酶混配水分散粒劑，各組分配比是:
[0048](I)加入40% (重量)印楝素乾粉
[0049](2)加入18% (重量)溶菌酶乾粉
[0050](3)加入11% (重量)蔗糖酯為潤溼劑
[0051](4)加入13% (重量)澱粉為粘結劑
[0052](5)加入8% (重量)甲基澱粉鈉為崩解劑
[0053](6)加入17% (重量)預先調節PH值為5.5的膨潤土為填充劑
[0054]將配方料混合物進行超微粉碎後造粒、乾燥、篩分即得產品。
[0055]印楝素與溶菌酶水分散粒劑的魚類寄生蟲的殺滅試驗
[0056]採用靜態室內試驗法，在一組水族箱中放入曝氣除氯的自來水，有效體積為50L，PH7.2，DO大於5mg/L，硬度為8.5德國度，試驗水溫為28攝氏度，將感染寄生蟲的病魚移入水族箱中，每箱10條。試驗設置4個濃度組,分別是0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L的印楝素與溶菌酶的混配水分散粒劑，另設空白對照組。用藥後連續觀察3d，以寄生蟲的生存狀況來反映藥物的殺蟲活性。
[0057]試驗結果
[0058] 試驗3d後，0.2mg/L組病魚腮上的車輪蟲減少了 58%，0.4mg/L處理組車輪蟲數減少了 81%，0.6mg/L處理組車輪蟲數減少93%，0.8mg/L處理組車輪蟲減少100%.表明車輪蟲的減少與藥品濃度呈正比關係。
【權利要求】
1.一種無公害水產養殖抗菌殺蟲製劑及其製備方法，其特徵在於，該製劑是一種以印楝素素與溶菌酶混合復配而成的水分散粒劑，具有抗菌和殺蟲的雙重功效，及其製備的方法，其特徵在於製劑中含有以下重量百分比的物質:印楝素I~45%，溶菌酶I~25%，潤溼劑I~10%，分散劑I~8，崩解劑I~5%，乳化劑I~10，粘結劑0.01~2，填充劑為餘量，調節製劑PH值為4~6。
2.根據權利要求1所述的一種無公害水產養殖抗菌殺蟲製劑，其特徵在於以印楝素與溶菌酶復配製備水分散粒劑，還可以是粉劑、水劑、乳劑、片劑和其它劑型，所有以印楝素與溶菌酶混合復配的劑型，均應包括在此創造範圍之內。
3.根據權利要求1所述的一種無公害水產養殖抗菌殺蟲製劑及其製備方法，其特徵在於加入了 PH值調節劑，調節PH值4~6的範圍內，保持印楝素與溶菌酶的活性穩定。
4.根據權利要求1所述的一種無公害水產養殖抗菌製劑及其製備方法，其特徵在於，潤溼劑優選為拉開粉，佔重量百分比I~10%，分散劑優選為NNO，佔重量百分比I~8%，崩解劑優選為硫酸銨，佔重量百分比I~5%，乳化劑優選為020IB，佔重量百分比I~10%，粘結劑優選為聚乙烯醇，佔重量百分比0.01~2%。
5.根據權利要求 1所述的一種無公害水產養殖抗菌殺蟲製劑，本發明的用途在於治療水產動物疾病，防治水產寄生蟲病，但不限於水產養殖的範圍，畜牧業、種植業等農業領域均可使用，也在本專利的保護要求範圍。
【文檔編號】A01N63/02GK103990117SQ201410168370
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年4月25日 優先權日:2014年4月25日
【發明者】徐文中, 董燕聲 申請人:珠海市康益達生物科技有限公司