一種微型酚試劑分光光度法測定室內空氣中甲醛的方法與流程
2023-10-20 19:24:52 4
技術領域：
本發明涉及一種測定室內空氣中甲醛的方法，特別是一種微型酚試劑分光光度法測定室內空氣中甲醛的方法。
背景技術：
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隨著我國住房制度的改革和人們生活水平的不斷提高，住宅及辦公場所的室內裝修已經成為人們改善生活條件的重要組成部分。大眾的環保意識和健康意識日益增強，室內裝修的標準、檔次也在不斷提高。然而各種建築裝修材料的大量使用會造成室內環境的汙染，甲醛是室內裝修汙染物中危害最大、釋放時間最長的有害氣體。
甲醛是一種無色、有強度刺激性氣味的氣體，具有較高的毒性，是室內裝修有機汙染物的頭號殺手。甲醛進入人體後可使蛋白質凝固，使蛋白質變性，出現頭暈、嘔吐、腹痛、腹瀉等，最為嚴重的是會引起肝癌、鼻咽癌、胃癌等，對兒童或者孕婦的危害尤為嚴重，長期接觸可以引發妊娠綜合症，導致新生兒的染色體發生異常、白血病或智力下降等。
室內甲醛含量的測定是室內環境檢測的必測內容，至今測定空氣中甲醛的方法已有很多，可攜式檢測裝置受檢測溫度的控制，而採用溶液檢測的方法產生的廢棄溶液對環境又造成汙染，為了使室內環境檢測能夠健康發展，同時體現「綠色化學」和「環境友好化學」的精神，本申請提出了一種能夠保證準確率、節約試劑、減少汙染、操作方便的測定方法。
技術實現要素：
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本發明的目的是為了克服以上的不足，涉及一種準確率高、節約試劑、減少汙染、操作方便的微型酚試劑分光光度法測定室內空氣中甲醛的方法。
本發明的目的通過以下技術方案來實現：一種微型酚試劑分光光度法測定室內空氣中甲醛的方法，包括以下步驟：
a)配製甲醛吸收液；
b)採集4min待測定的室內空氣；
c)根據表1繪製微型實驗甲醛標準曲線：
表1
各管從加入樣品完畢到加入硫酸鐵銨溶液之間至少30min間隔，反應溫度控制在25-30℃，以保證甲醛和酚試劑完全反應，待充分反應後，採用100μl微量進樣器，向各個管中加入0.08ml(80μl)1％硫酸鐵銨溶液，搖勻，放置選定的顯色時間，稀釋3倍後，用1cm比色皿，在選定波長下，測定各管溶液的吸光度，以甲醛含量為橫坐標，吸光度(指各管溶液未稀釋的吸光度，即3倍所測出的吸光度)為縱坐標，繪製曲線，並計算回歸線斜率，以斜率倒數作為樣品測定的計算因子bs；
d)計算空氣中甲醛測定結果：
按下式計算得到測定結果，
式中：c為樣品中甲醛含量，mg/l；
a樣品溶液的吸光度；
a0為空白溶液的吸光度；
bs為計算因子，斜率的倒數，μg/吸光度；
vt為採樣體積，ml；
t0為標準狀態下的絕對溫度，273k；
p0為標準狀態下的大氣壓力，101.3kpa；
t為採樣時空氣的溫度，℃。
2、根據權利要求1所述的微型酚試劑分光光度法測定室內空氣中甲醛的方法，其特徵在於：步驟b)中採集空氣包括以下步驟：門窗關閉1h後，用內裝1ml吸收液的吸收管，以0.5l/min的流量採樣4min，採氣先通過硫酸錳濾紙過濾器，採樣時關閉門窗，現場採樣器進氣口的高度為1.5m，同時記錄氣溫和大氣壓，採樣完畢將吸收管的溶液倒入2ml具塞比色管中。
實驗結果與討論
微型實驗的標準曲線
用最小二乘法求標準曲線的直線回歸方程，利用excel程序繪製標準曲線，如圖1所示，標準曲線的回歸方程為y＝2.0240x+0.0012，相關係數為0.9993＞0.999，說明回歸方程中各濃度點的偏離在允許誤差範圍內，相關性很好。分別用常規和微型實驗法測定甲醛標準樣品，對比實驗結果，驗證實驗的準確性。
甲醛標準樣品(204524)：(gsb07-1179-2000)0.915mg/l，不確定度±0.051mg/l，臨用前小心打開安瓿，用10ml乾燥潔淨移液管從安瓿中準確量取10ml濃樣至於250ml容量瓶中，用純水稀釋定容至刻度，混勻後立即使用。用常規和微型實驗分別測定測定，結果如表2所示。微型實驗的測定結果0.922mg/l，在允許的不確定度範圍內，說明微型實驗結果是準確的，進一步驗證了微型實驗的可行性。
表2標準樣品的測定結果
採樣方法的選擇
通過上述實驗結果說明了微型實驗的可行性和準確性，實際用到室內環境甲醛檢測中，對微型實驗的採樣方法進行選擇。室內環境條件20℃和100.9kpa，不同採樣時間的測定結果如表2所示。對結果進行顯著性分析，當顯著性水平為0.05％時，t計算＝1.21，查表得t0.05,10＝2.23，t計算<t0.05,10，這表明該微型實驗採樣4min與常規採樣20min得出的均值之間沒有顯著性差異。所以採用微型實驗既避免給居民帶來諸多不便，節約了實驗時間。
表2不同採樣時間的測定結果(mg/m3)
本發明與現有技術相比具有的優點：
本實驗採用常規實驗1/5的吸收液，採集時間為常規方法的1/5，得到明顯且準確的顯色結果，既克服了現有甲醛檢測技術產生大量廢棄溶液造成環境汙染的不足，又節約了採集時間，提供一種準確率高、節約試劑、減少汙染、操作方便的檢測方法。
附圖說明：
圖1為波長與吸光度關係曲線
圖2為顯色時間與吸光度關係曲線
圖3為微型實驗甲醛標準曲線
具體實施方式：
為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例和附圖對本發明作進一步詳述，該實施例僅用於解釋本發明，並不構成對本發明保護範圍的限定。
本發明一種微型酚試劑分光光度法測定室內空氣中甲醛的方法的具體實施方式：包括以下步驟：
a)配製甲醛吸收溶液：所用水均為重蒸餾水，所用試劑均為分析純，吸收原液v：稱量0.10g酚試劑，加水溶解，傾於100ml具塞量筒中，加水至刻度，放於冰箱中可穩定3天。
質量比：酚試劑：水(20℃)＝1：998
吸收液：量取5ml吸收原液，加95ml水，即為吸收液。臨用現配。
體積比：吸收原液：再加入的水＝1：19
1％硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨用0.1mol/l鹽酸溶解，並稀釋至100ml。
取一支環境保護部標準樣品研究所的甲醛標準溶液，將甲醛標準液用水稀釋成10μg/ml甲醛標準中間液後，若取標準中間溶液體積為v1，然後加入9.5v1ml的水+0.5v1ml吸收原液，即得到1μg/ml甲醛標準溶液。放置30min後，用於配製標準溶液可穩定24h。
b)用內裝1ml吸收液的吸收管，以0.5l/min的流量採樣4min，採氣先通過硫酸錳濾紙過濾器，採樣時關閉門窗，現場採樣器進氣口的高度為1.5m，同時記錄氣溫和大氣壓，採樣完畢將吸收管的溶液倒入2ml具塞比色管中；
c)選擇微型實驗的吸收光譜波長和顯色時間，根據表3繪製微型實驗甲醛標準曲線：
(1)吸收光譜波長的選擇
取甲醛標準工作液100.0μl和200.0μl加入具塞比色管中，分別加入900.0μl和800.0μl吸收液，合併體積為1000.0μl，各管中加入80μl1％硫酸鐵銨溶液，搖勻，放置30min後，在不同波長下測定其吸光度，作波長與吸光度曲線；
(2)顯色時間的選擇
取甲醛標準工作液300.0μl加入具塞比色管中，分別加入700.0μl吸收液，合併體積為1000.0μl，各管中加入80μl1％硫酸鐵銨溶液，搖勻，放置30min後，在選定的波長下測定其吸光度，作顯色時間與吸光度曲線；
(3)繪製微型實驗甲醛標準曲線
表3
各管從加入樣品完畢到加入硫酸鐵銨溶液之間至少30min間隔，反應溫度控制在25-30℃，以保證甲醛和酚試劑完全反應，待充分反應後，採用100μl微量進樣器，向各個管中加入0.08ml(80μl)1％硫酸鐵銨溶液，搖勻，放置選定的顯色時間，稀釋3倍後，用1cm比色皿，在選定波長下，測定各管溶液的吸光度，以甲醛含量為橫坐標，吸光度(指各管溶液未稀釋的吸光度，即3倍所測出的吸光度)為縱坐標，繪製曲線，並計算回歸線斜率，以斜率倒數作為樣品測定的計算因子bs；
d)計算空氣中甲醛測定結果：
將測定的吸光度按下式計算得到測定結果，
式中：c為樣品中甲醛含量，mg/l；
a為樣品溶液的吸光度；
a0為空白溶液的吸光度；
bs為計算因子，斜率的倒數，μg/吸光度；
vt為採樣體積，ml；
t0為標準狀態下的絕對溫度，273k；
p0為標準狀態下的大氣壓力，101.3kpa；
t為採樣時空氣的溫度，℃。
實驗結果與討論
選擇實驗波長和顯色時間，繪製微型實驗甲醛標準曲線
波長與吸光度曲線如圖1所示，最大的吸收峰位置的波長為630nm；顯色時間與吸光度曲線如圖2所示，顯色反應的前10min吸光度呈明顯的上升趨勢，說明溶液顯色反應正在迅速進行；在10-15min吸光度增加緩慢，表明顯色反應還沒有進行完全，但接近尾聲；15min後吸光度變化幅度很小，說明顯色反應基本達到平衡，故選取15min作為顯色時間。
通過上述實驗，微型實驗選擇波長630nm下測定吸光度，顯色15min。如圖3所示，微型實驗標準曲線的回歸方程為y＝2.0240x+0.0012，相關係數0.9993＞0.999，說明回歸方程中各濃度點的偏離在允許誤差範圍內，相關性好，滿足實驗要求。分別用常規和微型實驗法測定甲醛標準樣品，對比實驗結果，驗證實驗的準確性。
甲醛標準樣品(204524)：(gsb07-1179-2000)0.915mg/l，不確定度±0.051mg/l，臨用前小心打開安瓿，用10ml乾燥潔淨移液管從安瓿中準確量取10ml濃樣至於250ml容量瓶中，用純水稀釋定容至刻度，混勻後立即使用。用常規和微型實驗分別測定測定，結果如表4所示。微型實驗的測定結果0.922mg/l，在允許的不確定度範圍內，說明微型實驗結果是準確的，進一步驗證了微型實驗的可行性。
表4標準樣品的測定結果
採樣方法的選擇
通過上述實驗結果說明了微型實驗的可行性，實際用到室內環境甲醛檢測中，對微型實驗的採樣方法進行選擇。室內環境條件20℃和100.9kpa，不同採樣時間的測定結果如表5所示。對結果進行顯著性分析，當顯著性水平為0.05％時，t計算＝1.21，查表得t0.05,10＝2.23，t計算<t0.05,10，這表明該微型實驗採樣4min與常規採樣20min得出的均值之間沒有顯著性差異。所以採用微型實驗既避免給居民帶來諸多不便，節約了實驗時間。
表5不同採樣時間的測定結果(mg/m3)
本發明申請人又一聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的實現方法及裝置結構，但本發明並不局限於上述實施方式，即不意味著本發明必須依賴上述方法及結構才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明所選用實現方法等效替換及步驟的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護範圍和公開的範圍之內。
本發明並不限於上述實施方式，凡採用和本發明相似結構及其方法來實現本發明目的的所有方式，均在本發明的保護範圍之內。