一種5n高純氧化鋁多晶料的生產方法
2023-10-20 03:26:27 1
專利名稱：一種5n高純氧化鋁多晶料的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種5N高純氧化鋁多晶料的生產方法，屬於高頻冷坩堝法製備高純高密度熔融氧化鋁的技術領域。
背景技術：
中國專利CN101913636A 「用於藍寶石單晶的高純高密氧化鋁塊體原料的生產方法」、中國專利CN102503357A 「高純α -氧化鋁的一種預熔化結晶方法」、王嬌等(冷坩堝法製備Q-Al2O3多晶材料的工藝參數研究[J]人工晶體學報.2012，41 (3) :578-583)。其中專利CN101913636A採用石墨電極條作為起弧加熱材料，雖然能夠起到加熱熔化的目的，但是存在石墨製品汙染材料以及與原料在高溫下發生化學反應問題，影響產品質量；專利CN102503357A採用氫氧焰加熱氧化鋁粉建立熔化「種區」，理論上可行，但實際操作困難，具 體表現在用氫氧焰加熱氧化鋁粉時，粉體在氫氧焰氣流的作用下瞬間被揚起，難以實現固定加熱熔化，並造成操作環境粉塵汙染；王嬌等人選用金屬鋁為引燃劑，並對金屬鋁引燃劑的形態和數量、坩堝下降速率、加料速率等工藝參數變化對產品質量的影響做了研究，製得了 4Ν高密度氧化鋁多晶，但是在產品純度檢測中，沒有對銅雜質進行檢測跟蹤，由於高頻冷坩堝法採用了由紫銅管材料製成的感應線圈和冷坩堝，在高溫環境下，銅管表面易被氧化生成銅的化合物，被氧化鋁粉末原料所吸附而帶入坩堝中，造成產品質量下降。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足而提供一種5Ν高純氧化鋁多晶料的生產方法，其特點是採用表面塗有化學性質穩定的耐高溫塗層材料的銅管制作冷坩堝和感應線圈，選用5Ν高純氧化鋁粉為原料，5Ν高純金屬鋁片為引燃劑，採用高頻冷坩堝法生產用於聞品質監寶石單晶的5Ν聞純氧化招多晶料；避免了銅雜質對廣品的汙染，具有簡單易行、節約成本、節能環保等優點。本發明的目的由以下技術措施實現，其中所述原料份數除特殊說明外，均為質量份數。5Ν高純氧化鋁多晶料的生產方法包括以下步驟(I)向塗有耐高溫塗層的銅管圍成的冷坩堝中加入5Ν高純氧化鋁粉原料，在裝填的原料體積的上部四分之一區，加入長和寬均為5 20mm，厚O.1 O. 5mm的引燃劑5N高純金屬鋁片，所需金屬鋁量根據坩堝大小計算；(2)啟動循環軟水冷卻系統，接通高頻感應發生器電源，調節頻率8 10MHz，使金屬鋁被氧化所釋放的熱量能使周圍的氧化鋁粉熔融，逐漸形成一個小熔區，熔區相鄰的氧化鋁粉逐漸熔化，熔體體積不斷增大，直至裝填原料融化完為止，在冷坩堝壁處形成的渣層和熔體上面形成包殼層；(3)在包殼層上打一個小孔，將原料從孔中加入到熔體，原料分多次補加，直至熔體達到臨界體積為止，熔體保溫30 60min ；
(4)啟動坩堝下降裝置，冷坩堝以5 30mm/h速率下降，冷坩堝內熔體自底部向頂部逐漸冷卻凝固，直至冷坩堝內所有熔體完全凝固，切斷電源，停止加熱，並冷卻至室溫；(5)取出氧化鋁多晶錠，打碎，得到氧化鋁多晶碎料，產品外觀形態為白色柱狀或針狀顆粒，密度3. 5 3. 9g/cm3,堆積密度為2. 2 2. 6g/cm3,純度大於5N。所述冷坩堝和感應線圈的銅管表面塗有化學性質穩定的耐高溫塗層材料，消除了因銅管表面在高溫下易被氧化生成的銅化合物被氧化鋁粉末原料所吸附而帶入到坩堝中，造成銅雜質對產品質量的降低。塗層材料要求耐1500°C以上高溫。性能測試1.採用排水測試法測試5N高純氧化鋁多晶的密度。2.採用微波消解熔樣，ICP-OES檢測5N高純氧化鋁多晶的純度。 測試結果詳見表I所示。
具體實施例方式以下通過實施例對本發明進行具體的描述，有必要在此指出的是本實施例只用於對本發明進行進一步說明，不能理解為對發明保護範圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據上述本發明的內容作出的一些非本質的改進和調整。實施例1(I)首先準備一臺冷坩堝和感應線圈用銅管均塗有化學性質穩定耐高溫塗層的高頻感應加熱爐(300Kw高頻電源，坩堝內徑Φ 500mm，高500mm)，向塗冷坩堝中一次性加入50Kg5N高純氧化鋁粉原料，裝料體積佔坩堝體積的80%，加入質量為270g的5N高純金屬鋁片，選擇尺寸為5X5X0. 5mm的鋁片，呈四邊形放置於距粉體表面5cm處；(2)啟動循環軟水冷卻系統，接通高頻感應發生器電源，調節頻率至8MHz，使金屬鋁被氧化所釋放的熱量能使周圍的氧化鋁粉熔融，逐漸形成一個小熔區，熔區相鄰的氧化鋁粉逐漸熔化，熔體體積不斷增大，直至裝填原料融化完為止，在冷坩堝壁處形成的渣層和熔體上面形成包殼層；(3)在包殼層上打一個小孔，將IOOKg原料從孔中分多次補加入熔體中直至熔體達到臨界體積為止，熔體保溫30min ；(4)啟動坩堝下降裝置，冷坩堝以5mm/h速率下降，冷坩堝內熔體自底部向頂部逐漸冷卻凝固，直至冷坩堝內所有熔體完全凝固，切斷電源，停止加熱，並冷卻至室溫；(5)取出氧化鋁多晶錠，打碎，得到氧化鋁多晶碎料，產品外觀形態為白色柱狀或針狀顆粒，取樣進行密度和純度檢測分析，結果如表I所示。實施例2(I)首先準備一臺冷坩堝和感應線圈用銅管均塗有化學性質穩定耐高溫塗層的高頻感應加熱爐(300Kw高頻電源，坩堝內徑Φ 500mm，高500mm)，向塗冷坩堝中一次性加入55Kg5N高純氧化鋁粉原料，裝料體積佔坩堝體積的95%，加入質量為270g的5N高純金屬鋁片，選擇尺寸為10X10X O. 25mm的鋁片，呈四邊形放置於距粉體表面Icm處；(2)啟動循環軟水冷卻系統，接通高頻感應發生器電源，調節頻率至10MHz，使金屬鋁被氧化所釋放的熱量能使周圍的氧化鋁粉熔融，逐漸形成一個小熔區，熔區相鄰的氧化鋁粉逐漸熔化，熔體體積不斷增大，直至裝填原料融化完為止，在冷坩堝壁處形成的渣層和熔體上面形成包殼層；(3)在包殼層上打一個小孔，將120Kg原料從孔中分多次補加入熔體中直至熔體達到臨界體積為止，熔體保溫60min ；(4)啟動坩堝下降裝置，冷坩堝以30mm/h速率下降，冷坩堝內熔體自底部向頂部逐漸冷卻凝固，直至冷坩堝內所有熔體完全凝固，切斷電源，停止加熱，並冷卻至室溫；(5)取出氧化鋁多晶錠，打碎，得到氧化鋁多晶碎料，產品外觀形態為白色柱狀或針狀顆粒，取樣進行密度和純度檢測分析，結果如表I所示。實施例3(I)首先準備一臺冷坩堝和感應線圈用銅管均塗有化學性質穩定耐高溫塗層的高頻感應加熱爐(300Kw高頻電源，坩堝內徑Φ 500mm，高500mm)，向塗冷坩堝中一次性加入50Kg5N高純氧化鋁粉原料，裝料體積佔坩堝體積的80%，加入質量為270g的5N高純金屬鋁片，選擇尺寸為20X20X0.1mm的鋁片，呈四邊形放置於距粉體表面5cm處；(2)啟動循環軟水冷卻系統，接通高頻感應發生器電源，調節頻率至9MHz，使金屬鋁被氧化所釋放的熱量能使周圍的氧化鋁粉熔融，逐漸形成一個小熔區，熔區相鄰的氧化鋁粉逐漸熔化，熔體體積不斷增大，直至裝填原料融化完為止，在冷坩堝壁處形成的渣層和熔體上面形成包殼層；(3)在包殼層上打一個小孔，將IOOKg原料從孔中分多次補加入熔體中直至熔體達到臨界體積為止，熔體保溫45min ；(4)啟動坩堝下降裝置，冷坩堝以15mm/h速率下降，冷坩堝內熔體自底部向頂部逐漸冷卻凝固，直至冷坩堝內所有熔體完全凝固，切斷電源，停止加熱，並冷卻至室溫；(5)取出氧化鋁多晶錠，打碎，得到氧化鋁多晶碎料，產品外觀形態為白色柱狀或針狀顆粒，取樣進行密度和純度檢測分析，結果如表I所示。表1:實施例生產的Al2O3多晶產品分析檢測結果
權利要求
1.一種5N高純氧化鋁多晶料的生產方法，其特徵在於該方法包括以下步驟 (O向塗有耐高溫塗層的銅管圍成的冷坩堝中加入5N高純氧化鋁粉原料，在裝填的原料體積的上部四分之一區，加入長和寬均為5 20mm，厚O.1 O. 5mm的引燃劑5N高純金屬鋁片，所需金屬鋁量根據坩堝大小計算； (2)啟動循環軟水冷卻系統，接通高頻感應發生器電源，調節頻率8 10MHz，使金屬鋁被氧化所釋放的熱量能使周圍的氧化鋁粉熔融，逐漸形成一個小熔區，熔區相鄰的氧化鋁粉逐漸熔化，熔體體積不斷增大，直至裝填原料融化完為止，在冷坩堝壁處形成的渣層和熔體上面形成包殼層； (3)在包殼層上打一個小孔，將原料從孔中加入到熔體，原料分多次補加，直至熔體達到臨界體積為止，熔體保溫30 60min ； (4)啟動坩堝下降裝置，冷坩堝以5 30mm/h速率下降，冷坩堝內熔體自底部向頂部逐漸冷卻凝固，直至冷坩堝內所有熔體完全凝固，切斷電源，停止加熱，並冷卻至室溫； (5)取出氧化鋁多晶錠，打碎，得到氧化鋁多晶碎料，產品外觀形態為白色柱狀或針狀顆粒，密度3. 5 3. 9g/cm3,堆積密度為2. 2 2. 6g/cm3,純度大於5N。
2.如權利要求1所述5N高純氧化鋁多晶料的生產方法，其特徵在於冷坩堝和感應線圈的銅管表面塗有化學性質穩定的耐高溫塗層材料，塗層材料要求耐1500°C以上高溫。
全文摘要
本發明公開了一種5N高純氧化鋁多晶料的生產方法，其特點是向塗有耐高溫塗層的銅管圍成的冷坩堝中加入5N高純氧化鋁粉原料，以5N高純金屬鋁片為引燃劑，通過高頻冷坩堝技術生產得到5N高純氧化鋁多晶料產品，產品外觀形態為白色柱狀和針狀顆粒，密度3.5～3.9g/cm3，堆積密度為2.2～2.6g/cm3，純度大於5N。本發明具有簡單易行、節約成本、節能環保等優點。
文檔編號C01F7/46GK103011220SQ20121058393
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月28日 優先權日2012年12月28日
發明者侯仁義, 產小華 申請人:四川鑫炬礦業資源開發股份有限公司