一種離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法
2023-10-20 14:11:47
專利名稱：一種離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法
一種罔子對色譜試劑壬院磺酸鈉的製備方法技術領域
本發明屬於色譜試劑領域，涉及高效液相色譜儀專用試劑，尤其是一種離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法。
背景技術：
高效液相色譜儀(HPLC)以其高靈敏度、高解析度、高分析速度、應用範圍廣、色譜柱可反覆使用的特點，被廣泛應用於生物工程、食品工業、製藥工業、石油化工、環境監測、 商檢、法檢等學科領域。離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉是高效液相色譜不可缺少的專用試劑， 它與磷酸鹽或醋酸鹽、有機改進劑(甲醇或乙腈)組成的水溶液緩衝體系(流動相)，在一定的平衡狀態下形成中性締合物，與相反電荷的分析物生成離子對保留在反相柱上，達到分離的目的。但是，現有廠家生產的壬烷磺酸鈉純度低、溶解性能差，導致分離效果不理想，達不到檢測的目的。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足之處，提供一種離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法，本方法簡便易行、成本低、經純化後的壬烷磺酸鈉溶解度好、純度高、產品含量> 99. 6%，品質穩定，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。
本發明解決其技術問題是採取以下技術方案實現的
一種離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法，其步驟如下
⑴磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的反應容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、 水、溴壬烷、四丙基溴化銨，加熱回流16 24小時，至反應液澄清不分層後，停止反應；
⑵純化減壓下蒸去磺化反應後混合物中的水分，將剩餘固體烘乾後粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為粗品，再將該粗品用無水乙醇重結晶，過濾後得到純品；
⑶乾燥把純化所得到的純品置於真空乾燥箱內，於80°C真空乾燥2 4小時，即得成品。
而且，步驟⑴所述的無水亞硫酸鈉、水、溴壬烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無水亞硫酸鈉水溴壬烷四丙基溴化銨=1 25 0. 65 0. 004 O. 006。
而且，步驟⑵所述的烘乾溫度為105°C。
而且，步驟⑵所述的烘乾後的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為I : 6, g/ml0
而且，步驟⑶所述的真空乾燥條件為80°C /IOOmmHgo
本發明的優點及有益效果為
I、本製備方法在進行亞硫酸鈉與溴壬烷的磺化反應過程中，採用四丙基溴化銨作為催化劑，增強了溴壬烷的活性，使磺化反應能夠順利進行，同時減少了副產物的生成，並顯著縮短了反應時間，收率可達66%。
2、本發明將壬烷磺酸鈉粗品先用索氏提取器萃取，再用無水乙醇重結晶，通過兩次提純，使壬烷磺酸鈉產品含量>99. 6%，收率也有較大的提升，同時也減少了無水乙醇的使用量，反應後生成的壬烷磺酸鈉中無未反應的亞硫酸鈉、溴壬烷、催化劑的殘留物及一些反應中生成的副產物。
3、本發明是使無水亞硫酸鈉與溴壬烷在催化劑四丙基溴化銨作用下進行磺化反應，再經過純化與乾燥，生成高品質的壬烷磺酸鈉，該方法簡便易行、成本低、反應時間短， 生成的壬烷磺酸鈉溶解度好、純度高、產品含量> 99. 6%，品質穩定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。
具體實施方式
以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護範圍。
實施例I
一種離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法，包括以下步驟
⑴磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的IOOOml三口瓶中，加入126克無水亞硫酸鈉和450ml水，再加入135克溴壬烷和I. 2克四丙基溴化銨，加熱回流16小時，至反應液澄清不分層為止；
⑵純化在85°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應混合物中的水分，將剩餘固體烘乾後粉碎，裝入索氏提取器中，用1350ml無水乙醇萃取，得粗品168克，再用2700ml無水乙醇重結晶，過濾後得到純品；
⑵乾燥把純化所得到的產品置於真空乾燥箱內，於80°C /IOOmmHg條件下乾燥2 小時，得成品138克(收率60%)，含量彡99. 6%。
實施例2
一種離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法，包括以下步驟
⑴磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的5000ml三口瓶中，加入378g無水亞硫酸鈉和1350ml水，再加入403克溴壬烷和4克四丙基溴化銨，加熱回流20小時，至反應液澄清不分層為止；
⑵純化在85°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應混合物中的水分，將剩餘固體烘乾後粉碎，裝入索氏提取器中，用4300ml無水乙醇萃取，得粗品530克，再用8500ml無水乙醇重結晶，過濾後得到純品；
⑶乾燥把純化所得到的產品置於真空乾燥箱內，於80°C /IOOmmHg條件下乾燥3 小時，得成品435克(收率63%)，含量彡99. 6%。
實施例3
一種離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法，包括以下步驟
⑴磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的10000ml三口瓶中，加入630g無水亞硫酸鈉和2250ml水，再加入673克溴壬烷和8克四丙基溴化銨，加熱回流24小時，至反應液澄清不分層為止；
⑵純化在85°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應混合物中的水分，將剩餘固體烘乾後粉碎，裝入索氏提取器中，用7300ml無水乙醇萃取，得粗品900克，再用14500ml無水乙醇重結晶，過濾後得到純品；
⑶乾燥把純化所得到的產品置於真空乾燥箱內，於80°C /IOOmmHg條件下乾燥4 小時，得成品740克(收率64%)，含量彡99. 6%。
權利要求
1.一種離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法，其特徵在於其步驟如下 ⑴磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的反應容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、溴壬烷、四丙基溴化銨，加熱回流16 24小時，至反應液澄清不分層後，停止反應； ⑵純化減壓下蒸去磺化反應後混合物中的水分，將剩餘固體烘乾後粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為壬烷磺酸鈉粗品，再將壬烷磺酸鈉粗品用無水乙醇重結晶，過濾後得到壬烷磺酸鈉純品； ⑶乾燥把純化所得到的壬烷磺酸鈉純品置於真空乾燥箱內，於80°C真空乾燥2 4小時，即得離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉。
2.根據權利要求I所述的離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法，其特徵在於所述步驟⑴的無水亞硫酸鈉、水、溴壬烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無水亞硫酸鈉水溴壬烷四丙基溴化銨=1 25 0. 65 0. 004 O. 006。
3.根據權利要求I所述的離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法，其特徵在於所述步驟⑵烘乾溫度為105 °C。
4.根據權利要求I所述的離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法，其特徵在於所述步驟⑵的烘乾後的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為I :6，g :ml。
5.根據權利要求I所述的離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法，其特徵在於所述步驟⑶的真空乾燥條件為80°C /IOOmmHg0
全文摘要
本發明涉及一種離子對色譜試劑壬烷磺酸鈉的製備方法，其方法為在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的反應容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、溴壬烷、四丙基溴化銨，磺化16～24小時，再通過減壓下蒸去磺化反應後混合物中的水分，將剩餘固體烘乾後粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為粗品，再將該粗品用無水乙醇重結晶，過濾兩次提純後得到純品，最後乾燥2～4小時後得到成品。本製備方法在進行亞硫酸鈉與溴壬烷的磺化反應過程中，採用四丙基溴化銨作為催化劑，增強了溴壬烷的活性，使磺化反應能夠順利進行，同時減少了副產物的生成，並顯著縮短了反應時間，收率可達66%。
文檔編號C07C303/32GK102924340SQ20121044014
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月7日 優先權日2012年11月7日
發明者何金 申請人:天津市化學試劑研究所