金剛石對頂砧上原位溫度測量熱電偶及其製備方法

2023-10-08 22:21:59 1

專利名稱：金剛石對頂砧上原位溫度測量熱電偶及其製備方法
技術領域：
本發明屬於極端條件下原位溫度測量的裝置的技術領域，特別涉及在金剛石對頂砧上製作的測溫用的熱電偶及該熱電偶的製備方法。
背景技術：
金剛石對頂砧(DAC)是目前唯一能夠產生百萬大氣壓靜態壓力的科學裝置，是高壓科學與技術研究領域中最重要的科學儀器。利用DAC，人們能夠觀察超高壓環境下物質的結構和物理性質的變化，特別表現在實驗室模擬地球深部的壓力和溫度環境方面。實驗室模擬地球深部的壓力和溫度環境可以研究地球各層相關物質的靜態物理和化學性質，是解釋地震波數據，了解地球內部結構和動力學過程的重要途徑。截止到目前為止，在極端條件下對壓力的標定技術已經十分成熟，但是由於DAC樣品腔只有百微米量級，一般的熱電偶難以在其中使用，致使DAC內的原位測溫問題一直沒有得到很好的解決。目前，DAC內樣品的溫度測量方法只有三種⑴將熱電偶的測量點固定在金剛石壓砧的側面來反映樣品的溫度；( 將整個DAC裝置放入烘箱內，長時間放置使達到熱平衡的方法來反映樣品的溫度；C3)通過光學方法(比色法)測量高溫樣品的熱輻射溫度。以上三種方法都有它們各自缺點而限制了它們的使用第一種方法由於測量點不能直接接觸樣品而導致測量不準確；第二種方法，由於金剛石對頂砧本身在高於400攝氏度的情況下易被氧化而受損，限制了該測溫方法的使用；第三種方法，由於樣品屬於灰體，採用黑體輻射譜來測溫誤差很大。此方法僅限於在2000K溫度以上使用，2000K以下光學測溫受到諸如輻射率變化、傳遞損失以及環境射線反射等因素的影響。

發明內容
本發明要解決的技術問題是，將薄膜製備技術、光刻技術和金剛石對頂砧技術相結合，構建一種在極端條件下原位溫度測量的實驗裝置和實驗方法；採用在金剛石對頂砧 (DAC)樣品腔內集成W-Ta熱電偶的方法，實現了 DAC上溫度的原位測量。相比背景技術而言，通過取決於被測樣品表面溫度的直接電信號等熱特性來測量表面溫度具有顯著的優點。本發明的具體技術方案如下。一種金剛石對頂砧上原位溫度測量熱電偶，在一個金剛石壓砧1的砧面和側面沉積有氧化鋁膜2作為樣品腔7與金剛石壓砧1之間的隔熱絕緣層；其特徵是，在氧化鋁膜2 上沉積有鎢膜3和鉭膜4作熱電偶的導電體，鎢膜3和鉭膜4之間有氧化鋁膜2隔斷，鎢膜 3和鉭膜4在砧面上樣品腔7的位置重疊接觸作為熱電偶接點；在最外層保留的氧化鋁膜2 作為金剛石壓砧1砧面與金屬墊片8之間的保護層和絕熱層；兩根銅絲6用導電銀漿5分別粘接在金剛石壓砧1側面裸露的的鎢膜3和鉭膜4上。所述的熱電偶接點，鎢膜3和鉭膜4在砧面上重疊接觸的面積小於樣品腔7的面積。
所述的鎢膜3和鉭膜4，在金剛石壓砧1上的面積分別小於壓砧表面積一半。本發明的金剛石對頂砧上原位溫度測量熱電偶的製備方法，通過如下工藝過程完成；第一步用常規方法去除金剛石壓砧1表面的汙漬，並用去離子水衝洗；第二步烘乾後的金剛石壓砧1放入磁控濺射裝置的真空腔，金屬鋁作為靶材，氧氣和氬氣作為工作氣體，利用常規的磁控濺射方法在金剛石壓砧1表面沉積氧化鋁膜2，作為樣品腔7與金剛石壓砧1之間的隔熱絕緣層；第三步在鍍有氧化鋁膜2的金剛石壓砧1上濺射鎢膜3，在濺射過程中，採用金屬鎢作為靶材，流量為30 40sCCm的氬氣作為工作氣體，真空腔內的壓強保持在0. 8 1. 2Pa，濺射4 5分鐘；第四步在鍍有鎢膜3的金剛石壓砧1上面再濺射一層氧化鋁膜完全覆蓋鎢膜3， 該層氧化鋁膜用作光刻鎢的掩膜；第五步將第四步中鍍有氧化鋁膜的金剛石壓砧1取出，利用光刻技術對金剛石壓砧1表面上的氧化鋁膜進行光刻，在表面上保留的氧化鋁膜為小於表面(表面即是砧面和側面)面積一半部分，同時保留在砧面中心作為熱電偶接點的部分，熱電偶接點部分的面積小於樣品腔的面積，使需要去掉的在表面另一半的鎢膜3裸露出來；第六步將帶有裸露鎢膜3的金剛石壓砧1浸入腐蝕液中，腐蝕掉裸露的鎢膜，所述的腐蝕液是按體積比為HNO3 HF = 1 1的混合液；再重複第一步將金剛石壓砧1清洗乾淨；此時金剛石壓砧砧面被氧化鋁膜覆蓋；第七步利用光刻方法將熱電偶接點部分的氧化鋁膜去掉，露出作為熱電偶測溫探頭之一的鎢膜3 ；然後，重複第一步將金剛石壓砧1清洗乾淨；此步驟目的是，以便下一步將金屬Ta膜濺射在W膜上；第八步在經過第七步處理過的壓砧上磁控濺射鉭(Ta)膜4 ；在濺射過程中，採用金屬Ta作為靶材，流量為30 40sCCm的氬氣作為工作氣體，真空腔內的壓強保持在0. 8 1. 2Pa，濺射4 5分鐘；第九步在具有金屬Ta膜4的金剛石壓砧1上再次濺射一層氧化鋁膜，濺射條件同第二步，該層氧化鋁膜用作光刻Ta的掩膜；第十步將第九步中鍍有氧化鋁膜的金剛石壓砧1取出，利用光刻技術對金剛石壓砧1表面上的氧化鋁進行光刻，將需要去掉的Ta膜部分裸露出來；保留氧化鋁膜的部分與第五步保留的氧化鋁膜的部分形狀相同、方位相反；第十一步將金剛石壓砧1浸入腐蝕液，完全腐蝕掉裸露的Ta膜，再重複第一步將金剛石壓砧1清洗乾淨；第十二步利用光刻方法將砧面中心處作為熱電偶接點部分的氧化鋁膜去掉；同時利用光刻方法使金剛石壓砧1側面下底邊緣處的氧化鋁膜去掉，部分的露出金屬Ta膜4 和金屬W膜3作為外部測量導線的接點；然後，重複第一步將金剛石壓砧1清洗乾淨；剩餘的氧化鋁膜作為金剛石壓砧1砧面與金屬墊片8之間的保護層和絕熱層；第十三步用導電銀漿5將兩條銅絲6分別粘接於金剛石壓砧1側面的W膜3和 iTa膜4上，在150°C的條件下固化1. 5 2. 5小時。本發明採用鎢(W)膜和鉭(Ta)膜作為熱電偶材料，氧化鋁膜作為絕熱層和保護層，解決在DAC中原位測溫探頭的排布、重金屬膜光刻圖形化和絕熱隔離等技術問題，實現高溫高壓條件下的原位溫度測量。本發明選用金屬鎢(W)和鉭(Ta)作為熱電偶材料的原因是，(1)相對於其他非標準金屬熱電偶，W和Ta之間具有較高的溫差電動勢和較寬的溫度響應區域。(2)金屬W和 Ta都具有比較大的體模量和硬度，在很高的壓力下能夠抵抗塑性形變，不會發生斷裂(實驗表明，在IOOGPa的情況下，金剛石對頂砧變換處所產生的側向壓力大於IOGPa)。(3)W禾口 Ta具有很高的相變壓力點，在實驗中測量不會發生結構相變。(4) W和Ta具有較高的熔點和較低的熱膨脹係數，在高溫下可以很好的工作。( 金屬W和Ta膜容易通過光刻的方法進行圖形化製備。本發明選用氧化鋁做絕緣、絕熱保護層的原因是，Al2O3具有較低的熱導率，絕緣性好，體模量大，能保證絕緣保護層在很高的壓力下抵抗塑性形變，此外Al2O3的相變壓力很高，在超高壓力下仍可以保持絕緣性質。氧化鋁膜扮演了三種角色(1)確保W-Ta膜熱電偶與金屬墊片之間的絕緣。(2)起到保護W-Ta膜熱電偶以防受損的功能。實驗中在W-Ta 膜熱電偶製作完成之後，在其上濺射約2μπι的氧化鋁膜作為絕緣保護層。(3)降低金剛石壓砧與樣品間的熱傳導。實驗中在金屬熱電偶與金剛石砧面間濺射約2μπι的的氧化鋁膜作為絕熱層，防止樣品腔內的熱量通過金剛石流失，保持了壓腔內部溫度的穩定。本發明是在國家自然科學基金項目(10874053，11074094，50802033，91014004) 和國家基礎研究項目(2011CB808204)資助下取得的成果。本發明的W-Ta熱電偶作為固體表面溫度傳感器具有許多優點，其很小的質量(ΙΟΟΧΙΟΟμπι的接點只有約I(T5g)使其對表面熱傳導的幹擾極小，對於大多數實際測量而言，被測點的這一熱變化是微乎其微的由於厚度僅為零點幾微米的膜對於多數對流換熱應用來說尺寸很小，所以W-Ta熱電偶與被測表面之間的對流換熱變化也極其微小。然而熱輻射和表面輻射率的影響仍然存在，這種影響可以通過測量過程中的工程處理來減小，採用與集體材料輻射率相匹配的塗層覆蓋於熱電偶上的方法，可使上述問題得以緩解。例如，測量氧化鋁表面溫度時，可在W-Ta熱電偶表面覆蓋一層氧化鋁膜使熱電偶表面輻射率與基體表面輻射率更加匹配。很明顯，採用W-Ta 熱電偶比採用熱電偶絲或其他接觸式裝置進行直接溫度測量時引起的熱幹擾小得多。小質量必定對溫度響應更快，且測量結果更能反映被測表面的實際溫度。


圖1是本發明的帶有W-Ta熱電偶的DAC裝置的結構示意圖。圖2是本發明用於金剛石對頂砧上原位測量的W-Ta熱電偶的仰視圖。圖3是本發明W-Ta熱電偶製備流程示意圖。圖4是本發明W-Ta熱電偶常壓下的測溫曲線。圖5是本發明W-Ta熱電偶不同壓力下的測溫曲線。圖6是本發明不同壓力下C6tl富勒烯粉末樣品電阻率隨溫度變化的曲線。
具體實施例方式實施例1結合圖1、2說明本發明的結構在圖1、2中，1為金剛石壓砧，2為氧化鋁膜，3為鎢膜，4為鉭膜，5為導電銀漿，6為銅絲，7為樣品腔，8為金屬墊片。圖1給出帶有W-Ta熱電偶的DAC裝置組裝之後的結構示意圖，其中金剛石對頂砧有上下兩個金剛石壓砧，上面的金剛石壓砧1上通過磁控濺射方法製備有W-Ta熱電偶；在上下兩個金剛石壓砧的砧面之間和金屬墊片8上開有的洞構成樣品腔7，用於放置被測樣品；通過各沉積層(氧化鋁膜2，鎢膜3，鉭膜4)的剖面可以清楚的表明各沉積層的位置關係，其中，金剛石壓砧1的表面(砧面和側面)沉積的內層的氧化鋁膜2作為樣品腔7與金剛石壓砧1之間的隔熱絕緣層，最外層的氧化鋁膜2起到絕緣與保護作用的氧化鋁膜；在金剛石壓砧1砧面中心處的鎢膜3和鉭膜4相重疊接觸，構成W-Ta熱電偶接點(測溫點)。圖2給出是本發明金剛石壓砧1砧面和側面及金剛石壓砧1上W-Ta熱電偶結構的位置關係圖。鎢膜3為壓砧側面裸露出的金屬W膜部分；鉭膜4為壓砧側面裸露出的金屬Ta膜部分；砧面中心處裸露出的正方形方塊的亦為Ta膜4，Ta膜4下面與其緊連的是W 膜3，此處即為W-Ta熱電偶的測溫點；其餘部分的W膜3和Ta膜之間有氧化鋁膜2隔斷； 兩根金屬銅絲6用導電銀漿5分別粘接在壓砧側面裸露的的W膜3和Ta膜4上。實施例2結合圖3說明本發明的W-Ta熱電偶的製備過程本發明是通過如下工藝過程完成的[整個過程如圖3 (a)-(f)所示]第一步用常規方法去除金剛石壓砧1表面的汙漬，可以將金剛石壓砧放入丙酮和酒精的混合液浸泡20分鐘以去除表面汙漬，取出後用去離子水衝洗。如圖3(a)所示。第二步烘乾後，放入磁控濺射裝置的真空腔，利用磁控濺射方法將氧化鋁膜2沉積在金剛石表面，作為樣品腔7與金剛石壓砧1之間的隔熱絕緣層。如圖3(b)所示。在濺射過程中，採用金屬鋁作為靶材，可以使用流量比在30 2.0 3.0之間的氧氣和氬氣作為工作氣體，真空腔內的壓強保持在0. 8 1. 2Pa,襯底溫度保持在200 3000C。濺射時間約為4 6個小時，得到的氧化鋁膜2厚度為2 3 μ m。第三步在鍍有氧化鋁膜的金剛石壓砧上濺射4 5分鐘的鎢膜3，厚度約為 2800 A。如圖3(c)所示。在濺射過程中，採用金屬鎢作為靶材，可以使用流量為30 40sCCm之間的氬氣作為工作氣體，真空腔內的壓強應當保持在0. 8 1. 2Pa。第四步在鍍有金屬W膜3的金剛石壓砧上面再濺射一層氧化鋁膜，濺射過程和濺射條件與第二步相同，使金屬W膜3完全被覆蓋。該層氧化鋁膜被用作光刻W的掩膜。如圖3 (d)所示。第五步將第四步中鍍有氧化鋁膜的金剛石壓砧1取出，利用光刻技術對砧面上的氧化鋁進行光刻，將需要去掉的大於砧面面積一半的W膜3部分裸露出來。如圖3(e)所示。在砧面上保留的氧化鋁膜為小於砧面面積一半部分，同時保留在砧面中心作為熱電偶接點的部分，熱電偶接點部分的面積小於樣品腔7的面積。第六步將帶有裸露W膜3的壓砧浸入預先配好的W腐蝕液(HNO3 HF = 1 1) 中，完全腐蝕掉裸露的金屬W膜，浸入時間約為4-6秒。腐蝕後的圖形如圖3(f)所示。腐蝕完畢，重複第一步驟，將金剛石清洗乾淨。第七步利用光刻方法將砧面中心處作為熱電偶接點處的W膜上面的氧化鋁方塊去掉。然後，重複第一步，將金剛石清洗乾淨。如圖3(g)所示。此步驟目的是露出作為測溫探頭之一的金屬W膜，以便下一步將金屬Ta膜濺射在W膜上。第八步在經過上一步處理過的壓砧上磁控濺射4 5分鐘的Ta膜4。Ta膜4厚度約為3000 A。如圖3(h)所示。在濺射過程中，採用金屬鉭作為靶材，流量為30 40sCCm之間的氬氣作為工作氣體，真空腔內的壓強保持在0. 8 1. 2Pa。第九步在具有金屬Ta膜4的壓砧上再次濺射一層氧化鋁膜，如圖3 (i)所示，濺射條件同第二步驟。第十步將第九步中鍍有氧化鋁膜的金剛石壓砧取出，利用光刻技術對金剛石砧面上的氧化鋁進行光刻，將需要去掉的Ta膜部分裸露出來。如圖3(j)所示，保留氧化鋁膜的部分與第五步保留的氧化鋁膜的部分形狀相同、方位相反。第—^一步將帶有裸露Ta膜的壓砧浸入預先配好的Ta腐蝕液(HNO3 HF = 1 1)中，完全腐蝕掉裸露的金屬Ta膜，浸入時間約為4 6秒。腐蝕後的圖形如圖3(k) 所示。腐蝕完畢，重複第一步，將金剛石清洗乾淨。第十二步利用光刻方法將砧面中心處作為熱電偶接點處的W膜上面的氧化鋁方塊去掉，同時將金剛石側面下底邊緣處的氧化鋁也要去掉。然後，重複第一步，將金剛石清洗乾淨。其中，將金剛石側面下底邊緣處的氧化鋁去掉的目的是露出金屬W膜3和Ta膜4 作為引出外部測量導線的接點。其餘露出部分的氧化鋁作為與金屬墊片之間的保溫層和絕執層。第十三步用導電銀漿5將很細的銅絲6分別粘接於金剛石壓砧的側面W膜3和 Ta膜4上，在150°C的條件下固化2小時左右，以達到使用所需強度。如圖3(1)所示。實施例3常壓下W-Ta熱電偶的校對用標準K型熱電偶(NiSi-NiCr)對本發明的W-Ta熱電偶的熱電勢隨溫度的變化關係進行了標定，標定的溫度範圍為26 350°C。實驗中選用直徑100 μ m的銅絲作為補償導線，銅絲6與金剛石壓砧1的側面W膜3和Ta膜4的接點處採用了導電銀漿5引線的連接方式。此方法的優點在於操作簡單，接觸電阻很小，實驗的重複性好。從圖4中可以看出，隨著溫度的升高，W-Ta熱電偶的熱電勢逐漸增加，溫度T與熱電勢V表現出很好的線性關係。在溫度接近350°C時，熱電勢高於0. 05毫伏，與其他非金屬熱電偶相比有較高的熱電勢，在毫伏萬用表的精度範圍內可以準確的讀取數據，可以用來在極端條件下進行原位溫度測量。實施例4不同壓力下W-Ta熱電偶的熱電勢熱電偶的溫差電動勢不隨壓力的增加而改變是證實該熱電偶實用的標準，為此要利用本發明新設計的DAC進行了高壓原位測溫實驗。帶有本發明熱電偶的DAC裝置的縱剖面圖如圖3所示。整個DAC加壓裝置被放入真空加熱爐之中，爐溫由標準的K型熱電偶來標定。由於真空加熱爐的限制，本次實驗只做到了 350°C。但是由於W-Ta熱電偶具有很寬的溫度響應範圍，它可以用來測量量常溫到2000°C的溫度測量。實驗通過測量紅寶石單晶的螢光峰峰位的變化來標定壓力。粒度大小為30 50nm的金剛石粉末被用作傳壓介質。在加壓過程中，熱電勢V與溫度T之間表現出良好的線性關係。在升溫的過程中，熱電勢的變化穩定，說明在不同壓力的作用下，W-Ta熱電偶能夠正常的工作。圖5給出了不同壓力下本發明的W-Ta熱電偶的測溫曲線。從圖5可以看出，在不同的壓力下得到的測溫曲線基本重合，並且都表現出很好的線性關係，說明所製備的W-Ta熱電偶的熱電勢隨溫度的變化關係幾乎不受壓力的影響。 這一實驗結果證明了 W-Ta熱電偶適合於在DAC高壓環境下進行樣品溫度的測量實施例5測電阻率應用實例本實驗所用加壓裝置為金剛石對頂砧裝置。所用樣品為C6tl富勒烯粉末。其中金剛石對頂砧的上壓砧帶有集成的W-Ta熱電偶，下壓砧帶有集成的測量電極，該電極的結構信息參見公開號CN101509947的發明專利。測試結果由圖6給出。圖6是不同壓力下C6tl富勒烯粉末樣品的電阻率隨溫度的變化曲線。其中實心方塊代表的壓力為13GPa，實心圓代表的壓力為18GPa，實心三角形代表的壓力為25GPa。圖6分別給出了利用W-I1a熱電偶進行原位測溫，在13GPa、18GPa和25GI^壓力條件下對於高純C6tl富勒烯粉末的測量結果。結果顯示對於不同壓力條件的半導體C6tl材料， 電阻率顯示負溫度特性。由此，也證明了 W-Ta熱電偶在原位高壓變溫實驗中的實用性。
權利要求
1.一種金剛石對頂砧上原位溫度測量熱電偶，在一個金剛石壓砧(1)的砧面和側面沉積有氧化鋁膜( 作為樣品腔(7)與金剛石壓砧(1)之間的隔熱絕緣層；其特徵是，在氧化鋁膜( 上沉積有鎢膜C3)和鉭膜(4)作熱電偶的導電體，鎢膜C3)和鉭膜(4)之間有氧化鋁膜⑵隔斷，鎢膜⑶和鉭膜⑷在砧面上樣品腔(7)的位置重疊接觸作為熱電偶接點；在最外層保留的氧化鋁膜(2)作為金剛石壓砧(1)砧面與金屬墊片(8)之間的保護層和絕熱層；兩根銅絲(6)用導電銀漿(5)分別粘接在金剛石壓砧⑴側面裸露的鎢膜(3) 和鉭膜⑷上。
2.根據權利要求1所述的金剛石對頂砧上原位溫度測量熱電偶，其特徵是，所述的熱電偶接點，鎢膜( 和鉭膜(4)在砧面上重疊接觸的面積小於樣品腔(7)的面積。
3.—種權利要求1所述的金剛石對頂砧上原位溫度測量熱電偶的製備方法，通過如下工藝過程完成，第一步用常規方法去除金剛石壓砧(1)表面的汙漬，並用去離子水衝洗； 第二步烘乾後的金剛石壓砧(1)放入磁控濺射裝置的真空腔，金屬鋁作為靶材，氧氣和氬氣作為工作氣體，利用常規的磁控濺射方法在金剛石壓砧(1)表面沉積氧化鋁膜0)， 作為樣品腔(7)與金剛石壓砧(1)之間的隔熱絕緣層；第三步在鍍有氧化鋁膜O)的金剛石壓砧(1)上濺射鎢膜(3)，在濺射過程中，採用金屬鎢作為靶材，流量為30 40sCCm的氬氣作為工作氣體，真空腔內的壓強保持在0. 8 1. 2Pa，濺射4 5分鐘；第四步在鍍有鎢膜C3)的金剛石壓砧(1)上面再濺射一層氧化鋁膜完全覆蓋鎢膜，該層氧化鋁膜用作光刻鎢的掩膜；第五步將第四步中鍍有氧化鋁膜的金剛石壓砧(1)取出，利用光刻技術對金剛石壓砧(1)表面上的氧化鋁膜進行光刻，在表面上保留的氧化鋁膜為小於表面積一半部分，同時保留在砧面中心作為熱電偶接點的部分，熱電偶接點部分的面積小於樣品腔(7)的面積，使需要去掉的在表面另一半的鎢膜(3)裸露出來；第六步將帶有裸露鎢膜(3)的金剛石壓砧(1)浸入腐蝕液中，腐蝕掉裸露的鎢膜，所述的腐蝕液是按體積比為HNO3 HF = 1 1的混合液，再重複第一步將金剛石壓砧(1)清洗乾淨；第七步利用光刻方法將熱電偶接點部分的氧化鋁膜去掉，露出作為熱電偶測溫探頭之一的鎢膜(3)；然後，重複第一步將金剛石壓砧(1)清洗乾淨；第八步在經過第七步處理過的金剛石壓砧(1)上磁控濺射鉭膜；在濺射過程中， 採用金屬鉭作為靶材，流量為30 40sCCm之間的氬氣作為工作氣體，真空腔內的壓強保持在0. 8 1. 2Pa，濺射4 5分鐘；第九步在具有金屬鉭膜(4)的金剛石壓砧(1)上再次濺射一層氧化鋁膜，該層氧化鋁膜用作光刻鉭的掩膜，濺射條件同第二步；第十步將第九步中鍍有氧化鋁膜的金剛石壓砧(1)取出，利用光刻技術對金剛石壓砧(1)表面上的氧化鋁膜進行光刻，將需要去掉的鉭膜部分裸露出來；保留氧化鋁膜的部分與第五步保留的氧化鋁膜的部分形狀相同、方位相反；第十一步將金剛石壓砧(1)浸入腐蝕液，完全腐蝕掉裸露的鉭膜，再重複第一步將金剛石壓砧(1)清洗乾淨；第十二步利用光刻方法將砧面中心處作為熱電偶接點部分的氧化鋁膜去掉；同時利用光刻方法使金剛石壓砧(1)側面下底邊緣處的氧化鋁膜去掉，部分的露出鉭膜(4)和鎢膜03)作為外部測量導線的接點；然後，重複第一步將金剛石壓砧(1)清洗乾淨；剩餘的氧化鋁膜作為金剛石壓砧(1)砧面與金屬墊片(8)之間的保護層和絕熱層；第十三步用導電銀漿( 將兩條銅絲(6)分別粘接於金剛石壓砧(1)側面的鎢膜(3) 和鉭膜⑷上，在150°C的條件下固化1. 5 2. 5小時。
全文摘要
本發明的金剛石對頂砧上原位溫度測量熱電偶及其製備方法屬於極端條件下原位溫度測量裝置的技術領域。本發明的W-Ta熱電偶的結構是在一個金剛石壓砧(1)表面沉積有氧化鋁膜(2)；在氧化鋁膜(2)上分別沉積有小於壓砧表面積一半的鎢膜(3)和鉭膜(4)作熱電偶的導電體，之間有氧化鋁膜(2)隔斷，鎢膜(3)和鉭膜(4)在砧面中心重疊接觸作為熱電偶接點。W-Ta熱電偶通過薄膜製備技術和光刻技術製作在金剛石壓砧(1)的表面。本發明的W-Ta熱電偶與被測表面之間的對流換熱變化也極其微小，對表面熱傳導的幹擾極小，對溫度響應更快，且測量結果更能反映被測表面的實際溫度，實現高溫高壓條件下的原位溫度測量。
文檔編號G01K7/02GK102200480SQ20111007091
公開日2011年9月28日 申請日期2011年3月23日 優先權日2011年3月23日
發明者任萬彬, 劉才龍, 劉鮑, 張洪林, 李巖, 李明, 王月, 胡廷靜, 韓永昊, 高春曉 申請人:吉林大學