反相乳液法製備聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的方法
2023-10-09 02:50:04
專利名稱：反相乳液法製備聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的方法
技術領域：
本發明屬於高分子導電材料領域，涉及一種聚苯胺/坡縷石納米複合材料的製備 方法，尤其涉及一種利用超聲協助反相乳液法製備聚苯胺/坡縷石納米複合材料的方法。
背景技術：
在眾多的導電高分子材料中，聚苯胺由於具有較高的電導率，結構的多樣性，獨特 的摻雜機理，良好的熱穩定性、化學穩定性和電化學可逆性，優良的電磁波吸收性能，潛在 的溶液和熔融加工性能，加之原料易得，合成方法簡單，以及廣泛的技術應用前景，成為現 在研究進展最快的導電高分子材料之一。但是，由於聚苯胺分子鏈有很強的共軛性，使其成 為難溶、難熔的高分子聚合物，並且綜合力學性能和流變性能差等缺點，限制了它在各個領 域的大規模廣泛應用。因此，對聚苯胺結構本身進行改性，以瓦解聚苯胺大分子鏈間的作用 力，獲得易溶性導電聚苯胺具有特殊的意義。近年來，通過對聚苯胺複合改性技術來克服其 加工性能差的缺點，獲得了具有多種功能的複合材料，這些複合材料廣泛應用於電池材料、 傳感器、二極體、電導、磁導、靜電屏蔽、微波吸收、金屬防腐等領域。當前，把無機納米顆粒包裹進聚苯胺的殼中成為納米複合材料中最為流行和有趣 的一個研究方向。大量不同種類的納米顆粒，如金屬納米顆粒，碳納米管，氧化物納米顆粒 或納米帶，硫酸鹽納米顆粒，氯化銀，以及粘土等，在經過表面改性之後，被成功的包裹於導 電聚合物中作為中間核，從而產生了大量核殼結構的聚苯胺/無機納米導電複合材料。通 過複合，得到了結合基材獨特性能和聚苯胺的導電性於一身的新型功能材料，並且簡化了 聚苯胺產品的後處理工序，減少了能量和化合物的消耗，從而降低了聚苯胺材料的生產成 本，減少了對環境的汙染。聚苯胺/無機納米複合材料的製備方法有化學原位氧化聚合法，常規乳液聚合 法，電化學合成法，紫外輻照法，化學沉積法等。目前大規模製備主要是靠化學原位氧化聚 合，並通常採用乳液聚合法，但乳化效果不好，反應速率慢，獲得聚苯胺/無機納米複合材 料的電導率較低，熱穩定性較差等。坡縷石是最近引起注意的一種新型無機高分子載體，它是一種層鏈狀結構的含水 富鎂鋁矽酸粘土礦物。其單晶多為針狀，纖維狀，晶體直徑約20 80納米，長約0. 55微 米，晶體內有與其長度方向一致的孔徑為0. 32X0. 73納米的微孔，晶體之間有形狀不規則 納米_微米級微孔，屬於典型的天然納米_亞微米礦物纖維。同其他粘土礦物相比，坡縷石 具有較大的比表面積，較強的吸附性；密度低，顏色淺，與高分子複合後不會嚴重影響重量 和透明性；硬度為2 2. 5，容易加工成納米-微米級顆粒，其多孔中空結構為化學改性和 材料複合創造了條件。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術存在的不足，提供一種利用超聲協助反相乳液 法製備聚苯胺/坡縷石納米複合材料的方法。
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本發明反相乳液法製備聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的方法，包括以下工藝 步驟(1)改性坡縷石漿料的製備將坡縷石、十六烷基三甲基溴化銨及蒸餾水按 1 0.5 100 1 2 300的質量比混合，攪拌分散8 20h，洗滌、離心、烘乾、粉碎， 得到有機化改性的坡縷石納米級顆粒；再將有機改性的坡縷石納米級顆粒配製成質量濃度 1 7%的坡縷石漿料。(2)反相乳液體系的形成將十二烷基苯磺酸、甲苯、水及苯胺按 1 120 10 0. 5 1 500 50 1的摩爾比在反應器中混合，超聲分散，形成穩定 乳膠粒的反相乳液體系。(3)引發聚合將所述製備的改性坡縷石漿料加入到所述反相乳液體系中，超聲 分散均勻；降低體系溫度至O 5°C，加入過硫酸銨溶液；控制體系溫度在0 25°C，在超聲 環境下使坡縷石與苯胺聚合；體系的顏色由乳白色變為淺綠色，繼而呈現墨綠色粘稠狀液 體。所述苯胺與坡縷石的質量比為1 0.5 1 7。所述過硫酸銨的用量為苯胺摩爾量的0. 5 2. 5倍；過硫酸銨溶液的質量濃度為 15% 30% ；過硫酸銨溶液的滴加速度為0. . 05mL/s 0. 025mL/s。所述超聲環境為在功率為100W 600W的超聲波下，反應30 50min。(4)體系破乳將墨綠色粘稠液體加入到質量濃度60% 90%的甲醇溶液中，攪 拌10 30min，室溫靜置，使聚苯胺/坡縷石複合物沉降。(5)後處理將沉降的複合物減壓抽濾，用甲醇、水洗滌，得到墨綠色濾餅；濾餅在 真空條件下，於40 50°C乾燥24 48h，研磨過300目篩，得到墨綠色粉體，即為聚苯胺/ 坡縷石納米導電複合材料。下面通過紅外譜圖、電鏡掃描、熱重分析等，對本發明製備的聚苯胺/坡縷石納米 導電複合材料的結構、性能做具體說明。1、紅外光譜1為本發明製備的聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的紅外光譜圖。曲線a 代表的是聚苯胺/坡縷石複合材料，b代表的是坡縷石。從紅外圖譜分析可知，a譜圖在 1579cm—1和1489CHT1處出現了聚苯胺的特徵吸收峰，分別是苯環碳碳雙鍵和醌環碳碳雙鍵 振動吸收峰。並且在a圖譜中1030CHT1也出現了坡縷石矽氧鍵的特徵吸收峰。這表明聚苯 胺/坡縷石導電納米複合材料成功合成。2、熱重分析圖2為本發明製備的聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的熱重曲線。曲線a代表 的是有機化的坡縷石，f代表的是純聚苯胺，b、c、d、e分別代表的是添加了不同百分含量坡 縷石(坡縷石的含量分別為7%、5%、3%、1%)的聚苯胺/坡縷石納米複合材料的熱重分 析曲線。分析熱重曲線可知，坡縷石/聚苯胺複合物的熱穩定性較純聚苯胺有較大提高，而 且，複合材料中，隨著複合材料中坡縷石含量的增加，複合材料相對應階段的熱分解溫度有 所升高，即熱穩定性提高。3、電鏡掃描圖3為本發明製備的聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的電鏡掃描圖。圖a是聚苯胺的電鏡掃描圖，圖b是聚苯胺/坡縷石複合材料的電鏡掃描圖。從圖a可以看出，聚苯 胺呈現球狀，其直徑大小分布在20nm 30nm之間。從圖b可以看出，複合材料的外貌形狀 呈棒狀，其結構為由聚苯胺包覆坡縷石的核殼結構。4、導電性能通過四探針電位測試儀測定聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的導電率。具體方 法為取一定量產品通過壓片機，在30Kpa下壓成厚度小於4mm，直徑為13mm的圓片。按下 列公式計算聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的電阻率P。測試結果見表1。I =F(D/S) XF(ff/S) XffXFspXlOn
P ==V/I XF(D/S) XF(ff/S) XffXFspX IO1
σ 1/丨P
其中，I——-1，4探針流過的電流值
D—一樣品圓片直徑
W—一樣品圓片厚度
S—一平均探針間距
P——電阻率
V—一2，3探針間的電壓值
F (D/S)——樣品直徑修正因子
F (W/S)——樣品厚度修正因子
F 1 SP—探針間距修正因子
表1,.產品電阻率
所製備材料純聚苯胺坡縷石3%坡縷石5%坡縷石7%坡縷石電阻率/Ω · cm11. 58. 751993. 5 通過表1我們得知，複合材料的電阻率隨著坡縷石含量的增加而增加。大量實驗 證明，當坡縷石在複合材料中的含量為1 5%時，複合材料均具有良好的導電性能。本發明相對於現有技術具有以下優點1、本發明採用反相乳液的成核機理，在聚合反應開始階段產生大量的聚合反應活 化中心，加速引發聚合，促使在每個膠束核內苯胺能夠更好地在有機化的坡縷石表面聚合 包裹，進而形成聚苯胺的連續相，提高了複合材料的電導率和熱穩定性。經測定，本發明制 備的聚苯胺/坡縷石納米複合材料的電阻率為1 IO3 Ω ·_，在工程材料領域有很大的應 用前景。2、本發明提供了一個具有高聚合速率和高相對分子量的聚合體系，並採用水溶性 引發劑，有效提高了聚合速率，縮短了聚合時間，降低了聚合成本。3、在超聲環境的協助下，膠束核能得到更好的分散，大大提高了乳化速度和效果， 促使反應體系更加穩定，進一步提高了聚合速度。
圖1為本發明聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的紅外光譜2為本發明聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的熱重曲線圖3為本發明聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的電鏡掃描圖
具體實施例方式實施例一(1)改性坡縷石漿料的製備將坡縷石、表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨及蒸餾水按1 0.5 300的質量 比混合，先電磁攪拌lOmin，然後超聲分散30min，再電磁攪拌8h ；最後離心，洗滌，乾燥，粉 碎，製成有機改性的坡縷石納米級顆粒。再將有機改性的坡縷石坡納米級顆粒配製成質量 濃度1.5%的坡縷石漿料。(2)反相乳液體系的形成將十二烷基苯磺酸，甲苯，水，苯胺按1 120 10 1的摩爾比加入三頸燒瓶中， 然後超聲分散lOmin，形成穩定乳膠粒的反相乳液體系。(3)引發聚合將上述製備的改性坡縷石漿料加入到反相乳液體系中(其中苯胺與坡縷石的質 量比為1 0. 5)超聲分散均勻；降低體系溫度至0°C，加入過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液的 質量濃度為15%，過硫酸銨的摩爾量為苯胺的1倍；滴加速度控制在0. 05mL/s)；將混合體 系置於超聲分散儀中，控制體系溫度在15°C，使坡縷石與苯胺在超聲波下聚合；體系的顏 色由乳白色變為淺綠色，繼續超聲反應，直至體系呈現墨綠色粘稠狀液體；撤去超聲環境， 反應終止。超聲環境為在功率500W的超聲波下，反應30 50min。(4)體系破乳將墨綠色粘稠液體加入到質量濃度為70%的甲醇溶液中，電磁攪拌lOmin，室溫 靜置30min，使聚苯胺/坡縷石複合物沉降。(5)後處理將沉降的複合物減壓抽濾，用甲醇、三次水洗滌數次，得到墨綠色濾餅；然後將濾 餅在真空條件下，於50°C乾燥48h，研磨粉碎，研磨過300目篩，得到墨綠色粉體，即為聚苯 胺/坡縷石納米導電複合材料。經檢測，複合材料的電阻率為1. 2 Ω · cm。實施例二(1)改性坡縷石漿料的製備將坡縷石，表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨及蒸餾水按1 1 300的質量比 混合，先電磁攪拌lOmin，然後置於超聲分散儀中超聲分散30min，再電磁攪拌8h;最後離 心，洗滌，乾燥，粉碎，得到有機改性的坡縷石納米級顆粒。再將有機改性的坡縷石納米級顆 粒配製成質量濃度2%的坡縷石漿料。(2)反相乳液體系的形成將十二烷基苯磺酸，甲苯，水，苯胺按1 110 10 1的摩爾比加入三頸燒瓶中， 超聲分散15min，形成穩定乳膠粒的反相乳液體系。
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(3)引發聚合將上述製備的坡縷石漿料加入到反相乳液體系中(其中苯胺與坡縷石的質量比 為1 1)超聲分散均勻；降低體系溫度至0°c，加入過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液的質量 濃度為19%，過硫酸銨的摩爾量為苯胺的1. 2倍；滴加速度控制在0. lmL/s)；將混合體系 置於超聲分散儀中，控制體系溫度在15°C，使坡縷石與苯胺在超聲波下聚合；體系的顏色 由乳白色變為淺綠色，繼續超聲反應，直至體系呈現墨綠色粘稠狀液體；撤去超聲環境，反 應終止。超聲環境為在功率500W的超聲波下，反應30 50min。(4)體系破乳將墨綠色粘稠液體加入質量濃度為80%的甲醇溶液中，電磁攪拌15min，室溫靜 置30min，使聚苯胺/坡縷石複合物沉降。(5)後處理將沉降的複合物減壓抽濾，用甲醇、三次水洗滌數次，得到墨綠色濾餅；然後將濾 餅在真空條件下，於50°C乾燥48h，研磨粉碎，得到墨綠色粉體，即為聚苯胺/坡縷石納米導 電複合材料。經測定，複合材料的電阻率為1. 5 Ω · cm。實施例三(1)改性坡縷石漿料的製備將坡縷石、表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨及蒸餾水按1 1 300的質量比 混合，先電磁攪拌lOmin，然後置於超聲分散儀中超聲分散30min，再電磁攪拌8h;最後離 心，洗滌，乾燥，粉碎，得到有機改性的坡縷石納米級顆粒。再將有機改性的坡縷石納米級顆 粒配製成質量濃度3%的坡縷石漿料。(2)反相乳液體系的形成將十二烷基苯磺酸，甲苯，水，苯胺按1 150 15 1的摩爾比加入三頸燒瓶中， 置於超聲分散儀中，超聲分散lOmin，形成穩定乳膠粒的反相乳液體系。(3)引發聚合將上述製備的坡縷石漿料加入到所述反相乳液體系中(其中苯胺與坡縷石的質 量比為1 2)超聲分散均勻；降低體系溫度至0°C，加入過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液的 質量濃度為20%，過硫酸銨的摩爾量為苯胺的1. 5倍；滴加速度控制在0. lmL/s)；將混合 體系置於超聲分散儀中，控制體系溫度在10°C左右，使坡縷石與苯胺在超聲環境下聚合； 體系的顏色由乳白色變為淺綠色，繼續超聲，直至體系呈現墨綠色粘稠狀液體；撤去超聲環 境，反應終止。超聲環境為在功率500W的超聲波下，反應30 50min。(4)體系破乳將墨綠色粘稠液體傾入質量濃度為80%的甲醇溶液中，電磁攪拌15min，室溫靜 置40min，使聚苯胺/坡縷石複合物沉降。(5)後處理將沉降的複合物減壓抽濾，用甲醇、三次水洗滌數次，得到墨綠色濾餅；然後將濾 餅在真空條件下，於50°C乾燥48h，研磨粉碎，過300目篩，得到墨綠色粉體，即為聚苯胺/ 坡縷石納米導電複合材料。經檢測，複合材料的電阻率為8. 9 Ω · cm。
(1)改性坡縷石漿料的製備將坡縷石、表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨及蒸餾水按1 1.5 300的質量 比混合，先電磁攪拌lOmin，然後置於超聲分散儀中超聲分散30min，再電磁攪拌8h ；最後離 心，洗滌，乾燥，粉碎，得到有機改性的坡縷石納米顆粒。再將有機改性的坡縷石納米顆粒配 製成質量濃度3. 5%的坡縷石漿料。(2)反相乳液體系的形成將十二烷基苯磺酸，甲苯，水，苯胺按1 130 25 1的摩爾比加入三頸燒瓶中， 置於超聲分散儀中，超聲分散lOmin，形成穩定乳膠粒的反相乳液體系。(3)引發聚合將上述坡縷石漿料加入到反相乳液體系中(其中苯胺與坡縷石的質量比為1 3) 超聲分散均勻；降低體系溫度至0°c，加入過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液的質量濃度為 20%,過硫酸銨的摩爾量為苯胺的1. 5倍；滴加速度控制在0. 05mL/s)；將混合體系置於超 聲分散儀中，控制體系溫度在10 25°C，使坡縷石與苯胺在超聲環境下聚合；體系的顏色 由乳白色變為淺綠色，繼續超聲反應，直至體系呈現墨綠色粘稠狀液體；撤去超聲環境，反 應終止。超聲環境為在功率500W的超聲波下，反應30 50min。(4)體系破乳將墨綠色粘稠液體傾入質量濃度85%的甲醇溶液中，電磁攪拌lOmin，室溫靜置 30min,使聚苯胺/坡縷石複合物沉降。(5)後處理將沉降的複合物減壓抽濾，用甲醇、三次水洗滌數次，得到墨綠色濾餅；然後將濾 餅在真空條件下，於50°C乾燥48h，研磨粉碎，過300目篩，得到墨綠色粉體，即為聚苯胺/ 坡縷石納米導電複合材料。經檢測，複合材料的電阻率為38. 3 Ω · cm。實施例五(1)改性坡縷石漿料的製備將坡縷石、表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨及蒸餾水按1 2 300的質量比 混合，先電磁攪拌lOmin，然後置於超聲分散儀中超聲分散30min，再電磁攪拌8h;最後離 心，洗滌，乾燥，粉碎，得到有機改性的坡縷石納米級顆粒。再將有機改性的坡縷石納米顆粒 配製成質量濃度5%的坡縷石漿料。(2)反相乳液體系的形成將十二烷基苯磺酸，甲苯，水，苯胺按1 100 10 0.5的摩爾比加入三頸燒瓶 中，置於超聲分散儀中，超聲分散lOmin，形成穩定乳膠粒的反相乳液體系。(3)引發聚合將上述製備的坡縷石漿料加入到反相乳液體系中(其中苯胺與坡縷石的質量比 為1 4)超聲分散均勻；降低體系溫度至0°C，加入過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液的質量 濃度為25%，過硫酸銨的摩爾量為苯胺的1倍；滴加速度控制在0. 05mL/s)；將混合體系置 於超聲分散儀中，控制體系溫度在15°C，使坡縷石與苯胺在超聲環境下聚合；體系的顏色 由乳白色變為淺綠色，繼續超聲反應，直至體系呈現墨綠色粘稠狀液體；撤去超聲環境，反
8應終止。超聲環境為在功率500W的超聲波下，反應30 50min。(4)體系破乳將墨綠色粘稠液體傾入濃度為80%的甲醇溶液中，電磁攪拌lOmin，室溫靜置 30min,使聚苯胺/坡縷石複合物沉降。(5)後處理將沉降的複合物減壓抽濾，用甲醇、三次水洗滌數次，得到墨綠色濾餅；然後將濾 餅在真空條件下，於50°C乾燥48h，研磨粉碎，過300目篩，得到墨綠色粉體，即為聚苯胺/ 坡縷石納米導電複合材料。經檢測，複合材料的電阻率為90 Ω · cm。實施例六(1)改性坡縷石漿料的製備將坡縷石、表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨及蒸餾水按1 2 300的質量比 混合，先電磁攪拌lOmin，然後置於超聲分散儀中超聲分散30min，再電磁攪拌8h;最後離 心，洗滌，乾燥，粉碎，製成有機改性的坡縷石納米級顆粒。再將有機改性的坡縷石納米級顆 粒配製成質量濃度6%的坡縷石漿料。(2)反相乳液體系的形成將十二烷基苯磺酸，甲苯，水，苯胺按1 300 25 0.5的摩爾比加入三頸燒瓶 中，置於超聲分散儀中，超聲分散lOmin，形成穩定乳膠粒的反相乳液體系。(3)引發聚合將坡縷石漿料加入到所述反相乳液體系中(其中苯胺與坡縷石的質量比為1 5) 超聲分散均勻；降低體系溫度至0°c，加入過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液的質量濃度為 30%，過硫酸銨的摩爾量為苯胺的2倍；滴加速度控制在0. lmL/s)；將混合體系置於超聲分 散儀中，控制體系溫度在O 20°C，使坡縷石與苯胺在超聲環境下聚合；體系的顏色由乳白 色變為淺綠色，繼續超聲反應，直至體系呈現墨綠色粘稠狀液體；撤去超聲環境，反應終止。 超聲環境為在功率500W的超聲波下，反應30 50min。(4)體系破乳將墨綠色粘稠液體傾入質量濃度為75%甲醇溶液中，電磁攪拌lOmin，室溫靜置 30min,使聚苯胺/坡縷石複合物沉降。(5)後處理將沉降的複合物減壓抽濾，用甲醇、三次水洗滌數次，得到墨綠色濾餅；然後將濾 餅在真空條件下，於50°C乾燥48h，研磨粉碎，過300目篩，得到墨綠色粉體，即為聚苯胺/ 坡縷石納米導電複合材料。經檢測，複合材料的電阻率為350 Ω · cm。實施例七(1)改性坡縷石漿料的製備將坡縷石、表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨及蒸餾水按1 2 300的質量比 混合，先電磁攪拌lOmin，然後置於超聲分散儀中超聲分散30min，再電磁攪拌8h;最後離 心，洗滌，乾燥，粉碎，製成有機改性的坡縷石納米級顆粒。再將有機改性的坡縷石納米級顆 粒配製成質量濃度7%的坡縷石漿料。
(2)反相乳液體系的形成將十二烷基苯磺酸，甲苯，水，苯胺按1 400 30 0. 5的摩爾比加入三頸燒瓶 中，置於超聲分散儀中，超聲分散lOmin，形成穩定乳膠粒的反相乳液體系。(3)引發聚合將上述製備的坡縷石漿料加入到反相乳液體系中(其中苯胺與坡縷石的質量比 為1 7)超聲分散均勻；降低體系溫度至0°C，加入過硫酸銨溶液(過硫酸銨溶液的質量 濃度為30%，過硫酸銨的摩爾量為苯胺的3倍；滴加速度控制在0. lmL/s)；將混合體系置 於超聲分散儀中，控制體系溫度在O 25°C，使坡縷石與苯胺在超聲環境下聚合；體系的顏 色由乳白色變為淺綠色，繼續超聲反應，直至體系呈現墨綠色粘稠狀液體；撤去超聲環境， 反應終止。超聲環境為在功率500W的超聲波下，反應30 50min。(4)體系破乳將墨綠色粘稠液體傾入濃度為75%的甲醇溶液中，電磁攪拌lOmin，室溫靜置 30min,使聚苯胺/坡縷石複合物沉降。(5)後處理將沉降的複合物減壓抽濾，用甲醇、三次水洗滌數次，得到墨綠色濾餅；然後在真 空條件下，於50°C乾燥48h，研磨粉碎，過300目篩，得到墨綠色粉體，即為聚苯胺/坡縷石 納米導電複合材料。經檢測，複合材料的電阻率為980 Ω · cm。
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權利要求
反相乳液法製備聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的方法，包括以下工藝步驟(1)改性坡縷石漿料的製備將坡縷石、十六烷基三甲基溴化銨及蒸餾水按1∶0.5∶100～1∶2∶300的質量比混合，攪拌分散8～20h，洗滌、離心、烘乾、粉碎，得到改性坡縷石納米級顆粒；再將改性坡縷石納米級顆粒配製成質量濃度1～7％的坡縷石漿料；(2)反相乳液體系的形成將十二烷基苯磺酸、甲苯、水及苯胺按1∶120∶10∶0.5～1∶500∶50∶1的摩爾比在反應器中混合，超聲分散，形成穩定乳膠粒的反相乳液體系；(3)引發聚合將所述改性坡縷石漿料加入到所述反相乳液體系中，超聲分散均勻；降低體系溫度至0～5℃，加入過硫酸銨溶液；控制體系溫度在0～25℃，在超聲環境下使坡縷石與苯胺聚合；體系的顏色由乳白色變為淺綠色，繼而呈現墨綠色粘稠狀液體；所述苯胺與坡縷石的質量比為1∶0.5～1∶7；所述過硫酸銨的用量為苯胺摩爾量的0.5～2.5倍；過硫酸銨溶液的滴加速度為0.1mL/s～0.025mL/s；(4)體系破乳將墨綠色粘稠狀液體加入到質量濃度60％～90％的甲醇溶液中，攪拌10～30min，室溫靜置，使聚苯胺/坡縷石複合物沉降；(5)後處理將沉降的複合物減壓抽濾，用甲醇、水洗滌，得到墨綠色濾餅；濾餅在真空條件下，於40～50℃乾燥24～48h，研磨，過300目篩，得到墨綠色粉體，即為聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料。
2.如權利要求1所述反相乳液法製備聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的方法，其特 徵在於步驟(3)所述超聲環境為在功率為100W 600W的超聲波下，反應30 50min。
3.如權利要求1所述反相乳液法製備聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料的方法，其特 徵在於步驟(3)所述過硫酸銨溶液的質量濃度為15% 30%。
4.如權利要求1所述反相乳液法製備的聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料，其結構為 由聚苯胺包覆坡縷石的核殼結構；其外貌形狀呈棒狀。
全文摘要
本發明提供了一種利用超聲協助反相乳液法製備聚苯胺/坡縷石納米複合材料的方法。本發明採用反相乳液聚合成核機理，在超聲環境協助下，快速合成了具有較高的電導率和優異的熱穩定性的聚苯胺/坡縷石納米複合材料。本發明製備的聚苯胺/坡縷石納米導電複合材料，結構為由聚苯胺包覆坡縷石的核殼結構，其外貌形狀呈棒狀；具有良好的導電率和熱穩定性能，經測定，電阻率為1～103Ω·cm，在工程材料領域有很大的應用前景。
文檔編號C08K3/34GK101935451SQ20101024801
公開日2011年1月5日 申請日期2010年8月6日 優先權日2010年8月6日
發明者常迎, 張哲 , 武戰翠, 王忠超, 許劍, 雷自強, 馬恆昌 申請人:西北師範大學