一種用於漿態床反應器的液固連續分離方法和設備的製作方法

2023-10-17 22:38:49

專利名稱：一種用於漿態床反應器的液固連續分離方法和設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及將固體微粒從液體中分離出來的方法及設備，更具體地 說，涉及一種用於漿態床反應器中液體與固體顆粒連續分離的方法及設備。
背景技術：
漿態床反應器是一種常用的氣液(漿)接觸反應設備，具有極高的儲 液量。對於反應熱很大的催化反應過程，使用漿態床反應器可以有效地移 走反應熱，實現反應器的等溫操作，保證反應器的正常運行，因此在當今 的化工過程中得到了廣泛應用。在漿態床反應器中為了消除擴散的影響， 一般採用幾十微米甚至更細 顆粒的催化劑，反應後如何有效的實現液固分離，成為在使用漿態床反應 過程中的關鍵技術。目前漿態床反應器一般採用沉降、過濾的方法實現液 固分離，對於具有磁性的催化劑，探索利用磁分離的技術進行分離。US6068760、 WO02/097007 A2均公開了採用沉降技術在漿態床反應器 內實現液固分離的方法，將反應後的漿液引出反應器，通過一根沉降管後， 漿液進入沉降罐進行沉降，上層清液排出作為產品，而下層含有大量催化 劑顆粒的稠漿返回反應器循環。EP 1405664 Al公開的分離方法是將反應後的漿液直接引入沉降罐， 沉降灌中設有擋板，且擋板高度高於沉降罐中液位高度，因此漿液流過擋 板與罐體底部的縫隙後，清液緩慢上升在沉降罐上方流出，而含有顆粒的 濃漿在沉降罐底部的出口返回反應器主體。沉降裝置雖然具有結構簡單、操作彈性大、操作費用低等優點，但是 應用於漿態床反應系統時，由於催化劑顆粒較小且流體粘度較大，沉降過 程非常緩慢，為了提高分離效率，就需要容積很大的沉降裝置，並保證足 夠的沉降時間。此外沉降技術對於粒徑為幾微米或者粒徑更小的催化劑顆 粒的分離效果不佳。特別是要求實現固液連續分離的漿態床反應器，由於 裝置面積有限，且需要保溫等措施，普通沉降槽的使用受到限制。 CN1433838A公開了在反應器主體內設置沉降分離單元的方法，並且 在沉降單元的底部施加強-茲場以加速液固分離速度。造成了 i殳備的大部分 面積與空間被沉降裝置佔用，生產效率較低；由於費託合成反應器直徑相 當大，因而磁場裝置很難在反應器內產生均勻的磁場，設備笨重，造價昂 貴，且無法對產生磁化的催化劑進行消磁以阻止磁化催化劑的團聚，影響 反應器的正常操作。WO 94/16807公開了在反應器內使用過濾組件實現液固分離的方法， 但是一旦催化劑顆粒堵塞過濾組件，則過濾組件的再生困難，因而不適於大規模連續生產。CN1589957A公開了在反應器內部設置一級分離單元，在反應器外設 置二級分離單元來實現液固分離的方法，並且在反應器外設置反衝單元以 實現過濾的連續操作，這樣不僅佔用了反應器內的反應空間，還導致設備 結構複雜，操作繁複。斜板沉降器利用了淺層沉降理論，在普通沉降槽內部安裝一組互相平 行的傾斜薄板，懸浮漿液流過薄板之間的間隙時，顆粒進行沉降分離，在 相同設備體積的情況下，增大了沉降面積。由於每個間隙都是一個獨立的 沉降單元，顆粒在沉降的過程中，只要接觸到其下面的斜板上，就會依靠 重力沿斜板下滑，縮短了沉降距離。發明內容本發明的目的是在現有技術的基礎上，提供一種用於漿態床反應器的 液體與固體顆粒連續分離的方法和設備。一種用於漿態床反應器的液固連續分離方法，原料和催化劑顆粒在漿 態床反應器中接觸反應，將反應後含催化劑顆粒的懸浮漿液引入分離單元， 所述的分離單元包括斜板沉降器，將懸浮漿液引入斜板沉降器，在斜板沉 降器中快速分離為上層清液和濃縮漿液，濃縮漿液返回反應器繼續參與反 應，上層清液沿板間的空隙向上流動至斜板沉降器的上部排出。本發明提供的方法中，所述的分離單元優選在斜板沉降器前設置預處 理器，將含催化劑顆粒的懸浮漿液引入預處理器，在此處懸浮漿液中夾帶 的氣體和懸浮漿液分離，分離出的氣體返回反應器上部，分離出的懸浮漿 液由預處理器底部流入斜板沉降器進一步分離。本發明提供的方法中，所述的分離單元可以放置在反應器的外部，也 可以放置在反應器的內部。當放置在反應器的外部時，分離單元的預處理 器上部和反應器上部的氣體空間經過管線相連通，便於排出預處理器上部 的氣體。由預處理器向斜板沉降器引入懸浮漿液可以採用上部進料、下部進料 和橫向進料的進料方式，其中優選橫向進料的方式，即懸浮漿料先從預處 理器底部橫向流入斜板沉降器，然後向上流進行沉降分離。分離單元的數量根據漿態床反應器中液體產品的產量，分離單元的體 積，以及懸浮漿液中固含量和液體產品目標固含量決定。當反應器需要長 周期運行時，可以設置多個分離單元，通過切換實現裝置的連續平穩搡作。當處理的懸浮漿液的固含量較高時(體積百分大於5%),可以增大預 處理器的體積，通過自由沉降首先分離出大粒徑顆粒，並且適當提高預處 理器排液口 13的垂直位置，降低流入斜板沉降器的漿液固含量，從而充分 發揮斜板沉降器的作用，提高分離效率。為了防止經過較長時間運轉後，沉積在斜板沉降器邊沿處、筋板上以 及在其他地方的固體顆粒反混使沉降過程惡化，可以在沉降器中設置沖洗 裝置，當流出清液的固含率達不到要求時，利用衝洗裝置抽取漿液進行沖 洗清掃，保證分離單元的有效運行。當需要得到固含量更低的液體產品時，可以進一步採用過濾、高梯度 磁分離、超臨界流體萃取等手段對分離出的液體產品進行進一步處理。一種用於漿態床反應器的固液分離設備，包括預處理器和斜板沉降 器，斜板沉降器內部放置一組平行的傾斜薄板，其特徵在於這些薄板通過 筋板等距連接，且薄板與水平的夾角為30-80°,優選45 70。；板間垂直 間3巨h為0.01 ~ 0.3米，伊L選0.02 ~ 0.10米。本發明提供的設備中，斜板沉降器的薄板可以是平板，也可以是彎板, 如放置在圓筒體內的彎橢圓板、圓錐形板等。當所述的薄板為平板時，相對板長l/h為10~50，優選15-25,相對
板寬b/h為10 40,優選10~25,其中l表示板長，h表示板寬。當在圓筒狀設備中採用彎板時，圓筒狀設備的半徑範圍為0.2-4米， 優選0.5-2.5米。本發明提供的分離方法的優點為本發明提供的方法將斜板沉降器應用於漿態床反應系統，在較小的操 作空間內實現了固體催化劑顆粒與液態產品連續分離、循環利用，提高了 沉降效率，從實施例中可見，液體產品中固體體積百分含量小於0.1%,切 割粒徑為5|im,分離效率為98%。在斜板沉降器前設置預處理器可以實現 氣體與反應後懸浮漿液的分離，並且對漿液進行初步分離，進一步提高了 分離效率。本發明提供的用於漿態床反應系統的斜板沉降器的優點為 適用於催化劑顆粒較小且流體粘度較大的懸浮漿液的分離，佔用空間 小，分離效率高。


圖1為分離單元放置在反應器外部的分離方法示意圖； 圖2為分離單元放置在反應器內部的分離方法示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖具體說明本發明提供的 一種用於漿態床反應器的液固連 續分離方法，但本發明並不因此而受到限制。圖1為分離單元放置在反應器外部的分離方法示意圖，由圖1可見， 反應原料(氣態或液態)經管線7引入反應器1中，在上升的過程中與反 應器1中的催化劑固體顆粒接觸反應，生成產品，未反應的氣體通過管線 8排出反應器。反應後的漿液經管線9引入分離單元2，分離單元2由擋板 6分隔為預處理器3和斜板沉降器4，漿液在預處理器3中流速變緩，夾帶 的氣體在上部聚集，經管線IO返回反應器1上部的氣體空間；而脫除了氣 體的漿液由底部開口 13流入斜板沉降器4，在此處漿液中的固體顆粒藉助 沉降作用落在斜板5的表面上，受重力作用沿板壁下滑至斜板沉降器4的 底部，形成的濃縮漿液經管線12返回反應器1繼續參與反應，而清液則
沿板間的空隙向上流動至斜板沉降器4的上部，經管線11排出。圖2為分離單元放置在反應器內部的分離方法示意圖，由圖可見預處 理器頂部和反應器頂部氣體空間相連接。在此情況下，反應器1中的漿液 經分離單元2側壁的入料孔口 14進入預處理器3，預處理器3頂部富集的 氣體直接進入反應器1頂部的氣體空間。脫除了氣體的漿液由預處理器3 底部排液口 13橫向流入斜板沉降器4，在斜板沉降器4實現固液分離，分 離出的清液經管線11排出反應器1,斜板沉降器4底部的濃縮漿液經管線 12返回反應器1繼續參與反應。下面的實施例將對本發明提供的方法予以進一 步的說明，但並不因此而 限制本發明。實施例漿態床反應器固液連續分離的流程如附圖l所示，其中斜板沉降器採 用板傾角為50。的一組平行平板，板間垂直間距為0.05m。反應器中排出 的懸浮漿液引入分離單元的預分離器，顆粒粒徑較大的催化劑沉降在預處 理器底部，分離出的較濃漿液返回反應器繼續參與反應，分離出的氣體返 回反應器上部，其餘懸浮漿液在預處理器下部流入斜板沉降器進一 步分 離；斜板沉降器中分離出的清液為液態產品。經稱重法分析清液中固體 質量百分含量小於0.1%,切割粒徑為5jam，斜板區分離效率為98%。
權利要求
1. 一種用於漿態床反應器的液固連續分離方法，原料和催化劑顆粒在漿態床反應器中接觸反應，將反應後含催化劑顆粒的懸浮漿液引入分離單元，在分離單元內分為上層清液和濃縮漿液，濃縮漿液返回反應器繼續參與反應，其特徵在於所述的分離單元包括斜板沉降器，懸浮漿液在斜板沉降器中快速分離為上層清液和濃縮漿液，濃縮漿液返回反應器繼續參與反應，清液沿板間的空隙向上流動至斜板沉降器的上部排出。
2、 按照權利要求1的方法，其特徵在於所述的分離單元包括預處理 器和斜板沉降器，將懸浮漿液引入分離單元的預處理器，在此處懸浮漿液 中夾帶的氣體和懸浮漿液分離，分離出的氣體返回反應器上部，分離出的 懸浮漿液由預處理區底部流入斜板沉降器進一步分離。
3、 按照權利要求2的方法，其特徵在於所述的分離單元放置在漿態 床反應器的外部，預處理器上部和漿態床反應器上部經管線連通。
4、 按照權利要求2的方法，其特徵在於所述的分離單元放置在漿態 床反應器的內部。
5、 按照權利要求2、 3或4的方法，其特徵在於所述的懸浮漿液從預 處理器底部橫向流入斜板沉降器。
6、 一種用於漿態床反應器的液固分離設備，其特徵在於該設備包括 預處理器和斜板沉降器，斜板沉降器內部放置一組平行的傾斜薄板，薄板 通過筋板等距連接，且薄板與水平的夾角為30-80。，板間垂直間距h為 0.01 ~ 0.3米。
7、 按照權利要求6的設備，其特徵在於所述的薄板與水平的夾角為 45~70。,板間垂直間距h為0.02-0.1米。
8、 按照權利要求6的設備，其特徵在於所述的薄板為平板或彎板。
9、 按照權利要求8的設備，其特徵在於所述的平板相對板長1/h為15 ~ 25，相對板寬b/h為10~25。
10、 按照權利要求9的設備，其特徵在於所述的平板的相對板長1/h 為10-50，相對板寬b/h為10~40。
全文摘要
一種用於漿態床反應器的液固連續分離方法和設備，原料和催化劑顆粒在漿態床反應器中接觸反應，反應後的懸浮漿液引入包括斜板沉降器的分離單元，在斜板沉降器中快速分離為上層清液和濃縮漿液，濃縮漿液返回反應器繼續參與反應，清液沿板間的空隙向上流動至斜板沉降器的上部排出。本發明提供的方法在較小的操作空間內實現了固體催化劑顆粒與液態產品連續分離、循環利用，提高了沉降效率。本發明提供的設備適用於催化劑顆粒較小且流體粘度較大的懸浮漿液的分離，佔用空間小，分離效率高。
文檔編號B01J8/22GK101209403SQ20061016967
公開日2008年7月2日 申請日期2006年12月27日 優先權日2006年12月27日
發明者侯栓弟, 唐曉津, 張佔柱, 毛俊義, 渠紅亮, 王少兵, 胡立峰 申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院