尖晶石型綠色納米粉末的製備及其指印顯現方法與流程
2023-10-06 12:43:24 1
技術領域
本發明涉及公安刑事技術指印鑑定領域，尤其涉及尖晶石型綠色納米粉末的製備及其指印顯現方法。
背景技術：
手印是人手接觸物體而在物體表面所留下接觸面外表結構的反映形象；而人手指紋具有人各不同，終生基本不變的特點。因此，可以根據手印直接認定個人。在偵查破案和審判中手印可以起到提供偵查線索、提供破案和審判證據的重要作用。由此可見，潛手印的顯現技術是利用手印揭露和證實犯罪的前提和保證。目前，粉末法及小顆粒懸浮液法因操作簡單、製備簡易，成為現場顯現手印最有效的方法。然後，目前常用的粉末，如金粉，磁性粉等因粒徑較大，無法充分與手印物質結合，因此對陳舊性手印及滲透性客體上的手印顯現效果不佳。為提高指印檢測的靈敏度，研究者利用某些半導體納米晶（量子點）、稀土材料等作為螢光試劑顯現潛在手印，雖取得較好效果，但該類試劑多有毒性，且需藉助於複雜設備，操作程序較繁瑣，不便於基層技術部門推廣。也有部分報告金、銀等貴金屬納米材料可提高生物印跡顯現的靈敏度，但該方法成本高，目前僅限於實驗室階段。
可見，現有指印顯現技術中，存在著以下問題：
1、傳統粉末法對陳舊性手印及滲透性客體上的手印顯現效果不佳。
2、半導體納米晶（量子點）或稀土材料有毒性，且需藉助於複雜設備，操作程序較繁瑣，不便於基層技術部門推廣。
3、金、銀等貴金屬納米材料成本高，目前僅限於實驗室階段。
技術實現要素：
為了解決現有傳統粉末法存在的對陳舊性手印及滲透性客體上的手印顯現效果不佳的問題，本發明提出尖晶石型綠色納米粉末的製備及其指印顯現方法。
本發明尖晶石型綠色納米粉末的製備，包括以下步驟：
S1、製備鈦的檸檬酸鹽溶：將40.66g檸檬酸溶於100ml去離子水，加入到三口燒瓶中，劇烈攪拌並加熱到85℃，至檸檬酸完全溶解，在製備好的檸檬酸溶液中緩慢滴加 2mol/L的鈦酸四丁酯的乙醇溶液,形成白色沉澱，繼續攪拌至白色消失，形成透明、澄清的鈦的檸檬酸鹽溶液；
S2、製備鈷/鈦檸檬酸鹽溶膠：將 30.82g硝酸鈷和81.39g檸檬酸加入步驟S1所製備的鈦-檸檬酸鹽溶液，利用氨水調節pH為6，加入3.10g乙二醇，並在95℃下不停攪拌，使鈷/鈦檸檬酸鹽逐漸形成穩定溶膠；
S3、製備鈷/鈦檸檬酸鹽幹凝膠：將步驟S2所製得的鈷/鈦檸檬酸鹽溶膠室溫下失水形成幹凝膠；
S4、馬弗爐煅燒：將步驟S3所製得的鈷/鈦檸檬酸鹽幹凝膠研細、烘乾後，在馬弗爐中於300℃預燒30分鐘,形成粉末前軀體；將前軀體在900℃進行第二次鍛燒100分鐘，獲得尖晶石型綠色納米粉末Co2TiO4。
本發明還包括上述尖晶石型綠色納米粉末的指印顯現方法，包括直接刷顯法，撒粉抖顯法和懸浮液噴顯法。
進一步的，所述直接刷顯法，包括，用指紋毛刷蘸取適量尖晶石型綠色納米粉末，沿著垂直屋面從下往上掃動，使粉末粘附於物面，當看到紋線後，彈掉毛刷上的粉末，用毛刷順著紋線的流向沿著一個方向刷顯，直至紋線清晰，此法適用於光滑非滲透性客體上潛在手印的顯現。
進一步的，所述撒粉抖顯法，包括，用指紋毛刷蘸取適量尖晶石型綠色納米粉末，彈擊刷柄使粉末覆蓋於物面；然後雙手拿住物體兩個相對邊使其上下抖動，讓粉末划過疑有手印的物面，即可將手印顯出，將多餘粉末收回容器，再輕輕彈擊物體背面抖掉浮於小犁溝內的粉末即可，此法適用於紙張、本色木等滲透性或半滲透性客體。
進一步的，所述懸浮液噴顯法：包括以下步驟：
S1、懸浮液配製：先將0.5g的表面活性劑1227溶解於50 mL去離子水中，攪拌至表面活性劑1227完全溶解後，再加入5g的尖晶石型綠色納米粉末Co2TiO4和50 mL 去離子水，攪拌直至粉末分散均勻、不分層；
S2、噴顯：用裝有懸浮液的噴瓶在距離血潛手印20cm處進行噴顯，使溶液與樣本充分接觸，待30s後用清水緩緩衝洗後再觀察顯現效果，若效果不佳則重複操作，直到顯出理想效果後用電吹風將樣本吹乾。
本方法製備的尖晶石型綠色納米粉末在有機相中具有一定的分散性，與手印殘留物結合能力更強；其粒徑小，處於納米級，與手印殘留物粘附性好；且這種複合物由於選擇性高，僅與手印紋線上的油脂或血紅蛋白發生粘附作用，可以減小手印圖像背景幹擾的效果，增強對比度。雖然粉末是由鈦、鈷等金屬元素組成，但二者經過高溫燒結，已經形成金屬離子固溶體，常溫常壓下不會析出，故具備綠色環保特徵，對操作者無損害。故本發明具有以下有益技術效果：
1、對陳舊性手印及滲透性客體上的手印顯現效果好。
2、產品具備綠色環保特徵，對操作者無損害。
3、製備方法簡單易行，易於推廣應用。
附圖說明
圖1為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末的X射線衍射譜圖。
圖2為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末的透射電鏡圖。
圖3為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末的元素分析圖。
圖4為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末用於紙張上汗潛手印顯現效果圖。
圖5為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末用於玻璃上汗潛手印顯現效果圖。
圖6為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末用於紙張上血潛手印顯現效果圖。
圖7為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末用於玻璃上血潛手印顯現效果圖。
具體實施方式
圖1為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末的X射線衍射譜圖，該圖顯示其主要晶面特徵衍射峰與標準卡片JCPDS:39-1410完全一致。
圖2為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末的透射電鏡圖。顯示所製備的粉末粒徑主要分布在20-40納米左右，且分散性較好。
圖3為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末的元素分析圖。表明粉末由鈷、鈦、氧三種元素組成，組分純度高，無雜質。
圖4為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末用於紙張上汗潛手印顯現效果圖，
圖5為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末用於玻璃上汗潛手印顯現效果圖，圖6為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末用於紙張上血潛手印顯現效果圖，圖7為本發明所製備的尖晶石型綠色納米粉末用於玻璃上血潛手印顯現效果圖。由圖4-圖7可知：本發明所製備的鈷/鋁複合納米粉末顯現陳舊指印的效果好，其指印乳突紋線流暢，小棒、小點等細節特徵突出，優於傳統的粉顯試劑。
實施例1：
尖晶石型綠色納米粉末的製備，包括以下步驟：
S1、製備鈦-檸檬酸鹽溶：將40.66g檸檬酸溶於100ml去離子水，加入到三口燒瓶中，劇烈攪拌並加熱到85℃，至檸檬酸完全溶解，在製備好的檸檬酸溶液中緩慢滴加 2mol/L的鈦酸四丁酯的乙醇溶液,形成白色沉澱，繼續攪拌至白色消失，形成透明、澄清的鈦-檸檬酸鹽溶液；
S2、製備鈷/鈦檸檬酸鹽溶膠：將 30.82g硝酸鈷和81.39g檸檬酸加入步驟S1所製備的鈦-檸檬酸鹽溶液，利用氨水調節pH為6，加入3.10g乙二醇，並在95℃下不停攪拌，使鈷/鈦檸檬酸鹽逐漸形成穩定溶膠；
S3、製備鈷/鈦檸檬酸鹽幹凝膠：將步驟S2所製得的鈷/鈦檸檬酸鹽溶膠室溫下失水形成幹凝膠；
S4、馬弗爐煅燒：將步驟S3所製得的鈷/鈦檸檬酸鹽幹凝膠研細、烘乾後，在馬弗爐中於300℃預燒30分鐘,形成粉末前軀體；將前軀體在900℃進行第二次鍛燒100分鐘，獲得尖晶石型綠色納米粉末Co2TiO4。
實施例2：
將本發明所製得的尖晶石型綠色納米粉末的指印顯現方法：
直接刷顯法：用指紋毛刷蘸取適量粉末，沿著垂直屋面從下往上掃動，使粉末粘附於物面，當看到紋線後，彈掉毛刷上的粉末，順著紋線的流向沿著一個方向刷顯，直至紋線清晰。
實施例3：
將本發明所製得的尖晶石型綠色納米粉末的指印顯現方法：
撒粉抖顯法：即用指紋毛刷蘸取適量粉末，彈擊刷柄使粉末覆蓋於物面；然後雙手拿住物體兩個相對邊使其上下抖動，讓粉末划過疑有手印的物面，即可將手印顯出。將多餘粉末收回容器，再輕輕彈擊物體背面抖掉浮於小犁溝內的粉末即可。
實施例4：
將本發明所製得的尖晶石型綠色納米粉末的指印顯現方法：
懸浮液噴顯法：包括以下步驟：
S1、懸浮液配製：先將0.5g的表面活性劑1227溶解於50 mL去離子水中，攪拌至表面活性劑1227完全溶解後，再加入5g的尖晶石型綠色納米粉末Co2TiO4和50 mL 去離子水，攪拌直至粉末分散均勻、不分層。
S2、噴顯：用裝有懸浮液的噴瓶在距離血潛手印20cm處進行噴顯，使溶液與樣本充分接觸，待30s後用清水緩緩衝洗後再觀察顯現效果，若效果不佳則重複操作，直到顯出理想效果後用電吹風將樣本吹乾。
本方法製備的尖晶石型綠色納米粉末可快速、高效地顯現陳舊指印。該製備方法工藝簡單易行；其粒徑小，處於納米級，與手印殘留物粘附性好；且這種複合物由於選擇性高，僅與手印紋線上的油脂或血紅蛋白發生粘附作用，可以減小手印圖像背景幹擾的效果，增強對比度，所以對陳舊指印的顯現效果好。雖然粉末是由鈦、鈷等金屬元素組成，但二者經過高溫燒結，已經形成金屬離子固溶體，常溫常壓下不會析出，故具備綠色環保特徵，對操作者無損害。
最後，還需要注意的是，以上列舉的僅是本發明的若干個具體實施例。顯然，本發明不限於以上實施例，本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有技術方案，均應認為在本發明的保護範圍之內。