一種新型吸附複合材料及其製備方法與流程
2023-10-06 22:43:54 1
本發明屬於複合材料
技術領域：
，特別涉及一種新型吸附複合材料及其製備方法。
背景技術：
：伴隨著工業化和城市化進程的高速發展，水資源汙染問題已經成為人們日益討論的焦點，尤其是飲用水的汙染，更為人們所密切關注。飲用水中化學有機物和重金屬成分的數量和種類都在不斷增加，各種病原微生物因子也不斷出現。我國也有超過60%的人口所飲用的水不符合飲用水水質標準。因此，去除飲用水中微量汙染物以及重金屬等物質已成為淨水的重要任務。目前，現有技術中所採用的飲用水深度淨化技術有：膜分離、臭氧氧化、半導體光催化氧化、吸附等技術。膜分離技術具有高效、可調和工藝簡便等優特點，但由於其膜孔徑非常小，水中的離子（包括對人體有益的微量元）幾乎除去，長期飲用這種的水，對人的健康有害。另外，膜的造價高、抗汙染能力差、操作壓力大、能耗較高的不足限制其大規模應用。臭氧雖然可以與大多數水中有機物反應，但單獨使用臭氧氧化，對水質淨化處理效果有限。有研究表明，臭氧氧化對水中已經形成的三氯甲烷幾乎沒有去除作用，對水中的重金屬離子沒有去除作用。光催化氧化技術是一種新興的現代水處理技術，在光催化反應所用的眾多半導體催化劑中，納米氧化鈦顆粒由於具有催化活性高、性質穩定、無毒、抗化學和光腐蝕等優點而成為眾多科研工作者的首選。然而由於納米氧化鈦粒徑小，易流失，後期催化劑的分離和回收困難，使其很難在飲用水淨化處理中廣泛應用。研究工作大都停留在實驗室階段，在水處理實際工程中的應用很少。吸附法則是利用吸附材料的表面性質和大比表面積對水中汙染物進行富集和分離，具有操作管理方便和能耗低的優點，一直是人們研究的熱點。常用的吸附材料有活性炭、膨脹石墨、粘土礦物、沸石、水滑石、金屬氧化物、金屬磷酸鹽和粉煤灰等。吸附材料對水汙染物具有選擇性吸附的特點，活性炭和膨脹石墨對水中有機物吸附效果很好，卻對水中重金屬離子吸附效果欠佳；粘土礦物和沸石等無機材料對水中重金屬離子去除率高，對水中有些有機物則可能吸附性能較差。技術實現要素：針對上述缺陷，本發明的目的是提供一種吸附複合材料及其製備方法，通過將改性後的活性炭和改性後的離子交換樹脂混合，製備出對重金屬離子和化學有機物都均有很好吸附效果的複合材料。本發明的目的可以通過以下技術方案實現：一種新型吸附複合材料，包含如下重量組份的各物質：活性炭30-45份、離子交換樹脂25-35份、脂肪族環氧樹脂8-12份、甘油磷酸酯7-13份、磷酸吡哆醛10-15份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸11-16份、2,6-二甲氧基苯酚4-7份、3,4-二甲氧基苄醇8-12份、二乙二醇單丁醚15-20份。優選的，所述活性炭35-40份、離子交換樹脂27-30份、脂肪族環氧樹脂9-11份、甘油磷酸酯8-12份、磷酸吡哆醛12-14份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸13-15份、2,6-二甲氧基苯酚5-7份、3,4-二甲氧基苄醇8-10份、二乙二醇單丁醚17-19份。優選的，所述活性炭38份、離子交換樹脂28份、脂肪族環氧樹脂10份、甘油磷酸酯11份、磷酸吡哆醛13份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸14份、2,6-二甲氧基苯酚6份、3,4-二甲氧基苄醇9份、二乙二醇單丁醚18份。優選的，所述離子交換樹脂為離子交換樹脂XAD-4和離子交換樹脂XAD-10的混合物，兩者混合比例為1-3:1。一種新型吸附複合材料的製備方法，包括如下步驟：S1：將活性炭30-45份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸11-16份和磷酸吡哆醛10-15份混合，在溫度150-180℃下攪拌反應1-2h，將反應過濾後的活性炭烘乾、在300-350℃焙燒得到改性後活性炭；S2：將離子交換樹脂25-35份、脂肪族環氧樹脂8-12份和二乙二醇單丁醚15-20份混合，並於溫度140-160℃下攪拌反應1.5-2h，得改性後離子交換樹脂；S3：將步驟S1中所述改性後活性炭和步驟S2中所述改性後離子交換樹脂混合，加入甘油磷酸酯7-13份在溫度70-80℃反應20-30min；S4：隨後加入2,6--二甲氧基苯酚4-7份和3,4-二甲氧基苄醇8-12份，升高溫度至100-120℃，以速率800-1000r/min攪拌反應2-3h；隨後經冷卻、成型後即可得到所述新型吸附複合材料。優選的，步驟S1中攪拌的溫度為175℃，攪拌速率為400-500r/min，攪拌反應1.5h，焙燒溫度330℃，焙燒時間10-15min。優選的，步驟S2中所述溫度為150℃，攪拌速率為500-600r/min，攪拌反應100min。優選的，步驟S3中所述溫度75℃，反應25min。優選的，步驟S4中所述溫度為112℃，速率850r/min攪拌反應2.5h。本發明與現有技術相比，其有益效果為：本發明所述新型吸附複合材料的製備方法，通過對活性炭和離子交換樹脂分別改性，改變它們表面的活性基團，並將兩者通過甘油磷酸酯、2,6--二甲氧基苯酚和3,4-二甲氧基苄醇很好的結合起來，不影響彼此吸附性能，進而對水中有機物和重金屬物質都保持較好的吸附效果，避免了現有技術中單一組合造成的水資源無法深度淨化的缺陷。該新型吸附複合材料對亞甲基藍吸附量為180-220mg/g，對活性紅吸附量為170-200mg/g，對Pb吸附量為140-160mg/g，對Cr吸附量為100-120mg/g。具體實施方式以下結合實施例對本發明作進一步的說明。實施例1S1：將活性炭30份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸11份和磷酸吡哆醛10份混合，在溫度150℃下，以速率400r/min攪拌反應1h，將反應過濾後的活性炭烘乾、在300℃焙燒10min得到改性後活性炭；S2：將離子交換樹脂25份、脂肪族環氧樹脂8份和二乙二醇單丁醚15份混合，所述離子交換樹脂為離子交換樹脂XAD-4和離子交換樹脂XAD-10的混合物，兩者混合比例為1-3:1；並於溫度140℃下，以速率500r/min攪拌反應1.5h，得改性後離子交換樹脂；S3：將步驟S1中所述改性後活性炭和步驟S2中所述改性後離子交換樹脂混合，加入甘油磷酸酯7份在溫度70℃反應20min；S4：隨後加入2,6--二甲氧基苯酚4份和3,4-二甲氧基苄醇8份，升高溫度至100℃，以速率800r/min攪拌反應2h；隨後經冷卻、成型後即可得到所述新型吸附複合材料。對比例1將活性炭30份、離子交換樹脂25份和3,4-二甲氧基苄醇8份，升高溫度至100℃，以速率800r/min攪拌反應2h；隨後經冷卻、成型後即可得到吸附複合材料。實施例2S1：將活性炭45份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸16份和磷酸吡哆醛15份混合，在溫度180℃下，以速率500r/min攪拌反應2h，將反應過濾後的活性炭烘乾、在350℃焙燒15min得到改性後活性炭；S2：將離子交換樹脂35份、脂肪族環氧樹脂12份和二乙二醇單丁醚20份混合，所述離子交換樹脂為離子交換樹脂XAD-4和離子交換樹脂XAD-10的混合物，兩者混合比例為1-3:1；並於溫度160℃下，以速率600r/min攪拌反應2h，得改性後離子交換樹脂；S3：將步驟S1中所述改性後活性炭和步驟S2中所述改性後離子交換樹脂混合，加入甘油磷酸酯13份在溫度80℃反應30min；S4：隨後加入2,6--二甲氧基苯酚7份和3,4-二甲氧基苄醇12份，升高溫度至120℃，以速率1000r/min攪拌反應3h；隨後經冷卻、成型後即可得到所述新型吸附複合材料。對比例2將活性炭45份、離子交換樹脂35份和3,4-二甲氧基苄醇12份，升高溫度至120℃，以速率1000r/min攪拌反應3h；隨後經冷卻、成型後即可得到複合材料。實施例3S1：將活性炭35份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸13份和磷酸吡哆醛12份混合，在溫度160℃下，以速率400r/min攪拌反應1h，將反應過濾後的活性炭烘乾、在300℃焙燒10min得到改性後活性炭；S2：將離子交換樹脂27份、脂肪族環氧樹脂9份和二乙二醇單丁醚17份混合，所述離子交換樹脂為離子交換樹脂XAD-4和離子交換樹脂XAD-10的混合物，兩者混合比例為1-3:1；並於溫度140℃下，以速率500r/min攪拌反應1.5h，得改性後離子交換樹脂；S3：將步驟S1中所述改性後活性炭和步驟S2中所述改性後離子交換樹脂混合，加入甘油磷酸酯8份在溫度70℃反應20min；S4：隨後加入2,6--二甲氧基苯酚5份和3,4-二甲氧基苄醇8份，升高溫度至100℃，以速率800r/min攪拌反應32h；隨後經冷卻、成型後即可得到所述新型吸附複合材料。實施例4S1：將活性炭40份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸15份和磷酸吡哆醛14份混合，在溫度170℃下，以速率500r/min攪拌反應2h，將反應過濾後的活性炭烘乾、在350℃焙燒15min得到改性後活性炭；S2：將離子交換樹脂30份、脂肪族環氧樹脂11份和二乙二醇單丁醚19份混合，所述離子交換樹脂為離子交換樹脂XAD-4和離子交換樹脂XAD-10的混合物，兩者混合比例為1-3:1；並於溫度160℃下，以速率600r/min攪拌反應2h，得改性後離子交換樹脂；S3：將步驟S1中所述改性後活性炭和步驟S2中所述改性後離子交換樹脂混合，加入甘油磷酸酯12份在溫度80℃反應30min；S4：隨後加入2,6--二甲氧基苯酚7份和3,4-二甲氧基苄醇10份，升高溫度至120℃，以速率1000r/min攪拌反應3h；隨後經冷卻、成型後即可得到所述新型吸附複合材料。實施例5S1：將活性炭38份、4-氯-2-氨基苯酚-6-磺酸14份和磷酸吡哆醛13份混合，在溫度175℃下，以速率450r/min攪拌反應1.5h，將反應過濾後的活性炭烘乾、在330℃焙燒12min得到改性後活性炭；S2：將離子交換樹脂28份、脂肪族環氧樹脂10份和二乙二醇單丁醚18份混合，所述離子交換樹脂為離子交換樹脂XAD-4和離子交換樹脂XAD-10的混合物，兩者混合比例為1-3:1；並於溫度150℃下，以速率550r/min攪拌反應100min，得改性後離子交換樹脂；S3：將步驟S1中所述改性後活性炭和步驟S2中所述改性後離子交換樹脂混合，加入甘油磷酸酯11份在溫度75℃反應25min；S4：隨後加入2,6--二甲氧基苯酚6份和3,4-二甲氧基苄醇9份，升高溫度至112℃，以速率850r/min攪拌反應2.5h；隨後經冷卻、成型後即可得到所述新型吸附複合材料。將以上各個實施例和對比例所得的吸附複合材料性能測試，結果如下表1：對亞甲基藍吸附量為180-220mg/g，對活性紅吸附量為170-200mg/g，對Pb吸附量為140-160mg/g，對Cr吸附量為100-120mg/g。表1試驗亞甲基藍吸附量（mg/g）活性紅吸附量（mg/g）Pb吸附量（mg/g）Cr吸附量（mg/g）實施例1180170140100對比例187637557實施例2189178145104對比例294858083實施例3196185150110實施例4215194158116實施例5220200160120本發明不限於這裡的實施例，本領域技術人員根據本發明的揭示，不脫離本發明範疇所做出的改進和修改都應該在本發明的保護範圍之內。當前第1頁1 2 3