Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料及其製備方法
2023-10-06 09:14:44 1
Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料及其製備方法，屬於吸波材料【技術領域】，涉及了磁介質耗損型鐵氧體吸波材料，解決現有鐵氧體在低頻波段（0-6GHz）吸波效果較差的問題。該Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料包含有W型鐵氧體、M型鐵氧體、尖晶石型鐵氧體的其中一種或數種組分。在3-18GHz的範圍內具有吸波性能，在4~6GHz頻段的電磁波具有吸波最大值達-18dB，大於5dB帶寬為1GHz。本發明實現了鐵氧體在3~6GHz頻率的吸波性能，彌補了傳統鐵氧體在低於6GHz頻率範圍內吸波效果不佳的缺陷。
【專利說明】Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於吸波材料【技術領域】，涉及了磁介質耗損型鐵氧體吸波材料，具體涉及了 Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料及其製備方法。
【背景技術】
[0002]隨著電子科學技術的飛速發展，電磁波輻射已成為繼噪聲汙染、大氣汙染、水汙染、固體廢物汙染之後的又一大公害，因此，針對無線電電磁波的輻射進行有效的防護已成為吸波材料領域急需解決的問題。
[0003]電磁波輻射的主要來源之一就是無線電通訊，而無線電技術的發展和電磁波傳播主要集中在3.4^8.5GHz範圍內。
[0004]鐵氧體具有較高的磁晶各向異性及自然共振頻率等優點，通過對鐵氧體進行摻雜或離子取代後，可實現其磁晶各向異性場的調控，進而實現對微波吸收強度、頻帶寬度及電磁參數的可控調節。因此，相較於其他吸波材料，鐵氧體在吸波性能調控上更具優勢，是目如備受關注的一種優良的磁介質耗損型吸波材料。
[0005]目前，鐵氧體的吸波範圍主要集中於8~16GHz，與電磁波輻射吸波材料所要求的
3.4^8.5GHz還不是很適用，因此吸波範圍拓展到3飛GHz鐵氧體的製備，是目前需要解決的一個熱點問題。
【發明內容】
[0006]本發明解決了現有鐵氧體在低頻波段吸波效果較差的問題，提供了一種Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料及其製備方法。
[0007]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料，該Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料包含有W型鐵氧體、M型鐵氧體 、尖晶石型鐵氧體的其中一種或數種組分。
[0008]上述鐵氧體複合吸波材料在4飛GHz頻段的電磁波具有吸波最大值達-18dB，大於5dB帶寬為IGHz的吸波性能。
[0009]進一步地，上述Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料，採用溶膠-凝膠、兩步焙燒相結合的方法製備，步驟為:
(1)將Ba (NO3) 2、Fe (NO3) 3 ? 9Hz0、Co (NO3) 2 ? 6H20、Zn (NO3) 2 ? 6H20 按照 1:1:1:1 的摩爾比溶解於蒸餾水中，加入酒石酸攪拌至溶解，逐滴滴入氨水，調節溶液pH為7.0，80°C下恆溫加熱，得灰褐色溶膠，室溫靜置24h，將溶膠在真空條件下110°C乾燥24h，得到幹凝膠；
(2)將幹凝膠在430-470°C條件下焙燒2h，得到鐵氧體前驅體；
(3)將鐵氧體前驅體在80(Tl200°C的條件下，二次焙燒2-4小時，即得鐵氧體複合吸波材料。
其中，所述的酒石酸與溶液中金屬離子總量的摩爾比為1.2:1。
[0010]所述材料用溶膠-凝膠、兩步焙燒結合法製備。[0011]本發明採用溶膠-凝膠法、兩步焙燒進行製備，其中不同焙燒條件下製備的材料的結構及晶型存在明顯差別，對電磁波的吸收效果也各有不同。
[0012]本發明的發明思路是，通過對鐵氧體進行Co-Zn共摻雜，並嚴格控制複合材料兩次焙燒的溫度和時間，使其在3飛GHz頻率範圍內具有良好的吸波性能。
[0013]本發明使用溶膠-凝膠法製備Co-Zn共摻雜鐵氧體前驅體，通過對鐵氧體進行Co-Zn的共摻雜改變晶體的磁晶各向異性從而改進鐵氧體在低頻波段的吸波效果；通過控制在製備過程的熱處理溫度及焙燒時間，得到不同晶型結構及含量的鐵氧體複合材料，從而實現在3飛GHz頻率的吸波性能，彌補了傳統鐵氧體在低於6GHz頻率範圍內吸波效果不佳的缺陷，且吸波強度最大可達_18dB。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1800 0C焙燒a樣品的電磁波耗損；
圖21000°C焙燒2h樣品的電磁波耗損；
圖31200°C焙燒2h樣品的電磁波耗損；
圖41200°C 焙燒4h樣品的電磁波耗損。
【具體實施方式】
[0015]以下結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0016]實施例1
Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料的製備方法，步驟為:
(1)將分析純的Ba (NO3) 2、Fe (NO3) 3.9Hz0、Co (NO3) 2.6H20、Zn (NO3) 2.6H20 按照 1:1:1:1的摩爾比完全溶解於適量蒸餾水中，加入酒石酸攪拌至溶解，酒石酸與金屬離子總量的摩爾比為1.2:1 ;逐滴滴入氨水，調節溶液pH為7.0，80°C下恆溫加熱，得灰褐色溶膠，室溫靜置24h，將溶膠在真空條件下110°C乾燥24h，得到幹凝膠；
(2)將幹凝膠在450°C條件下焙燒2h，得到鐵氧體前驅體；
(3)前驅體在80(TC條件下焙燒2h，得到鐵氧體複合吸波材料。
[0017]經測驗，電磁波吸收峰為5GHz處，吸收強度為-1Odb ;大於5db的吸收峰寬度約為IGHz，結果如圖1所示。
[0018]實施例2
Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料的製備方法，步驟為:
(1)將分析純的Ba (NO3) 2、Fe (NO3) 3.9Hz0、Co (NO3) 2.6H20、Zn (NO3) 2.6H20 按照 1:1:1:1的摩爾比完全溶解於適量蒸餾水中，加入酒石酸攪拌至溶解，酒石酸與金屬離子總量的摩爾比為1.2:1 ;逐滴滴入氨水，調節溶液pH為7.0，80°C下恆溫加熱，得灰褐色溶膠，室溫靜置24h，將溶膠在真空條件下110°C乾燥24h，得到幹凝膠；
(2)將幹凝膠在450°C條件下焙燒2h，得到鐵氧體前驅體；
(3)前驅體在1000°C條件下焙燒2h，得到鐵氧體複合吸波材料。
[0019]經測驗，電磁波吸收峰為5GHz處，吸收強度為-13db ;大於5db的吸收峰寬度約為
0.5GHz，結果如圖2所示。
[0020]實施例3Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料的製備方法，步驟為:
(1)將分析純的Ba (NO3) 2、Fe (NO3) 3 ? 9HzO、Co (NO3) 2 ? 6H20、Zn (NO3) 2 ? 6H20 按照 1:1:1:1的摩爾比完全溶解於適量蒸餾水中，加入酒石酸攪拌至溶解，酒石酸與金屬離子總量的摩爾比為1.2:1 ;逐滴滴入氨水，調節溶液pH為7.0，80°C下恆溫加熱，得灰褐色溶膠，室溫靜置24h，將溶膠在真空條件下110°C乾燥24h，得到幹凝膠；
(2)將幹凝膠在470°C條件下焙燒2h，得到鐵氧體前驅體；
(3)前驅體在120(TC條件下焙燒2h，得到鐵氧體複合吸波材料。
[0021]經測驗，電磁波吸收峰為5.4GHz處，吸收強度為_18db ;大於5db的吸收峰寬度約為IGHz，結果如圖3所不。
[0022]實施例4
Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料的製備方法，步驟為:
(1)將分析純的Ba (NO3) 2、Fe (NO3) 3 ? 9Hz0、Co (NO3) 2 ? 6H20、Zn (NO3) 2 ? 6H20 按照 1:1:1:1的摩爾比完全溶解於適量蒸餾水中，加入酒石酸攪拌至溶解，酒石酸與金屬離子總量的摩爾比為1.2:1 ;逐滴滴入氨水，調節溶液pH為7.0，80°C下恆溫加熱，得灰褐色溶膠，室溫靜置24h，將溶膠在真空條件下110°C乾燥24h，得到幹凝膠；
(2)將幹凝膠在440°C條件下焙燒2h，得到鐵氧體前驅體。
[0023] (3)前驅體在1200°C條件下焙燒4h，得到鐵氧體複合吸波材料。
[0024]經測驗，電磁波吸收峰為5.4GHz處，吸收強度為_15db ;大於5db的吸收峰寬度約為IGHz，結果如圖4所不。
【權利要求】
1.一種Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料，其特徵在於，該複合吸波材料包含下列組分的一種或數種，W型鐵氧體、M型鐵氧體、尖晶石型鐵氧體。
2.根據權利要求1所述的Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料，其特徵在於，在4-6GHZ頻段的電磁波具有吸波最大值達-18dB，大於5dB帶寬為IGHz。
3.權利要求1所述的Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料的製備方法，其特徵在於，用溶膠-凝膠法、兩步焙燒法製備，步驟為:
(1)將Ba (NO3) 2、Fe (NO3) 3.9HzO、Co (NO3) 2.6H20、Zn (NO3) 2.6H20 按照 1:1:1:1 的摩爾比溶解於蒸餾水中，加入酒石酸攪拌至溶解，逐滴滴入氨水，調節溶液pH為7.0，80°C下恆溫加熱，得灰褐色溶膠，室溫靜置24h，將溶膠在真空條件下110°C乾燥24h，得到幹凝膠； (2)將幹凝膠在430-470°C條件下焙燒2h，得到鐵氧體前驅體； (3)將鐵氧體前驅體在80(Tl200°C的條件下，二次焙燒2-4小時，即得鐵氧體複合吸波材料。
4.根據權利要求3所述的Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料的製備方法，其特徵在於，所述的酒石酸與溶液中金屬離子總量的摩爾比為1.2:1。
5.根據權利要求3所述的Co-Zn共摻雜鐵氧體複合吸波材料的製備方法，其特徵在於，將幹凝膠在450°C條件下焙燒2h。
【文檔編號】C04B35/622GK103613373SQ201310561662
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月13日 優先權日:2013年11月13日
【發明者】陳志萍, 靳強, 李敏, 楊曉峰, 景紅霞, 李巧玲 申請人:中北大學