拔頂的，蒸餾過的椰油醯基羥乙磺酸鹽皮膚清洗皂條的製作方法

2023-10-05 14:49:24 5

專利名稱：拔頂的，蒸餾過的椰油醯基羥乙磺酸鹽皮膚清洗皂條的製作方法
技術領域：
本發明涉及含有醯基羥乙磺酸鹽的個人清洗皂條。
在本技術領域中醯基羥乙磺酸鈉複合皂條本身是古老的，例如，在1959年7月Geitz的US2894912和1990年9月4日Rys等人的US4954282中也公開了溫和的醯基羥乙磺酸鈉合成表面活性劑基的個人清洗皂條。
本發明涉及改進的溫和的醯基羥乙磺酸鈉基皮膚清洗香皂。換言之，本發明涉及包括醯基羥乙磺酸鈉作為基本合成表面活性劑的皮膚清洗香皂。
用表面活性清洗製劑清洗皮膚已經成為使人們有極大興趣的焦點。很多運動者和有社交意識的人們每天用各種表面活性製劑洗滌和清理(exfoliate)他們的皮膚若干次。理想的皮膚清洗劑應該溫和地清洗皮膚，引起很小或幾乎不引起刺激，不會在頻繁的日常使用之後使皮膚脫脂和過於乾燥或使皮膚繃緊。大多數發泡皂類，包括液體的和條狀的，在這方面是不足的。
合成洗滌劑皂條，常常稱之為「混合皂條」和/或「合洗皂條」，是已知的並且日益變得流行起來。然而，用合成洗滌劑皂條廣泛地代替肥皂皂條由於許多的原因至今仍然是不能的，這些原因主要是與肥皂皂條相比合成洗滌劑皂條的物理性質差，例如，有臭味，差的可加工性，粘稠性，脆性，塗抹性或皂條汙穢性(messiness)，起泡性或其組合。
本發明的一個目的是提供一種對皮膚溫和的皂條配方；另一個目的是提供一種具有降低了皂條臭味的皂條；再一個目的是得到一個易於加工的配方。
本發明包括個人清洗皂條，該皂條包括至少10份(以皂條重量計)的蒸餾過的、拔頂的醯基(拔頂的椰油醯基)羥乙磺酸鹽(STCI)。本發明的拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉(STCI)含有很少或不含有高度可溶的C6，C8，C10，C18∶1，C18∶2醯基基團。本發明的拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉(STCI)含有約45％-65％的C12，和約30％-約55％的C14、C16和C18醯基基團。
本發明包括個人清洗皂條，該皂條包括10-70份(以皂條重量計)的蒸餾過的、拔頂的醯基(拔頂的椰油醯基)羥乙磺酸鹽(STCI)。本發明的STCI皂條較易於製造。本發明的STCI皂條是溫和的，它看起來和聞起來比用通常的椰油醯基羥乙磺酸鈉(SCI)製造的皂條更好。
用於本文中的術語「拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉」或「STCI」是指椰油醯基(醯基)基團具有下面的碳鏈長度0-4％高度可溶的醯基基團(C6＋C8＋C10＋C18∶1＋C18∶2)；約45％-65％C12，優選50-60％C12；約30％-約55％，優選35-50％C14，C16和C18。
優選地，任一STCI的高度可溶的醯基基團(C6，C8等)是全部STCI的0-低於3％。低熔點的醯基羥乙磺酸鹽更優選少於2.8份(以皂條重量計)並且當STCI的總含量低時是約0。
本發明的皂條可以較容易地在較高水分含量的條件下製造而無預期的加工負作用。增加的皂條水分有助於較好的皂條泡沫。使用拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉也允許在配方中增加其它吸水物質，例如烷基甘油基磺酸鹽(AGS)和烷基醚(3)硫酸鹽(AE3S)，的含量，而不顯示出使用常規的SCI所碰到的加工負作用。
更具體地，本發明的STCI皂條組合物包括示於下面表A中的組份(以皂條重量計)。
表A組份(份數) 全範圍優選範圍 更優選範圍A.STCI10-70 15-60 20-50B.烷基甘油基醚磺酸鈉 0-50 5-30 10-20C.烷基醚硫酸鈉0-10 1-82-6D.鯨蠟硬脂(cetearyl) 0-40 4-30 8-20硫酸鈉E.鈉皂0-20 1-15 2-12F.鎂皂0-50 4-30 8-20G.脂肪酸 0-35 3-25 5-20H.石蠟0-30 3-25 5-20I.NaCl0-5 0.1-3 0.2-2J.Na2SO40-5 0.1-3 0.2-8K.羥乙磺酸鈉 0-15 1-10 2-8L.水 3-20 4-15 5-10M.香料0-2 0.5-1.50.8-1.2
A＝拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉(STIC)。這一組份對於本發明是一關鍵組份。它是從拔頂的蒸餾過的椰油醯基脂肪酸製造的。
B＝烷基甘油基醚磺酸鈉。這一組份作為泡沫促進的合成表面活性劑。它是從椰子脂肪醇製造的。可以使用等同的合成表面活性劑。
C＝烷基醚硫酸鈉。它也是溫和的泡沫促進合成表面活性劑。
D＝鯨蠟硬脂硫酸鈉。這是非汙垢負荷填料和加工助劑。
E＝鈉皂。它是泡沫促進劑和加工助劑。
F＝鎂皂。它是非汙垢負荷填料和加工助劑。
G＝脂肪酸。它是增塑劑。
H＝石蠟。它是增塑劑。
I＝氯化鈉。它提供皂條堅固性和改進皂條塗抹性。
J＝硫酸鈉。它提供皂條堅固性和改進皂條塗抹性。
K＝羥乙磺酸鈉。它提供皂條堅固性和改進皂條塗抹性。
K＝水。它是粘合劑。
L＝香料。它是粘合劑並改善氣味。
本發明的STCI皂條包括三個關鍵組份拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉，增塑劑和粘合劑。下面表B中給出了這些組份在功能限制方面的相應高和低的含量。
用於本文中的術語「增塑劑」是指在室溫下是固體，但在約35℃-46℃(95°F-115°F)的皂條壓條加工溫度下是可以壓制的任何材料。這是增塑劑的溫度。除去能夠提供某些增塑劑益處的合成表面活性劑，至少約20份(以皂條重量計)是增塑劑。
用於本文中的術語「粘合劑」是指在室溫下本身是液體的任何材料並且選自水和液體多元醇。水和液體多元醇的比例可以是20∶1-1∶5；或5∶1-1∶3或2∶1-1∶2。它們在皂條中的含量是3-20份，包括3-20份水和0-15份多元醇等。
表B關鍵組份含量關鍵組份 高 低 說明STCI-10-70份 脆 起泡沫 假設對於增塑50-70份 10-20份劑比較評定增塑劑-20至50份 起泡沫 脆由固體脂族材料，例如脂肪酸，脂肪醇，石蠟，單酸甘油酯，二酸甘油酯，三酸甘油酯，鹼皂，鹼性皂；或高分子量(固體)親水材料，如聚乙二醇，聚丙二醇，澱粉，糖和/或其混合物組成粘合劑-包括水和低分子量 粘稠， 脆(液體)材料，例如液體多元 塗抹起泡沫醇參考表B，當STCI表面活性劑的含量低，即約10-約20份(以皂條重量計)時，STCI與其它起泡皂類和/或表C中所述的表面活性劑的比例優選是約1∶2-約1∶8，優選約1∶3-約1∶6。這一比例對於提供滿意的皂條泡沫是必需的。
參考表B，當拔頂的椰油醯基(C12-C18)羥乙磺酸鈉(STCI)的含量高，即約50-約70份時，它與增塑劑(塑性材料)的比例優選是約2.5∶1-約3.5∶1。這一比例對於避免令人不滿意的脆性是必需的。
合成洗滌劑基(合洗)皂條的配方是一微妙的平衡作用。有很多皂條使用性質要考慮泡沫性，汙穢性，經濟性，產品pH，皂條堅固性，等等。
表C關鍵的任選組份 高 低溫和的起泡合成表面活性劑-包括C8-C22，粘稠 起泡優選C12-C18，烷基甘油基醚磺酸鹽，烷基塗抹硫酸鹽，甜菜鹼，磺化琥珀酸鹽，肌氨酸鹽，牛磺酸鹽，苷，烷基乙氧基化硫酸鹽，等等本發明的STCI皂條可以包括約10-約70份起泡的溫和合成表面活性劑；其中所述的起泡的溫和合成表面活性劑選自拔頂的、蒸餾過的C12-C18醯基羥乙磺酸鹽(STCI)。
它也可以含有其它的起泡表面活性劑，優選地，C12-C14烷基甘油基醚磺酸鹽，C12-C14醯基肌氨酸鹽，甲基醯基牛磺酸鹽，N-醯基穀氨酸鹽，烷基磺基琥珀酸鹽，烷基磷酸酯，乙氧基化的烷基磷酸酯，十三烷基聚氧乙烯醚(trideceth)硫酸鹽，乙氧基化的烷基硫酸鹽和烷基氧化胺，甜菜鹼，磺化甜菜鹼(sultaines)，和它們的混合物，並且優選是用它們的鈉鹽。其中至少約10份的皂條是所述溫和的起泡的、拔頂的、蒸餾過的C12-C18醯基羥乙磺酸鈉(STCI)。
它也可以含有0-約40份，優選約4-約30份，更優選8-20份的基本上飽和的長鏈(C15-C22)烷基合成表面活性劑，它選自烷基硫酸鹽，烷基肌氨酸鹽，烷基甘油基醚磺酸鹽，和其混合物。
它也可以含有0-30份，優選3-25份，更優選約5-約20份的蠟，優選熔點是約130°F/54℃-約180°F/82℃的石蠟。
它也可以含有約0-35份，優選3-25份，更優選約5-約20份的游離脂肪酸。
它也可以含有0-約20份，優選1-15份，更優選約2-約12份的鈉皂。
它也可以含有約0-15份，優選1-10份，更優選2-8份的羥乙磺酸鈉。
它也可以含有0-約5份，優選0.1-3份，更優選0.2-2份的氯化鈉。
本發明的皂條含有約3-20份，優選4-15份，更優選約5-約10份的水。
本發明的皂條含有0-約5份或0.1-2份的陽離子聚合物。
本發明的皂條含有0-約2份的香料，優選0.5-1.5份，更優選O.8-1.2份。
本發明的皂條含有0-約50份，優選4-30份和更優選8-約20份的鎂皂。
本發明的皂條含有0-5份，優選0.1-3份，更優選0.2-2份的硫酸鈉。
該皂條的pH為約4.0-約9.0，優選5-8，更優選約6.5-7.5；和其中所述的皂條以皂條重量計含有20-50份；更優選25-45份；最優選30-40份的塑性材料，該塑性材料選自游離脂肪酸，蠟，鈉皂和鎂皂，其它增塑劑或其混合物。
除非特別指出，本文中的百分數，比例，和份數都是以全部組合物重量計的。除非特別指出，本文中的所有含量和範圍都是近似的。除非特別指出，在本文中，組份的含量均是以包括所有非水組份的「固體」為基準表示的。
長鏈烷基硫酸鹽(下文中包括其長鏈等價的合成表面活性劑)。它優選包括的C16-C18烷基鏈的量至少約90份，優選約93份，和更優選97份。長鏈烷基硫酸鹽(和其等價物)是從相應的飽和的直鏈醇衍生的。長鏈烷基硫酸鹽可以是100份C16至100份C18(重量)。從市場上可購得的C16-C18烷基硫酸鹽是SIPONR EC-111(以前是SIPE-XR EC-111)，鯨蠟硬脂(cetearyl)硫酸鈉，它大約是60％C16和36％的C18。SIPONR EC-111是由Alcolac Company，Baltimore，MD 21226出售的。另一個來源是Henkel Corp.，Ambler，PA 19002。Henkel的鯨蠟硬脂硫酸鈉，LANETTE E，它是大約為50-55％的C16-C18的活性烷基硫酸鹽，作為乳化劑出售的。
等價於長鏈烷基硫酸鹽的其它的長鍊表面活性劑(基本上不溶)可以全部也可以部分替代長鏈烷基硫酸鹽起作用。其例子包括長鏈的羥乙磺酸鹽，肌氨酸鹽，甘油醚磺酸鹽等，它們具有同樣低的溶解度。
本發明的蒸餾過的拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鹽是與羥乙磺酸鹽的醯基酯不同的，它具有高含量的C16-C18醯基羥乙磺酸鹽和不大於25％或更低的C14醯基基團。更具體地，從本發明的STCI皂條中排除的是僅用具有C14.3％；C16.50％；和C18.47％醯基鏈的硬脂醯基羥乙磺酸鹽製造的皂條。這樣的皂條往往具有差的起泡性質。
限定的溫和合成表面活性劑應該指出，表面活性劑的溫和性可以通過用於評價表面活性劑的刺激潛力的皮膚阻擋層破壞試驗來測定。在這一試驗中，表面活性劑越溫和，皮膚阻擋層被破壞得越少。通過從試驗溶液穿過皮膚表皮進入裝在滲出液容器內的生理緩衝劑中的放射性同位素示蹤水(3H-H2O)的相對量來測定皮膚阻擋層的破壞。這一試驗在下面文獻中有描述T.J.Franz在J.Invest.Dermato1.，1975，64，pp.190-195中和Small等人在1987年6月16日的US 4673525中，該文獻列入本文作為參考，它公開了包括「標準」烷基甘油基醚磺酸鹽混合物的溫和烷基甘油基醚磺酸鹽(AGS)表面活性劑基的合成皂條。(皮膚阻擋層試驗令人驚奇地顯示出長鏈烷基硫酸鹽比標準AGS更溫和)。長鍊表面活性劑及尤其是長鏈烷基硫酸鹽優選佔本發明的皂條重量的8-20份。
肌氨酸鹽，和甘油基醚磺酸鹽可以是純的鏈長度的變化產物或那些從工業油例如椰子油衍生的。這裡，月桂基鏈長應該優選佔給定的溫和表面活性劑重量的至少20％至多達100％。
本文中所定義的「高起泡性表面活性劑」是其起泡性好於長鏈C16-C18烷基硫酸鈉的表面活性劑。
本文中所定義的「溫和表面活性劑」是比十二烷基硫酸鈉更溫和的表面活性劑。
很多通常的其它表面活性劑的例子公開於列入本文中作為參考文獻的專利中。它們包括有限量的陰離子醯基肌氨酸鹽，甲基醯基牛磺酸鹽，N-醯基穀氨酸鹽，烷基磺基琥珀酸鹽，烷基磷酸酯，乙氧基化的烷基磷酸酯，trideceth硫酸鹽，蛋白質縮合物，乙氧基化的烷基硫酸鹽和烷基氧化胺的混合物，甜菜鹼，磺化甜菜鹼(sultaines)，和它們的混合物。包括在這些表面活性劑中的是有1-12個乙氧基基團的烷基醚磺酸鹽，特別是月桂基醚硫酸銨和月桂基醚硫酸鈉。這些其它表面活性劑的烷基鏈是C8-C22，優選C10-C18。在本發明的組合物中烷基苷和甲基葡糖苷酯是優選的可以與其它溫和的陰離子或兩性表面活性劑混合的溫和的非離子表面活性劑。
本發明的皂條也可以含有0-約10份的高起泡性的，非溫和的表面活性劑並且仍然還維持皂條的較好的溫和性要求。這些表面活性劑的例子包括直鏈烷基苯磺酸鹽和較短鏈的或傳統的(椰子)烷基硫酸鹽。
優選的合成洗滌劑皂條可以含有比例為約35∶1-約15∶1，優選約30∶1-約20∶1的拔頂的、蒸餾過的C12-C18椰油醯基羥乙磺酸鈉(STCI)和直鏈烷基苯磺酸鈉的混合物。
關鍵增塑劑本發明優選的增塑劑是(1)脂肪酸，(2)鈉皂，和(3)蠟，優選石蠟。
合乎要求得加入到本發明中的脂肪酸物質包括烴鏈長度範圍在約10-約22的，基本上飽和的物質。這些脂肪酸被高度純化為各個鏈長度和/或粗混合物例如那些從脂肪和油得到的脂肪酸。工業術語「三壓硬脂酸」包括約45％硬脂酸和55％棕櫚酸。因此，這也是其用於本文中的含義。
組合物可以包括從烴鏈長度約10-約22(包括羧基碳原子)得到的皂類並且優選是飽和的。優選的是，該皂是鈉鹽，但也可以使用其它的可溶性皂。鉀，銨，三乙醇銨，和它們的混合物被認為是可以接受的。這些皂類優選是通過相應的脂肪酸在原位皂化或與滷化物鹽的離子交換製備的，但它們也可以作為預製皂加入。當使用聚合物時，該皂的一些或者全部優選地與陽離子聚合物，或聚合物預絡合(precomplex)。
在組合物的限定中，「不可溶皂」例如鎂皂或鋅皂，不包括在鈉皂的含量中。然而，不可溶皂可以作為非起泡的，非汙垢負荷的稀釋劑和加工助劑。
蠟選自蜂蠟，鯨蠟，巴西棕櫚蠟，月桂子蠟，小燭樹蠟，褐煤蠟，地蠟，純地蠟，石蠟，合成蠟例如費-託合成過程中得到的蠟(Fisher-Tropsch Waxes)，微晶蠟，和它們的混合物。
本發明高度優選的組份是蠟，優選熔點(M.P.)為約130°F-約180°F(54℃-82℃)，優選約140°F-約165°F(60-74℃)，和最優選約142°F-約160°F(61-71℃)的石蠟。「高熔」石蠟是熔點為約150-160°F(66-71℃)的石蠟。「低熔」石蠟是熔點為130-140°F(54-60℃)的石蠟。優選的石蠟是完全精製了的石油蠟，它無臭無味並且符合FDA用作食品和食品包裝塗層的要求。這樣的石蠟是很容易從市場上購買到的。例如，非常合適的石蠟可以從TheNational Wax Co.以商品名6975得到。
蠟，優選石蠟，在皂條中存在量的範圍是約3-約30份(重量)。在產品中使用蠟組份以提供皮膚溫和性，塑性，堅固性，和可加工性能。它也給皂條提供光澤的外觀和光滑的感覺。
粘合劑本發明含有水並且可以含有液體水溶性脂肪族多元醇或聚乙二醇或聚丙二醇。該多元醇可以是飽和的或含有烯鍵的；它必須含有至少兩個連接到碳鏈中分開的碳原子上的醇基團，並且在室溫下必須是水溶性和液體的。如果需要，該化合物可以在碳鏈中的每個碳原子上連接上一醇基團。在這些化合物中有效的是乙二醇，丙二醇和甘油。優選的多元醇是二丙二醇，它在其量低到0.1和0.25份(重量)就有效，優選0.5-約5份；和更優選約0.5-約2份。
用於本發明的水溶性聚乙二醇或水溶性聚丙二醇是那些通過乙二醇分子或丙二醇分子的縮合形成有端基羥基基團的高分子量的醚而得到的產物。聚乙二醇化合物的範圍可以從二乙二醇到那些分子量高達約800的聚乙二醇，一般地，分子量高達800的聚乙二醇是液體並且完全溶於水。當增大聚乙二醇分子量超過800時，它變成固體並且不太溶於水。用於本發明的聚丙二醇化合物的範圍可以從二丙二醇到分子量為約2000的聚丙二醇。這些聚合物在室溫下一般是液體並且易於溶於水中。
其它組份本發明的合成洗滌劑皂條包括0-約5份，優選約0.3-約1份，適合快速水合的陽離子聚合物。該聚合物的分子量為約1000-約5000000。
陽離子聚合物(皮膚調理劑)選自，例如由下面物質組成的一組物質(I)陽離子多糖；(II)多糖和合成陽離子單體的陽離子共聚物，和(III)合成聚合物，它選自(A)陽離子聚(亞烷基)亞胺；(B)陽離子乙氧基聚(亞烷基)亞胺；和
(C)陽離子聚[N-[-3-(二甲基銨基)丙基]-N′-[3-(乙烯氧基乙烯二甲基銨基的)丙基]脲二氯化物]。
本發明的其它組份是為了各種應用選擇的，例如，可以在配製皮膚清洗產品中使用香料，一般地其含量是組合物的約0.1-約1.5份。可以加入其量高達10份，優選2-6份的植物油，例如花生油和豆油。也可以使用適當含量的醇，水溶助長劑，著色劑，和填料例如滑石，粘土，碳酸鈣，油和糊精。可以在清洗產品中加入含量一般少於組合物的1份的防腐劑，例如，etidronate三鈉和乙二胺四乙酸鈉(EDTA)，以防止顏色和氣味降解。一般地也可以加入含量高達1.5份的抗菌物質。可以加入無機鹽和有機鹽。其例子包括氯化鈉，羥乙磺酸鈉，硫酸鈉，和它們的等價物。
任選的附加的降低氣味或控制氣味物質本發明的組合物和製品也可以含有有效量(即控制氣味)的各種附加的沸石和非沸石控制氣味物質以進一步擴大其控制氣味的能力，以及控制氣味類型的範圍。這樣的物質包括，例如，十六烷基吡啶鎓氯化物，氯化鋅，EDTA，etidronate，BHT，等等。
優選的沸石基本上沒有尺寸大於30微米的顆料，並且為了獲得令人滿意的皂條感覺實際上基本上沒有尺寸大於15微米的顆粒。「基本上沒有」是指當用雷射散射測定時，較大顆粒少於約5份，優選少於約4份，更優選少於約3份。
優選的個人清洗皂條組合物含有含量為約0.05-5份(以組合物重量計)的沸石；優選地，沸石的(SiO2∶Al2O3)Y摩爾比是約2∶1-約50∶1，所述的沸石是質子，鈉，鉀，銨，或烷基銨形式的，並且所述組合物含有0-0.5份的香料。
下面的專利公開了或涉及了可以用於本發明的STCI皂條的組份和配方，並且引入本文作為參考文獻。專利號 頒布日期 發明人4234464 11/1980 Morshauser4061602 12/1977 Oberstar等人4472297 9/1984 Bolich等人4491539 1/1985 Hoskins等人4540507 9/1985 Grollier4704224 11/1987 Saud4812253 3/1989 Small等人4820447 4/1989 Medcalf等人4954282 9/1990 Rys等人5154849 10/1992 Visscher等人本發明的STCI皂條在1份的水溶液中的pH是4-9。優選的pH是約5-約8，更優選是約6.5-約7.5。
製造STCI皂條的方法攪和(A，B和C是可選擇的方法)A.1.如果使用的話，加入熔化的鯨蠟硬脂(cetearyl)硫酸鹽，和/或AGS和/或AE3S(50-75℃)；開始攪拌。
2.如果使用的話，加入NaCl，然後加入TiO2，然後加入EDTA，然後加入etidronate，然後加入沸石，並且在緩慢攪拌下將攪和器混合物升溫至85℃。
3.如果使用的話，加入預定量的氫氧化物和Mg(OH)2，並慢慢地連續攪拌。
4.在加入剩餘的組份之前蒸汽噴霧在85℃。
5.在85℃加入脂肪酸並混合5-10分鐘。
6.在85℃加入石蠟，STCI，SI並緩慢地連續混合大約15-30分鐘同時維持混合物溫度。
7.如果使用的話，在恆速攪拌下慢慢地加入甘油和/或花生油。
B.1.在85℃加入石蠟，STCI，SI並開始緩慢地攪拌同時維持溫度。
2.如果使用的話，加入熔化的鯨蠟硬脂硫酸鹽，和/或AGS和/或AE3S(50-75℃)並維持慢攪拌和循環。
3.如果使用的話，加入NaCl，然後加入TiO2，然後加入EDTA，然後加入etidronate，然後加入沸石，在85℃範圍內在緩慢攪拌和蒸汽噴霧下升溫。
4.如果使用的話，加入預定量的氫氧化物和Mg(OH)2，並慢慢地連續攪拌。
5.在85℃加入所需的脂肪酸並再混合10分鐘。檢查攪和器配料的均勻一致性。
6.如果使用的話，在恆速攪拌下慢慢地加入甘油和/或花生油。
C.1.如果使用的話，將熔化的鯨蠟硬脂硫酸鹽，AGS和/或AE3S(50-75℃)加入到攪和器並開始慢攪拌。
2.加入石蠟，拔頂的、蒸餾過的椰油醯基羥乙磺酸鈉(STCI)，羥乙磺酸鈉(SI)並連續攪拌混合和開始再循環。
3.如果使用的話，加入NaCl，然後加入TiO2，然後加入EDTA，然後加入etidronate，然後加入沸石，攪拌和再循環及噴霧的同時升溫至85℃。
4.如果使用的話，加入預定量的氫氧化物和Mg(OH)2，並慢慢地連續攪拌。
5.在85℃加入所需的脂肪酸並用再混合10分鐘。檢查攪和器配料的均勻一致性並連續混合直至無液體和團塊。
6.如果使用的話，在恆速攪拌下慢慢地加入甘油和/或花生油。
乾燥用組合閃蒸室和冷卻輥或冷卻帶乾燥和冷卻攪和器混合物。通過熱交換器先將攪和器混合物加熱至大約265-275°F(130-135℃)，然後在閃蒸室中在冷卻輥或冷卻帶上閃蒸乾燥。冷卻輥或冷卻帶提供薄片或小片的形式的均勻的，薄的冷(85-95°F，29-35℃)產品。一般薄片的水分是約3-約15份，優選約5-約10份。調節水分的方法，按照優選的順序是(1)增大或降低熱交換器的蒸汽壓力；(2)增大或降低攪和器對熱交換器的混合速率；(3)增大或降低攪和器對熱交換器的混合溫度。
攪拌稱量薄片並將其加入到間隙攪拌機中得到均勻的薄片尺寸和一層(course)可以加入到薄片混合物(合成洗滌劑或皂)中的添加物混合物。
(可選擇的方法)A.預稱重的薄片可以攪拌成均勻的尺寸並且將預定量的任選的二丙二醇，甘油，花生油和沸石除臭粉末加入到基片中並不加香料混合幾分鐘；B.預稱重的薄片可以攪拌成均勻的尺寸，並將預定量的任選的二丙二醇，甘油，花生油加入到基片中並混合幾分鐘；然後加入預定量的香料。連續攪拌至少1分鐘以充分將組份混合在一起。
研磨3輥研皂機被設置成第一輥約120°F(49℃)，第二輥約100°F(38℃)，和第三輥約68°F(20℃)。物料通過研皂機若干次以提供香料和幹薄片的均勻混合物。一般地，研磨物料的溫度為44-54℃。
壓條和模壓壓條機被設置成料桶溫度約115°F(46℃)和管口溫度114-122°F(45-50℃)。理想的壓條機是允許使用在約15-25英寸(38-94釐米)汞柱真空的雙級壓條機。壓出的芯條(plugs)被切成5英寸(13釐米)的段並用冷模板模壓，如果合適的話，使用脫模劑(die liquor)例如醇。
皂條的實驗室評價關鍵的皂條性能特性是塗抹性，泡沫性，氣味和可加工性。
塗抹性測試方法儀器設備1.#2-202 C Fisher牌六邊形聚苯乙烯稱量般(4″×3″)。
2.#14-366 A Fisher牌刮勺。
3.能夠稱量至小數點後兩位的天平。
4.120°F(49℃)溫室。
5.計時器。
試驗方法
1.標記和稱量所需的稱量盤(每個試樣兩個稱量盤，標記為M的用作糊狀物盤，標記為S的用作浸泡盤)。
2.稱量原始的皂條並記錄重量。把皂條放在預先稱量了的標記為S的盤中。
3.將30ml室溫的自來水加入到含有皂條樣品的盤子中(將水倒入稱量盤的下部)。將30ml室溫的自來水加入到含有對比皂條的盤子中。當在盤子中放皂條時注意皂條不要觸及盤子的壁。
4.在室溫下不攪動地讓皂條浸泡在稱量盤中2小時。
5.浸泡2小時後，小心地取出皂條並讓其將水排進同一盤子中15秒鐘。
6.15秒鐘後，將皂條翻轉過來並放入標記為M的預先稱量了的盤子中。
7.稱量浸泡了的皂條並記錄。
8.用刮勺從皂條上將溼表面或糊狀物刮入到標記為M的同一預先稱量了的盤子中，稱量並記錄，這是「溼塗抹」等級。讓糊狀物和浸泡水乾燥過夜，稱量並記錄，這是「幹塗抹」等級。當用手鬆散地握著刮勺小心地不太深地削或刮皂條時，得到最好的刮削結果。當皂條的表面看起來不再是溼的或有光澤時，就完成了刮削。為了排除不同人刮削的差異，每個試驗的結果相對於在試驗中的對比試樣。
全系列的試驗應該包括對比樣，所有試樣應該做兩份。最多7個產品(6個試樣加1個對比試樣)可以同時進行試驗，為了加入水每4個試樣之間應該有10分鐘的間隔以便不讓任一產品浸泡滯後時間長於2小時。
條皂手洗泡沫體積試驗手洗泡沫試驗用來為皮膚清洗皂條的泡沫性能提供在使用中的泡沫體積測定。該試驗測定生成的最終泡沫體積和在非常短的起泡時間之後生成的體積(以反映起泡難易)。在有汙垢負荷的條件下生成泡沫體積。
合成汙垢用於有汙垢負荷的泡沫體積試驗在文獻中有報導，見上文中Small等人的文獻。
等級標度汙垢負荷7-優異的6-比指標高得多5-比指標高(見實施例3)4-指標體積(見比較例1)3-略微低於指標2-比指標低氣味評估把將要評定等級的試樣放入一個乾淨的12盎司(341ml)的帶相應蓋的紙杯中。同樣組份的標準皂條作為試樣放入一個類似的杯中。皂條在評定等級前老化至少24小時。
評定多種條皂的次序如下先是無香料皂條的標準樣和試樣；其次是低香料效果(impact)皂條標準樣和試樣；最後是較高香料效果皂條。評估方法是將試樣產品與已知質量和等級的標準質量皂條進行比較。用每個試驗評價在香料效果，特性和基本特徵(notes)方面的差異。由有經驗的測定人員將無香料皂條與「好」質量和給定等級是好，中等或差的標準樣進行比較。香料產品是根據1-10的等級(高標準質量皂條的等級是9.0)評定等級的。溼等級是用與純等級同樣的適當等級評價的。溼等級是通過用皂條洗滌，密切注意泡沫氣味和皂條本身氣味進行的。
可加工性的評價研磨試驗研磨試驗方法1.使用標準三輥研皂機，進料(take-up)輥設置在120°F(48℃)，傳輸輥在110°F(43℃)和出料輥在80°F(26℃)。
2.最終的薄片厚度是約0.010英寸。
3.通過第三個輥研磨後，物料評價如下所述。
研磨等級評價(見本文中的實施例)等級從研皂機出來的產品薄片的外觀10象標準皂(50/50 T/C)；9不粘稠；少於4個壓緊層；無聚集(實施例5)；8不粘稠；少於4個壓緊層；0.010英寸(0.25mm)聚集；7略微粘稠；約8個壓緊層；0.010-0.016英寸聚集(見實施例3)；6略微粘稠；大塊；橋接；＞0.016英寸聚集(見EE.4)；5較粘稠；薄片；＞0.016英寸聚集；4增加的粘稠性；薄片；橋接；生麵團狀；高度聚集1-3極粘稠；非常難於加工。
可加工性的研磨力評價當物料從出料輥出來時，它撞擊一片狀金屬板使得厚0.010英寸(0.25mm)的一片物料聚集成壓緊的塊。物料作用在片狀金屬板上的力是該物料粘聚性和脆性的指標。研磨力計讀數記錄了這一力。較粘聚、不太脆的物料在一般的皂條生產設備上較不易加工。研磨力計讀數大表明較粘聚、不太脆，因此是較不易加工的配方。
實施例和配方下面的實施例和配方是說明性的，並不是為了限制本發明的範圍。製造研磨皂的方法是眾所周知的。除非特別指出，本文中所用所有含量和範圍，溫度，結果等等都是近似的。因此，百分數不必總數為100份。所有組份含量都是以重量計的百分數。
比較例1(C.E.1)與實施例2和3的比較這些實施例說明了通過用拔頂的蒸餾過的椰油醯基羥乙磺酸鈉替代常規的椰油醯基羥乙磺酸鹽達到較好泡沫性，較好氣味和較高水分含量而不使溫和性和可加工性受到損害的能力(見表lA-lC)。高熔點石蠟在約158F(70℃)熔化。低熔點石蠟在約13F(55℃)熔化。
表1A組份比較例1 實施例2 實施例3常規的椰油醯基羥 47乙磺酸鈉拔頂的椰油醯基羥 45 45乙磺酸鈉(STCI)鯨蠟硬脂硫酸鈉 999鈉皂** 444游離脂肪酸** 1099甘油-低熔點 9石蠟-高熔點 99NaCl0.5 0.5 0.5Na2SO4111羥乙磺酸鈉655水6 10 10香料 111其它* 平衡量 平衡量 平衡量總份數 100 100 100*NA-不能得到。其它包括未反應的原料和次要的副反應產物。醯基羥乙磺酸鹽的鏈長度見表1B。
表1B比較例1 實施例2 實施例3醯基羥乙磺酸鹽的鏈長度C8 8 00C10 7 00C125360 60C141723 23C16 710 10C18 4 77C181 3 1 1羥乙磺酸鹽總量 100100100**皂和脂肪酸鏈長度在比較例1中的鈉皂和脂肪酸鏈長度代表約15份椰子，15份月桂，6份肉豆蔻和64份三壓硬脂酸或其鹽的混合物。實施例2和實施例3代表約5份椰子，46份月桂，16份肉豆蔻和33份三壓硬脂酸或其鹽的混合物。
皂條特性示於表1C表1C比較例1 實施例2 實施例3可加工性研磨等級 8.5 87研磨力計-1bs力2 20皂條性能-塗抹性溼糊狀物塗抹性0.7 0.5 0.7幹糊狀物塗抹性0.9 0.7 0.8皂條性能-泡沫性瞬時汙垢泡沫 3.5 3.5 4.5最終汙垢泡沫 4 4.5 5.5氣味 7.5 8.5 8.5
比較例1(C.E.1)是現有皂條的狀態。其醯基羥乙磺酸鹽的鏈長度是基於一般的椰子脂肪酸原料。存在約15％C8和C10羥乙磺酸鹽，比較例1限於約6份的水分，因為當在約8份的水分研磨時它變得不能令人接受的柔軟和粘稠。
實施例2和3是基於拔頂的椰子醯基羥乙磺酸鈉的醯基羥乙磺酸鹽基的個人清洗皂條。這些實施例均含有不超過0.5份的C8或C10醯基羥乙磺酸鹽。這些實施例與比較例1的組份相似但含有高達10份的水分並維持令人滿意的可加工性。儘管不受理論上的束縛，但理論上認為較高的水分改進了皂條的泡沫。
比較例1的氣味等級是7.5。這是令人滿意的氣味等級。然而，具有拔頂的蒸餾過的椰油醯基羥乙磺酸鹽的實施例2和3的氣味等級具有出乎人們意料和令人驚奇的更高(更好)的氣味等級8.5。
根據其可加工性(7/0)，其突出的泡沫(4.5/5.5)和其突出的氣味等級(8.5)，實施例3是最好方式的實施例。優選的皂條類似於實施例3但還含有0.5-1.5份的聚合物。
試驗實施例4(E.E.4)與實施例5的比較這些實施例說明通過使用拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鹽加入吸溼的泡沫促進合成表面活性劑而不使可加工性受到損害的能力。
表2A組份 試驗實施例4 實施例5常規的椰油醯基羥乙磺酸鈉 44拔頂的椰油醯基羧乙磺酸鈉(STCI) 44Laureth硫酸鈉(AE3S) 4 4鈉皂** 4 4鎂皂** 8 8脂肪酸** 1010石蠟-高熔點9 9NaCl 0.5 0.5Na2SO41 1羥乙磺酸鈉 5 5水 6 6香料 0.3 0.3其它* 平衡量平衡量總量 100 100*其它包括未反應的原料和次要的副反應產物。
表2B組份試驗實施例4 實施例5醯基羥乙磺酸鹽的鏈長度C8 8 0C10 7 0C12 53 60C14 17 23C16 7 10C18 4 7C1813 1羥乙磺酸鹽總量 100 100**皂和脂肪酸鏈長度用於試驗實施例4和實施例5中的鈉皂、鎂皂和脂肪酸包括約10份椰子，20份月桂，5份肉豆蔻和65份三壓硬脂酸或其鹽。
表2C試驗實施例4 實施例5可加工性研磨等級 6 9.5研磨力計-1bs力 NANA皂條性能-塗抹性溼糊狀物塗抹性 1.0 0.8幹糊狀物塗抹性 NANA皂條性能-泡沫性瞬時汙垢泡沫 3.5 3.5最終汙垢泡沫 4.5 4.5NA-不能得到試驗實施例4(E.E.4)具有基於包括15％C8和C10的一般椰子脂肪酸原料的鏈長度。它還含有laureth硫酸鈉(AE3S)和鎂皂。由於由AE3S膏引入的高含量的未反應的醇，AE3S是已知的使個人清洗皂條粘稠和難於加工。試驗實施例4具有比現有皂條比較例1狀態更好的泡沫(3.5/4.5比3.5/4.0)。然而，根據其研磨等級僅為6，試驗實施例4的可加工性是不令人滿意的。
實施例5是與試驗實施例4的組份相似但是用含有約1％C8，Cl0，C181和C182 SCI的拔頂的椰子羥乙磺酸鹽(STCI)製造的。根據其較高的研磨等級9.5，其可加工性明顯比試驗實施例4要好。本發明的實施例5具有非常好的泡沫等級3.5/4.5。
實施例6和7這些實施例說明除了大量的吸溼泡沫促進合成表面活性劑如16份烷基(椰油醯基)甘油基醚磺酸鈉(AGS)外，將較大量的液體組份，例如8份甘油和/或4份植物油，例如豆油或花生油加入到合成洗滌劑皂條中的能力。用常規的椰油醯基羥乙磺酸鈉製造的可比較的皂條是令人不可接受的柔軟和粘稠。
表3A組份 實施例6 實施例7拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉 28 29烷基甘油基醚磺酸鈉(AGS)16 16鈉皂** 4 4鎂皂** 9 9脂肪酸**9 10甘油 8花生油4石蠟-低熔點 9 9NaCl 0.5 0.5Na2SO41 1羥乙磺酸鈉3 3水5 5香料 1 1其它* 平衡量 平衡量總份數100 100*其它包括未反應的原料和次要的副反應產物。
表3B組份 實施例6 實施例7醯基羥乙磺酸鹽的鏈長度C8 0 0C10 0 0C12 6060C14 2323C16 1010C18 7 7C181 1 1羥乙磺酸鹽總量 100 100**皂和脂肪酸鏈長度鈉皂，鎂皂和脂肪酸鏈長度代表約7份椰子，25份月桂，6份肉豆蔻和62份三壓硬脂酸或其鹽的混合物。
表3C實施例6 實施例7可加工性研磨等級7.5 7研磨力計-1bs力 7 8皂條性能-塗抹性溼糊狀物塗抹性 1.3 1.3幹糊狀物塗抹性 1.5 1.6皂條性能-泡沫性瞬時汙垢泡沫2 3.5最終汙垢泡沫3.5 4.5氣味6 6.5實施例6和7兩者均是STCI基的皂條組合物。它們都含有高含量的AGS。儘管有16份的AGS，仍維持令人滿意的可加工性。應該注意的是在實施例6中有8份甘油和在實施例7中有4份花生油。實施例6和7的可加工性分別是7.5/7和7/8。這些實施例的較低的氣味等級是使用的特別的AGS中的雜質的結果。這些實施例由於低氣味等級是不太優選的。
比較例1與實施例2和3比較的。試驗實施例4是與實施例5比較的。實施例6和7是本發明的可選擇的配方。STCI皂條比用常規的椰油醯基羥乙磺酸鹽製造的可比皂條的改進之處是提供一種或多種下面的優點改進的可加工性；改進的氣味；改進的顏色穩定性；和/或改進的泡沫。
權利要求
1.一種個人清洗皂條組合物，包括約10-約70份的蒸餾過的、拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉，其中所述的蒸餾過的、拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉具有下面醯基基團的混合物約45％-65％C12；約30％-約55％C14，C16和C18；和約0-約4％高度可溶的醯基基團(C6，C8，C10，C18∶1和C18∶2)和約3-20份的水。
2.按照權利要求1的個人清洗皂條組合物，以皂條重量計包括A.約10-約70份蒸餾過的、拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉；B.約0-約40份的基本上飽和的長鏈(C15-C22烷基)合成表面活性劑，它選自烷基硫酸鹽，烷基肌氨酸鹽，烷基甘油基醚磺酸鹽，和其混合物；C.約0-約30份的熔點為約130°F/54℃-約180°F/82℃的蠟；D.約0-約60份的起泡的溫和合成表面活性劑；且其中所述的起泡的溫和合成表面活性劑選自甲基醯基牛磺酸鹽，N-醯基穀氨酸鹽，烷基磺基琥珀酸鹽，烷基磷酸酯，乙氧基化的烷基磷酸酯，trideceth硫酸鹽，乙氧基化的烷基硫酸鹽和烷基氧化胺，甜菜鹼，磺化甜菜鹼(sultaines)，C12-C14烷基甘油基醚磺酸鹽，C12-C18醯基肌氨酸鹽，和它們的混合物；E.約0-約35份的脂肪酸；F.約0-約20份的鈉皂；G.約0-約15份的羥乙磺酸鈉；H.0-約5份的氯化鈉；I.約3-約20份的水；和J.0-約5份的聚合物；K.0-約2份的香料；L.約0-約5份的Na2SO4；M.約0-約50份的鎂皂；和其中當所述的蒸餾過的、拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉(A)的含量是10-約20份時，所述的起泡的溫和合成表面活性劑(D)是至少20份；和其中所述的皂條含有至少20份的增塑劑，該增塑劑選自所述的(F)鈉皂，(E)脂肪酸或(C)蠟或其混合物。
3.按照權利要求2的個人清洗皂條組合物，包括約10-40份的所述的起泡的表面活性劑(D)；4-約15份水；和約15-約60份的所述的蒸餾過的、拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉(A)。
4.按照權利要求2的個人清洗皂條組合物，其中起泡的合成表面活性劑(D)選自烷基醚硫酸鹽，烷基甘油基醚磺酸鹽，醯基肌氨酸鹽，和其混合物。
5.權利要求2的皂條，其中所述的皂條包括3-20份的選自所述的水和液體多元醇或其混合物的粘合劑。
6.權利要求2的皂條，其中在皂條配方中含有20-50份的在室溫下是固體並在95°F-115°F(35℃-46℃)可模壓的(非合成表面活性劑)增塑劑。
7.按照權利要求2的個人清洗皂條組合物，其中蠟選自蜂蠟，鯨蠟，巴西棕櫚蠟，月桂子蠟，小燭樹蠟，褐煤蠟，地蠟，純地蠟，石蠟，合成蠟例如費-託合成過程中得到的蠟，微晶蠟，和它們的混合物。
8.按照權利要求2的個人清洗皂條組合物，其中聚合物的含量是0.3-1份並且選自陽離子聚合物，陰離子聚合物，兩性離子聚合物，和其混合物。
9.按照權利要求1的個人清洗皂條，包括A.約15-約60份的蒸餾過的、拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉；B.約3-約25份的熔點為約130°F/54℃-約180°F/82℃的石蠟；C.約15-約50份的起泡的溫和合成表面活性劑；且其中所述的起泡的溫和的合成表面活性劑選自甲基醯基牛磺酸鹽，N-醯基穀氨酸鹽，烷基磺基琥珀酸鹽，烷基磷酸酯，乙氧基化的烷基磷酸酯，十三烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽，乙氧基化的烷基硫酸鹽和烷基氧化胺，甜菜鹼，磺化甜菜鹼(sultaines)，C12-C14烷基甘油基醚磺酸鹽，C12-C18醯基肌氨酸鹽，和它們的混合物；D.約3-約25份的脂肪酸；E.約1-約15份的鈉皂；F.約4-約30份的鎂皂；G.約1-約10份的羥乙磺酸鈉；H.約0.1-約3份的氯化鈉；I.約4-約15份的水；J.0-約5份的陽離子聚合物；K.0.5-約1.5份的香料；和其中所述的皂條的PH為約4.0-約9.0；和其中所述的皂條含有至少20份的選自所述鈉皂、鎂皂，脂肪酸或蠟或其混合物的增塑劑。
10.按照權利要求9的個人清洗皂條組合物，其中所述的皂條含有20-50份(A)；5-20份(B)；15-30份(C)；5-20份(D)；2-12份(E)；8-20份(F)；2-8份的(G)；0.2-2份(H)；5-10份(I)；0-1.5份(J)；和約0.8-1.2份(K)；和其中所述的皂條的PH為約6.5-約7.5。
11.按照權利要求9的個人清洗皂條組合物，其中所述的起泡合成表面活性劑(C)是所述的C12-C14烷基甘油基磺酸鹽和所述的乙氧基化(3)的烷基硫酸鹽的混合物。
全文摘要
本發明包括個人清洗皂條，該皂條包括10—70份(以皂條重量計)的蒸餾過的、拔頂的C12—C18醯基(拔頂的椰油醯基)羥乙磺酸鹽(STCI)。本發明的皂條含有很少或不含有(0—2.8份)高度可溶的醯基基團(C6，C8，C10，C18∶1和C18∶2醯基羥乙磺酸鈉)。本發明的皂條是溫和的，比用通常的椰油醯基羥乙磺酸鈉(SCI)製造的皂條氣味更好，在氣味和顏色兩方面更穩定，並且更易於製造。優選的STCI皂條含有較高的水分含量而沒有加工的負作用，該較高的水分含量有助於較好的泡沫。該拔頂的椰油醯基羥乙磺酸鈉(STCI)也允許在沒有通常加工負作用的條件下增大配方中的液體和吸溼材料的含量。
文檔編號A61K8/97GK1134722SQ94194060
公開日1996年10月30日 申請日期1994年10月28日 優先權日1993年11月8日
發明者彼得·W·比爾西, 詹姆斯·C·鄧巴, 埃迪·C·沃克 申請人:普羅克特和甘保爾公司