一種菸草內源性本香物質的定向複合提取方法
2023-10-11 07:37:34 1
一種菸草內源性本香物質的定向複合提取方法
【專利摘要】本發明涉及一種菸草內源性本香物質的定向複合提取方法，步驟如下：1）水提法從菸草中定向提取極性致香物質；2）超臨界CO2萃取法從菸草中定向提取非極性致香物質；3）乙醇提取法從菸草中定向提取中極性和弱極性致香物質；4）將極性致香物質、非極性致香物質與中極性和弱級性致香物質按照質量比配方1000∶0.1～5：1～50比例進行調配。本發明所使用菸草原料為菸葉、菸絲或菸草加工過程中產生的顆粒細小的煙末、菸灰或煙梗等廢棄物，「變廢為寶」減少了對環境的汙染；本發明提升再造菸葉的品質，增加香氣量、提揚香韻、襯託自然煙香，降低煙氣乾燥感、增強煙氣生津感、提高捲菸舒適度。
【專利說明】一種菸草內源性本香物質的定向複合提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及菸草領域，尤其涉及一種菸草內源性本香物質的定向複合提取方法。【背景技術】
[0002]菸草中的化學成分眾多。20世紀70年代以來，由於分析測試技術的發展，菸草中的化學成分不斷的被發現。史宏志等2011年報導，經鑑定出的菸葉中化學成分有4992種，其中與菸草香味相關的有700餘種。菸草中致香物質的分子裡含有-0H、-C0、-NH和-SH等特定致香官能團，能給人的嗅覺以不同的剌激產生不同的香味。按照香味物質功能基團的不同，菸草香味物質可分為醇類、酸類、酮類、酯類和萜類等。菸草香味物質多是次生代謝產物，因此也可以按照次生代謝中香氣前體物質分為胡蘿蔔素類、苯丙氨酸降解物、類西柏烷類降解物、梅拉德反應產物等類別。
[0003]在菸草的釆收和生產過程中會產生約25 %的廢次煙末等下腳料不能使用，多被當做垃圾處理，給環境帶來汙染的同時也造成自然資源的極大浪費。針對廢次煙末等下腳料的利用近年來國內外興起了再造菸葉法。再造菸葉，又稱作菸草薄片，它是利用廢棄的煙梗、菸葉碎片、煙末等為原料，經過浸提、濃縮、分離、打漿、磨漿、抄造、烘乾、加香工藝過程，製成性能優良的再造菸葉薄片，用作捲菸填充物，回用於捲菸生產。
[0004]再造菸葉在加工過程中會損失一部分菸草本香物質，需要添加一定量的菸草內源性香料來增加再造菸葉香氣香味，提高煙味、減少木質氣和辛辣感。廢次煙末中含有新植二烯、菸鹼、茄酮、大馬酮、香葉基丙酮、巨豆三烯酮、紫羅蘭酮、苯甲醛、苯甲醇、二氫獼猴桃內酯等菸草中有機酸、醇類、羰基類、酚類、萜烯類、糖類、胺基酸類的關鍵致香成分，說明廢次煙末中含有大量的菸草重要致香成分，可以作為菸草香精的來源。
[0005]目前已有將廢次煙末用 水進行提取、濃縮，將水提濃縮液添加到再造菸葉中來提高再造菸葉的香氣香味。水提法使用溶劑為水，提取過程經濟性好、安全性高、操作性強，且對菸葉中糖類、胺基酸類、酚類等水溶性致香物質具有較好的提取效果，可以提高再造菸葉的香味。但菸草中存在大量低極性、揮發性的有機酸、萜烯類、醇類等關鍵致香成分採用水提其提取效果往往較差，且在提取、濃縮過程中揮發性的致香成分可能會破壞和損失，僅添加水提濃縮液的再造菸葉仍然存在香氣不足的缺點。
[0006]超臨界流體萃取技術具有傳統提取方法無法比擬的高純度、全天然、無溶劑殘留和無汙染等特點，現今已被廣泛地應用於提取菸草中的精油和香料。菸草中的揮發性芳香成分中大多是非極性或弱極性化合物，在超臨界CO2中的溶解度很大，因而特別適合採用超臨界CO2來提取。用超臨界CO2萃取技術從菸草中萃取菸草致香成分，萃取得到的致香成分中含有的重要致香成分無論在成分還是相對百分含量上都比傳統的溶劑萃取法萃取得到要大得多，將該精油用於捲菸加香可明顯改變菸草的香味並抑制菸草的雜氣。採用氣相色譜儀和質譜聯用儀對超臨界CO2萃取得到的產品進行分析，發現其中主要是非極性和弱極性化合物，且包含了許多重要的與捲菸的吸味有密切關係的致香成分。
[0007]文獻和專利報導的了菸葉中致香成分的主要提取方法有水提法、醇提法、超臨界萃取法、分子蒸餾法等。其文獻和專利情況如下:
李雪梅等利用超臨界CO2從香料煙浸膏中提取菸草淨油，確定了最佳的萃取工藝條件為萃取溫度40~45°C,萃取壓力為25~30 MPa, CO2流量2~4 L/min,萃取時間3~5h，在萃取的同時添加4%~8%(體積比)的某種混和溶劑作為夾帶劑，可得到相當於原料粗膏量8%~10%的香料煙淨油，實驗結果還表明夾帶劑是萃取菸草淨油的一個至關重要的因素。
[0008]朱仁發等指出為了針對性的萃取所需的精油，可加入乙酸乙酯等夾帶劑來降低CO2的溶解性，提聞其選擇性，進而提聞精油的萃取率。
[0009]中國專利(201010131371.5) 「一種菸草中性香味成分的提取方法」。其特徵在於，將粉碎後的菸草裝入超臨界萃取釜中，然後衝入超臨界CO2流體並加壓循環，調節萃取壓力8~30MPa，溫度35~60°C，萃取時間為I~3小時；將菸草萃取後溶液進行兩級減壓分離，夾帶劑為乙醇，一級分離釜填充的填料為沸石、4A分子篩、離子交換樹脂的混合物，一級分離釜的壓力是10~20MPa，溫度是35~55°C，二級分離釜的壓力是4~6MPa，溫度是35~45°C，分離後得到菸草中性香味成分，該提取方法獲得本香物質為非極性物質，成分較為單一，無法達到複合香料及再造菸葉的生產需求，同時單一的技術無法完整體現本性物質的複合性特徵。
[0010]中國專利(201110248504.1)「菸草連續提取的方法」。該專利特徵在於菸草粉碎成粒徑不少於20目的粉末，加入相當於菸草體積10-30倍的水介質，調節pH值至9-13，並進行超聲預處理，超聲波功率不少於20kHz，超聲預處理時間不少於20分鐘，得超聲預處理液，再進一步提取菸鹼、半纖維素、木質素、纖維素。該方法提取物質雖然較為徹底，但是工序較為複雜，提取物質較多較雜不 適合再造菸葉的本香物質添加，同時較多物質的引入同樣會破壞菸草的香味，且提取工序單一，本香物質提取特異性欠缺。
[0011]中國專利(201110183851.0) 「一種菸草提取物顆粒的製備方法」。其特徵在於一種菸草提取物顆粒的製備方法，先取菸葉和/或煙梗並將其切碎，用水或乙醇或乙醚為溶劑提取，經過沉降和過濾得到菸草提取液，再濃縮至相對密度1.00-1.30並控制溫度為20~40°C，得到菸草提取濃縮液或菸草浸膏；然後按質量比(6-環糊精:煙用香精為I~3:1，將煙用香精和(6-環糊精進行包合，包合時間為1/5~3小時，得到香料與(6-環糊精包合物，再將香料與3-環糊精包合物和菸草提取濃縮液共同噴霧乾燥得到菸草噴霧乾燥粉，隨後添加至捲菸中以增加菸草香味，此發明單一的採用了水、醇或者乙醚作為提取試劑，然而後續添加的3 -環糊精僅僅只是輔助本性物質的乾燥顆粒成型的母體，缺乏非極性本性物質的調和，從而菸草的口感方面提升不明顯。
[0012]中國專利(200910027400)「一種菸草提取物的製備方法及其應用」。所述菸草提取物的製備方法，以菸草為原料，經酶解、超聲波提取、過濾、層析柱分離、減壓濃縮步驟製得菸草提取物；所述菸草提取物用濃度80%的乙醇溶解，採用霧化方式噴加到菸絲中。該發明步驟較為繁瑣很難大規模工業化生產，且單一方式所提取的香料成為單一，不能很好的滿足再造菸絲的口感需求。
[0013]中國專利(201210412334.0) 「一種菸草淨油的製備方法」。取70g香料煙粗提浸膏與化工填料拌合均勻後裝人萃取釜，進行超臨界萃取，萃取溫度40-45°C、壓力25-30MPa在打入流速約為2-5L/min的超臨界C02的同時打入添加4_8%(體積比)夾帶劑；達到萃取條件後，萃取時間3-5h，即得。化工填料可以為玻璃珠、拉西環或矩鞍環等瓷性填料。
【發明內容】
[0014]為了解決上述的技術問題，本發明目的是提供一種菸草內源性本香物質的定向複合提取方法。該方法具有工藝簡單，成本低，本香物質選擇性好等優點，在再造菸葉的香味還原和提升方面優勢明顯，相比較單一的提取和添加本香物質技術，本發明可以解決再造菸葉的吸味不適、粗糙感和乾燥感等缺陷，極大地提升再造菸葉的口感。 [0015]本發明為實現上述目的，採用如下技術方案:
一種菸草內源性本香物質的定向複合提取方法，該方法包括以下的步驟:
1)水提法從菸草中定向提取極性致香物質
菸草原料用3~9倍量水30~70°C提取0.5~2小時，提取I~3次；提取液濃縮至密度為1.1~1.3mg/mL ；
2)超臨界C02萃取法從菸草中定向提取非極性致香物質
萃取條件為萃取釜壓力為20~30MPa，萃取溫度為35~45°C，萃取時間2~4小時，分離條件為分離釜壓力為5~10 MPa，分離溫度為35~50°C ；
3)乙醇提取法從菸草中定向提取中極性和弱極性致香物質
乙醇提取法中乙醇濃度為60%~90%，乙醇用量為4~8倍量，提取溫度為40~70°C，提取時間為I~2小時，提取I~2次，提取液濃縮至密度為1.1~1.3 mg/mL ；
4)將極性致香物質、非極性致香物質與中極性和弱級性致香物質按照質量比配方1000: 0.1~5:1~50比例進行調配。
[0016]作為優選，所述的極性致香物質、非極性致香物質與中極性和弱級性致香物質的配方比例為1000: 2~3:20~30。
[0017]作為優選，所述的菸草原料為菸葉、菸絲或菸草加工過程中產生的顆粒細小的煙末、菸灰、煙碎片、煙梗或其他菸草廢棄物中的一種或多種混合。
[0018]本發明是對再造菸葉及其菸草提取物的調製主要表現在某些不足的成分上進行適當的補充，而對於菸草本香的組分的調製辦法總與天然菸草有差距。本發明通過一種採用水提法、超臨界CO2萃取法和乙醇提取法從菸草中定向複合提取菸草中內源性致香物質的方法及其在菸草製品加香中的應用，包括採用水提法從菸草中定向提取極性致香物質、超臨界CO2萃取法從菸草中定向提取非極性致香物質和乙醇提取法從菸草中定向提取中極性和弱極性致香物質的複合提取方法，再按照一定比例將極性致香物質、非極性致香物質和中極性和弱極性致香物質進行調配，然後將其復配致香香料添加到再造菸葉等菸草製品中，提升再造菸葉等菸草製品的品質，增加香氣量、提揚香韻、襯託自然煙香，降低煙氣乾燥感、增強煙氣生津感、提高捲菸舒適度，達到增香保潤的目的。
[0019]本發明具有如下有益效果:
1.本發明所使用菸草原料為菸葉、菸絲或菸草加工過程中產生的顆粒細小的煙末、菸灰或煙梗等廢棄物，「變廢為寶」減少了對環境的汙染；
2.本發明通過水提法、超臨界CO2萃取法和乙醇提取法定向複合提取致香物質的方法，定向複合地從菸草中提取出菸草內源性致香物質；
3.本發明通過對菸草水提濃縮液、菸草超臨界CO2萃取物和乙醇提取濃縮液進行適當比調配，將其復配致香香料噴塗到再造菸葉中，提升再造菸葉的品質，增加香氣量、提揚香韻、襯託自然煙香，降低煙氣乾燥感、增強煙氣生津感、提高捲菸舒適度。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1為超臨界CO2萃取物GC — MS分析圖。
[0021 ] 圖2為水提濃縮液GC - MS分析圖。
[0022]圖3為80%乙醇提取濃縮液GC — MS分析圖。
【具體實施方式】
[0023]如前所述，根據前面所公開的內容，本領域的專業人員可最大限度地應用本發明。應當指出，本發明旨在提供一種菸草中致香物質的定向複合提取方法及其用途。在以下【具體實施方式】部分提供了足以證實所述菸草中致香物質的定向複合提取方法及其用途之後，本領域技術人員根據捲菸加香用途的常規技術，完全可以預料出本發明的菸草中致香物質的定向複合提取方法能夠用於上述領域且能實現預期功能，因此下面的實施例可以幫助本領域的技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0024]實施例1:
取廢次菸灰40kg用280L水40°C攪拌提取I小時，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL,取水提濃縮液10000 g，添加至10 kg再造菸葉基片中，作為對照樣品組。
[0025]實施例2:
取廢次菸灰40kg用200L水50°C攪拌提取I小時，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL,水提濃縮液備用；取廢次煙末3k g用超臨界CO2進行萃取，萃取條件為萃取釜壓力為25MPa，萃取溫度為40°C，CO2流量為200L/小時，萃取時間為4小時；分離釜壓力為5 MPa，分離溫度為45°C，萃取後得115g萃取物；取廢次菸灰IOkg用40L80%乙醇50°C，提取時間為2小時，提取2次，提取液濃縮至密度為1.2 g/mL ;取水提濃縮液10000 g、超臨界CO2萃取30 g和乙醇提取濃縮液200 g，兩者混合均勻後添加至10 kg再造菸葉基片中，通過感官評吸，與對照樣品組相比香氣質感、香氣量較對照樣品均有所提升，烤菸香氣表現的更清晰、自然一些。刺激、乾淨程度略有下降，潤感保持良好。
[0026]實施例3:
取廢次菸灰40kg用200L水40°C攪拌提取I小時，提取2次，過濾，提取液濃縮至密度為1.1 g/mL,水提濃縮液備用；取廢次菸灰6kg用超臨界CO2進行萃取,萃取條件為萃取爸壓力為20MPa，萃取溫度為35°C，CO2流量為180L/小時，萃取時間為3小時；分離釜壓力為5.5 MPa,分離溫度為40°C，萃取後得265g萃取物；取廢次菸灰IOkg用80L60%乙醇70°C，提取時間為I小時，提取I次，提取液濃縮至密度為1.2 g/mL ;取水提濃縮液10000 g、超臨界CO2萃取20 g和乙醇提取濃縮液150 g，兩者混合均勻後添加至10 kg再造菸葉基片中，通過感官評吸，與對照樣品組相比香氣質感、香氣量較對照樣品均有所提升，煙香更透發、飽滿一些，甜感有些顯現，刺激、乾淨程度略有下降。
[0027]實施例4:
取廢次菸灰30kg用210L水70°C攪拌提取I小時，提取2次，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL，取IOkg煙梗用45L水70°C提取I小時，過濾，提取液濃縮至密度為1.22g/mL,然後將菸灰和煙梗濃縮液合併備用；取廢次菸灰7kg用超臨界CO2進行萃取，萃取條件為萃取釜壓力為30MPa，萃取溫度為45°C，CO2流量為180L/小時，萃取時間為3.5小時；分離釜壓力為6.5 MPa，分離溫度為45°C，萃取後得315g萃取物；取廢次煙末IOkg用60L90%乙醇70°C，提取時間為2小時，提取2次，提取液濃縮至密度為1.1 g/mL ;取菸灰和煙梗水提濃縮液10000 g、超臨界CO2萃取50 g和乙醇提取濃縮液100 g，兩者混合均勻後添加至10kg再造菸葉基片中，通過感官評吸，與對照樣品組相比香氣質感、香氣量較對照樣品均有所提升，煙香更透發、飽滿一些，甜感有些顯現，刺激、乾淨程度略有下降。
[0028]實施例5:
取廢次煙末40kg用320L水60°C攪拌提取2小時，提取2次，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL，濃縮液備用；取廢次煙末4kg用超臨界CO2進行萃取，萃取條件為萃取釜壓力為25MPa，萃取溫度為40°C，CO2流量為180L/小時，萃取時間為4小時；分離釜壓力為5.5MPa,分離溫度為35°C，萃取後得215g萃取物；取廢次菸灰IOkg用70L60%乙醇70°C，提取時間為1.5小時，提取2次，提取液濃縮至密度為1.2 g/mL ;取菸灰和煙梗水提濃縮液10000g、超臨界CO2萃取40 g和乙醇提取濃縮液500 g,兩者混合均勻後添加至10 kg再造菸葉基片中，通過感官評吸，與對照樣品組相比香氣質感、香氣量較對照樣品均明顯提升，煙香更透發、飽滿一些，甜感更顯著，刺激、乾淨程度下降。
[0029]實施例6:
超臨界CO2萃取物GC - MS分析:取2mL樣品與4mL 二氯甲烷萃取，振蕩，超聲，靜置分層，取下清夜，5000rpm離心,濾膜過濾,取Iml進樣。儀器:Agilent GC/MS,其氣相色譜圖如圖1所示。
[0030]超臨界萃取樣品中 致香成分含量如下表:
【權利要求】
1.一種菸草內源性本香物質的定向複合提取方法，其特徵在於該方法包括以下的步驟: 1)水提法從菸草中定向提取極性致香物質 菸草原料用3、倍量水3(T70°C提取0.5^2小時，提取廣3次；提取液濃縮至密度為1.1~L 3mg/mL ； 2)超臨界CO2萃取法從菸草中定向提取非極性致香物質 萃取條件為萃取釜壓力為2(T30MPa，萃取溫度為35~45°C，萃取時間2~4小時，分離條件為分離釜壓力為5~10 MPa，分離溫度為35~50°C ； 3)乙醇提取法從菸草中定向提取中極性和弱極性致香物質 乙醇提取法中乙醇濃度為60%~90%，乙醇用量為4~8倍量，提取溫度為4(T70°C，提取時間為廣2小時，提取f 2次，提取液濃縮至密度為1.r1.3 mg/mL ； 4)將極性致香物質、非極性致香物質與中極性和弱級性致香物質按照質量比配方1000: 0.1~5:1~50比例進行調配。
2.根據權利要求1所述的一種菸草內源性本香物質的定向複合提取方法，其特徵在於:極性致香物質、非極性致香物質與中極性和弱級性致香物質的配方比例為1000: 2^3:20~30。
3.根據權利要求1所述的一種菸草內源性本香物質的定向複合提取方法，其特徵在於:菸草原料為菸葉、菸絲或菸草加工過程中產生的顆粒細小的煙末、菸灰、煙碎片、煙梗和其他菸草廢棄物中的一種或多種混合。
【文檔編號】A24B15/24GK103484245SQ201310429002
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月18日 優先權日:2013年9月18日
【發明者】李永生, 徐清泉, 何文苗, 吳鍵, 吳繼忠, 張勇剛, 唐恆傑, 陶豐, 金國強, 王勳 申請人:浙江中煙工業有限責任公司, 杭州利群環保紙業有限公司