鉭鈮氧化物的生產方法及裝置的製作方法

2023-10-11 09:23:59 1

專利名稱：鉭鈮氧化物的生產方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種鉭鈮氧化物的生產方法及裝置。
背景技術：
鉭鈮氧化物一般是指五氧化二鉭及五氧化二鈮，以鉭鈮氫氧化物製備鉭鈮氧化物時通常是以煅燒方式進行製備。由於生產工藝的原因，鉭鈮氫氧化物M(OH)5 (M 代表Ta、Nb)會吸附或夾帶一定量的氟，如NH4F、NbOF3或其它雜質如磷等，對其直接進行煅燒可以在一定程度上驅趕氟，氟驅趕越徹底，產品質量越高；產品M2O5中氟的含量是影響產品質量的重要指標。因此以鉭鈮氫氧化物M(OH)5製備鉭鈮氧化物過程中，都會進行除雜處理。中國專利號為86107657 「球狀五氧化二鈮的生產方法」其是以氫氧化鈮為原料， 將氫氧化鈮用稀強酸硫酸、鹽酸等進行酸洗後，再在500-75(TC溫度下進行煅燒，製得五氧化二鈮產品。這種方法需要用強酸對原料進行酸洗後煅燒，其對環境汙染較大。另一方面以鉭鈮氫氧化物為原料製備鉭鈮氧化物的生產裝置，早期普遍為馬弗爐，其煅燒時工藝條件容易控制，生產出的鉭鈮氫氧化物M2O5純度高，但是由於其體積小， 能量消耗大，產量小，同時馬弗爐的電爐絲極易燒壞，因而造成其生產成本高。而現有生產工藝及普通的窯爐作為生產裝置，其生產出的產品純度差，質量又難以保證。

發明內容
本發明就是要提供一種鉭鈮氧化物的生產方法及裝置，克服上述缺點， 其生產方法簡單，生產裝置為普通窯爐，雜質特別是氟去除乾淨，產品純度高，生產成本低， 產量高。本發明的一技術方案是一種鉭鈮氧化物的生產方法，是以鉭鈮氫氧化物為原料， 採用煅燒工藝方法製備，在所述鉭鈮氫氧化物加熱煅燒反應過程中，通入水蒸汽一段時間， 然後停止通汽，繼續保溫反應，按如下工藝進行
1)煅燒除氟，將鉭鈮氫氧化物置於窯爐中進行加熱煅燒，控制2-4小時內升溫至 400士5°C ；
2)保溫除氟，於上述溫度下，向爐內通入水蒸汽，控制通入水蒸汽的壓力為 1. 8-2. OX IO4 Pa,時間30-60分鐘，停止通水蒸汽，進行保溫除氟，得鉭鈮氧化物初品；
3)反應制產品，將鉭鈮氧化物初品繼續升溫至800士5°C，於此溫度下保溫反應4-8小時，即為鉭鈮氧化物產品。本發明的另一技術方案是一種實現所述的鉭鈮氧化物的生產方法的裝置，包括煅燒爐，所述煅燒窯爐內腔底部或側壁上設有水蒸汽噴入裝置。本發明生產裝置，所述水蒸汽噴灑裝置設於爐體內腔的側壁上，其水蒸汽出口位於燃氣管出口的上方，所述水蒸汽噴入裝置為水蒸汽噴射管。本發明所述的生產裝置，優選是所述煅燒爐裝置為迴轉爐或窯爐。本發明採用上述方法及裝置對鉭鈮氫氧化物煅燒，氟驅趕徹底，產品質量高；煅燒出來的產品純度高，採用迴轉爐、窯爐體積大，熱源可為煤、電、油、氣等，成本較低，在12 小時以內即可以完成煅燒驅氟，而普通燃氣窯爐煅燒時間為18小時以上，使生產成本大為降低。本發明涉及化學反應方程式如下MiF 煅饒 NH3 + HF (M :Ta,Nb) 2M0F3 + 3H。0 煅饒 M2O5 + 6HF 個(M:Ta、Nb) 2M(0H).煅饒 M2O5 + 5H20 (M:Ta、Nb)。


圖1為本發明裝置窯爐結構示意圖；圖2為圖1側向剖示圖； 圖中1.窯爐體、2.燃氣管、3.爐膛內壁、4.廢氣出口、5.廢氣抽排裝置、 6.水蒸汽進管、7.爐門、8.料臺。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。實施例1 如圖1、2所示在煅燒窯爐體1的內腔側壁上位於底部上方設有水蒸汽進管6，水蒸汽進管6的蒸汽出口與料臺8平面高度相一致，燃氣管2從窯爐體1的底部進入爐體內腔，燃氣管2的出氣口位於水蒸汽進管6出口的下方，在窯爐體1的頂部設有廢氣抽排裝置5和廢氣出口 4，窯爐體1內腔煅燒時排放的廢氣由廢氣抽排裝置5抽排由廢氣出口 4排出，進行回收處理，本例採用窯爐裝置，料臺8為軌道式料臺，可在窯爐內移動。下面以所述氫氧化鈮煅燒生產氧化鈮為例對本發明生產工藝進行說明，氧化鉭生產工藝與此相同僅是使用原料不同；在煅燒坩堝內裝氫氧化鈮置於料臺8上，推進窯爐內腔關閉爐門7，先加熱煅燒反應然後通入水蒸汽，停止通汽，繼續保溫反應，按如下工藝進行
1)煅燒除氟，將氫氧化鈮置於窯爐中，點燃燃氣管2通入的燃氣對氫氧化鈮進行煅燒除氟，控制2-4小時內升溫至400士5°C ；
2)保溫除氟，於上述400士5°C溫度下，向爐內通入水蒸汽，控制通入水蒸汽的壓力為 1.9X104 Pa,通氣時間40分鐘，進行煅燒除氟，這樣NbOF3在水蒸汽中發生水解反應而釋放出氟從而達到除氟目的，得氧化鈮初品；
3)反應制產品，將氧化鈮初品於800士5°C下繼續煅燒保溫反應6小時，即為氧化鈮產
P
m ；
所得氧化鈮產品經中國科學院上海矽酸鹽研究所無機材料分析測試中心檢測，其質量達到甚至優於高純氧化鈮的要求。如下表
權利要求
1.一種鉭鈮氧化物的生產方法，是以鉭鈮氫氧化物為原料，採用煅燒工藝方法製備，所述鉭鈮氫氧化物加熱煅燒反應過程中通入水蒸汽，然後停止通水蒸汽，繼續煅燒，其特徵是按如下工藝進行1)煅燒除氟，將鉭鈮氫氧化物置於窯爐中進行加熱煅燒，控制2-4小時內升溫至 400士5°C ；2)保溫除氟，於上述溫度下，向爐內通入水蒸汽，控制通入水蒸汽的壓力為 1. 8-2. OX IO4 Pa,時間30-60分鐘，停止通水蒸汽，進行保溫除氟，得鉭鈮氧化物初品；3)反應制產品，將鉭鈮氧化物初品繼續升溫至800士5°C，於此溫度下保溫反應4-8小時，即為鉭鈮氧化物產品。
2.一種實現依據權利要求1所述的鉭鈮氧化物的生產方法的裝置，包括煅燒爐，其特徵是於所述煅燒爐內腔底部或側壁上設有水蒸汽噴入裝置。
3.依據權利要求2所述的鉭鈮氧化物的生產的裝置，其特徵是所述水蒸汽噴入裝置設於爐體內腔的側壁上，其水蒸汽出口位於燃氣管出口的上方，所述水蒸汽噴入裝置為水蒸汽噴射管。
4.依據權利要求2所述的鉭鈮氧化物的生產裝置，其特徵是所述煅燒爐裝置為迴轉爐或窯爐。
全文摘要
本發明提供一種鉭鈮氧化物的生產方法及裝置，是以鉭鈮氫氧化物為原料，採用煅燒工藝方法製備，在所述鉭鈮氫氧化物加熱煅燒反應過程中，通入水蒸氣一段時間，然後停止通汽，繼續保溫反應，即為鉭鈮氧化物產品。所述生產裝置，包括煅燒爐，煅燒窯爐內腔底部或側壁上設有水蒸氣噴入裝置；其克服現有缺點，生產方法簡單，生產裝置為普通窯爐，雜質特別是氟去除乾淨，產品純度高，生產成本低，產量高。
文檔編號C01G35/00GK102336439SQ20111025314
公開日2012年2月1日 申請日期2011年8月30日 優先權日2011年8月30日
發明者易豔平, 湯幼平 申請人:宜春市金洋稀有金屬有限公司