複方丹參片製備工藝的製作方法

2023-10-11 16:48:09 2

專利名稱：：複方丹參片製備工藝的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種複方丹參片製備新工藝。
背景技術：
：複方丹參片為歷版中國藥典收載品種，由丹參、三七、冰片三味藥精製而成，具有活血化瘀、理氣止痛之功效。用於氣滯血瘀所致的胸痺，症見-胸悶、胸前區剌痛；冠心病心絞痛見上述證候者。為臨床常用中成藥。現行版中國藥典工藝為(1)以上三味，丹參加乙醇加熱回流1.5小時，提取液濾過，濾液回收乙醇並濃縮至適量，備用；藥渣加50%乙醇加熱回流1.5小時，提取液濾過，濾液回收乙醇並濃縮至適量，備用；藥渣加水煎煮2小時，煎液濾過，濾液濃縮至適量。(2)三七粉碎成細粉，與上述濃縮液和適量的輔料製成顆粒，乾燥。(3)冰片研細，與上述顆粒混勻、壓片、包糖衣或薄膜衣，即得。上述工藝的缺點是不能將丹參中所含的有效成分丹參酮IIA、丹酚酸B有效的提取出來。申請人對市售的2個廠家共6批覆方丹參片樣品進行了檢測，其中丹參酮IIA最高含量為0.53mg/片，丹酚酸B最高含量為10.24mg/片。
發明內容本發明的目的在於提供一種有效成分丹參酮IIA、丹酚酸B含量高、療效好的複方丹參片製備新工藝。為達上述目的，本發明採用如下技術方案複方丹參片製備工藝，(1)取丹參加乙醇置於閃式提取器中提取5-20分鐘，離心、過濾，濾液減壓回收乙醇，備用；(2)殘渣加水置於閃式提取器中提取5-20分鐘，離心，提取液濃縮至相對密度為1.02-1.12(60°C)的清膏，噴霧乾燥，得丹參細粉；(3)將三七超微粉碎得三七超微粉；(4)將(1)中回收乙醇後的濾液、(2)中的丹參細粉、(3)中的三七超微粉和輔料製成顆粒、乾燥，冰片研細，與上述顆粒混勻，壓片包衣。步驟(1)中丹參與乙醇重量比為h5-30，減壓回收乙醇至無醇味；步驟(2)中殘渣與水重量比為l:5-30。本發明的原理如下丹參中的有效成分有兩類，一類是丹參酮IIA等菲醌類脂溶性成分，一類是丹酚酸B等酚酸類水溶性成分。根據丹參酮工IA遇熱、光不穩定的性質，採取既能將其大部分提盡，又避免少與熱源、光源接觸的提取方法。即根據組織破碎的原理，採用閃式提取器(實用新型專利ZL200520031604.9)進行室溫避光浸泡提取。本發明製取的複方丹參片中丹參酮IIA和丹酚酸B的含量大大提高，丹參酮IIA含量是傳統工藝的1.21.5倍，是申請人按傳統工藝製取樣品的2.13倍，丹酚酸B含量是申請人按傳統工藝製取樣品的1.5倍。有效提高了丹參藥材中的有效成分的利用率，保證了複方丹參片的安全、有效和質量可控。同時，本發明相對傳統製取工藝，縮短了生產周期，無需加熱，減少了能源消耗，減少了環境汙染。降低了生產成本，提高了生產效率。本發明工藝所得產品與市售產品及申請人按傳統工藝製備產品比較表complextableseeoriginaldocumentpage4圖1一圖5為測丹參酮IU的HPLC圖譜，其中圖1為丹參酮IIA對照品HPLC圖譜；圖2為本發明製取的複方丹參片HPLC圖譜；圖3為採用傳統工藝自製複方丹參片(批號060420)HPLC圖譜；圖4為市售複方丹參片(上海信誼嘉華藥業有限公司，批號060702)HPLC圖譜;圖5為市售複方丹參片(廣州奇星藥業有限公司，批號6024)HPLC圖譜。圖6圖10為測丹參酚酸B的HPLC圖譜，其中，圖6為丹酚酸B對照品HPLC圖譜；圖7為本發明製取的複方丹參片HPLC圖譜；圖8為採用傳統工藝自製複方丹參片(批號060420)HPLC圖譜；圖9為市售複方丹參片(上海信誼嘉華藥業有限公司，批號060702)HPLC圖譜；圖10為市售複方丹參片(廣州奇星藥業有限公司，批號6024)HPLC圖譜。附圖中峰1為丹參酮IIA;峰2為丹酚酸B。本發明中丹參酮IIA、丹酚酸B含量測定方法均採用《中國藥典》2005年版一部"複方丹參片"[含量測定]項下丹參酮IIA、丹酚酸B的測定方法測定含量。具體實施例方式複方丹參片製備工藝，(1)取丹參加乙醇置於閃式提取器中提取5-20分鐘，離心、過濾，濾液減壓回收乙醇，備用；(2)殘渣加水置於閃式提取器中提取5-20分鐘，離心，提取液濃縮至相對密度為1.02-1.12(6(TC)的清膏，噴霧乾燥，得丹參細粉；(3)將三七超微粉碎得三七超微粉；(4)將(1)中回收乙醇後的濾液、(2)中的丹參細粉、(3)中的三七超微粉和輔料製成顆粒、乾燥，冰片研細，與上述顆粒混勻，壓片包衣。各成分配比同傳統配方。實施例l:步驟(1)中丹參與乙醇重量比為L.5，提取5分鐘，減壓回收乙醇至無醇味；步驟(2)中殘渣與水重量比為1:5，提取至相對密度1.02(60°C)。其他同上。實施例2:步驟(1)中丹參與乙醇重量比為l:20，提取15分鐘，減壓回收乙醇至無醇味；步驟(2)中殘渣與水重量比為1:20，提取至相對密度1.07(60°C)。其他同上。實施例3:步驟(1)中丹參與乙醇重量比為l:30，提取20分鐘，減壓回收乙醇至無醇味；步驟(2)中殘渣與水重量比為1:30，提取至相對密度1.12(60°C)。其他同上。權利要求1、複方丹參片製備工藝，其特徵在於，(1)取丹參加乙醇置於閃式提取器中提取5-20分鐘，離心、過濾，濾液減壓回收乙醇，備用；(2)殘渣加水置於閃式提取器中提取5-20分鐘，離心，提取液濃縮至相對密度為1.02-1.12(60℃)的清膏，噴霧乾燥，得丹參細粉；(3)將三七超微粉碎得三七超微粉；(4)將(1)中回收乙醇後的濾液、(2)中的丹參細粉、(3)中的三七超微粉和輔料製成顆粒、乾燥，冰片研細，與上述顆粒混勻，壓片包衣。2、如權利要求1所述的複方丹參片製備工藝，其特徵在於，步驟(1)中丹參與乙醇重量比為1:5-30，減壓回收乙醇至無醇味；步驟(2)中殘渣與水重量比為1:5-30。全文摘要本發明涉及一種複方丹參片製取新工藝，(1)取丹參加乙醇置於閃式提取器中提取5-20分鐘，離心、過濾，濾液減壓回收乙醇，備用；(2)殘渣加水置於閃式提取器中提取5-20分鐘，離心，提取液濃縮至相對密度為1.02-1.12(60℃)的清膏，噴霧乾燥，得丹參細粉；(3)將三七超微粉碎得三七超微粉；(4)將(1)中回收乙醇後的濾液、(2)中的丹參細粉、(3)中的三七超微粉和輔料製成顆粒、乾燥，冰片研細，與上述顆粒混勻，壓片包衣即得。本發明中丹參提取過程採用組織破碎工藝不加熱，所製得的複方丹參片中有效成分含量明顯提高，三七採用超微粉，有利於有效成分的吸收，治療效果好，能耗低。文檔編號A61K36/185GK101181350SQ200710180589公開日2008年5月21日申請日期2007年11月30日優先權日2007年11月30日發明者昀張,欽李,馬鳳仙申請人:河南大學