一種材料連續溫度梯度熱處理方法與流程
2023-10-11 21:49:29
本發明涉及熱處理技術領域，具體涉及一種材料的連續溫度梯度熱處理方法。
背景技術：
熱處理是將材料放在一定的介質內加熱、保溫和冷卻的過程，通過改變材料表面或內部的組織結構來控制其性能，在材料研究與應用中是極為重要的一個環節。目前，常規的熱處理溫度與材料組織性能相關性的研究方法是製備大批成分相同的合金試樣，在保證其餘熱處理條件相同的情況下通過改變熱處理的溫度來實現，此方法雖然簡單易操作，但存在以下缺點：1、樣品製備數量大，實驗周期長。一般熱處理實驗需要得到多個溫度點數據，因此需要製備一定數量的試樣才能達到要求；並且每個試樣必須經過完整的熱處理過程，因此工作量大，實驗周期長。2、熱效率低，能耗高。在每次試樣進行熱處理時，其用於升溫吸收的熱能遠小於電阻加熱爐提供的熱能，存在嚴重的能源浪費；另外，因試樣數量多，實驗周期長，會使得加熱爐長時間處於運行狀態，能量消耗巨大。3、離散地設置溫度梯度可能觀察不到實驗過程中的異常行為，如很多金屬材料對溫度極為敏感，細微的溫度變化都可能引起相或組織的巨大變化。梯度熱處理可在同一樣品中實現連續的溫度梯度，通過溫度梯度一次完成以往需要若干次熱處理實驗才能完成的工作，不但可以提高實驗效率，降低實驗的人力、物力消耗，而且對於提高新材料、新產品、新工藝的研發速度也有重要的意義。西北工業大學寧永權等提出一種棒狀材料梯度熱處理裝置及用該裝置處理棒狀材料的方法（中國發明專利，公告號CN102912086A）。該方法中，通過裝置的上爐體對棒狀材料上端進行感應加熱，下爐體對其下端進行水冷導熱，從而獲得材料由上至下的軸向的溫度梯度。在該發明中，試樣各區域溫度不能進行精確測定和控制，試樣尺寸相對較大，不能實現小尺寸樣品的窄溫度區間梯度熱處理。鄒雲峰等人提出一種模具溫度梯度控制裝置（中國發明專利，公告號CN203356572U），通過熱電偶與溫度傳感器的配合控制冷卻風管的開閉來保證所設計的溫度梯度。但該發明的技術背景限於鑄造過程的模具溫度控制，在材料熱處理領域應用具有一定的局限性。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種操作靈活、實驗效率提高、消耗降低的材料連續溫度梯度熱處理方法。為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：一種材料連續溫度梯度熱處理方法，包括以下步驟：（1）將需要熱處理的材料加工成棒狀試樣，並加工橫截面呈連續變化的圓錐臺石墨套筒發熱體，將所述棒狀試樣套設於石墨套筒的內孔中，所述棒狀試樣沿軸向上布置有多個測溫點，所述圓錐臺石墨套筒的側面開設多個與棒狀試樣上測溫點相對應的通孔；或將需要熱處理的材料直接加工成橫截面呈連續變化的圓錐臺試樣，所述圓錐臺試樣的側面布置有多個測溫點；（2）在所述圓錐臺石墨套筒側面的各通孔內均裝設一個熱電偶，並將熱電偶的一端焊接於所述棒狀試樣表面對應的測溫點處；或將熱電偶直接焊接於所述圓錐臺試樣側面的各測溫點處；（3）將步驟（2）焊接有熱電偶的棒狀試樣及錐臺形石墨套筒整體或圓錐臺試樣固定在電阻加熱裝置的兩柱狀電極之間，並將熱電偶另一端分別連接到一溫度傳感器上；（4）開啟電阻加熱裝置，調節輸入電流大小來控制基準點溫度，通過圓錐臺石墨套筒發熱體或圓錐臺試樣的截面積連續變化實現電阻的連續變化，從而實現溫度梯度分布，並通過熱電偶測得待處理試樣各部位的溫度分布情況；（5）溫度梯分布穩定後，按指定時間保溫，並進行冷卻處理，冷卻至室溫後取出試樣。作為對上述技術方案的進一步改進：優選的，所述圓錐臺石墨套筒所用材料為工業石墨。優選的，所述熱電偶數量為5～8支，相鄰焊接點之間的間距不小於5mm。更優選為：所述熱電偶等距離焊接於待測試樣側面並位於同一直線上。優選的，所述圓錐臺石墨套筒尺寸為：大徑D1為15～100mm，小徑D2為8～60mm，內孔直徑d為5～50mm，長度L為20～200mm，內表面精拋光；所述棒狀試樣直徑d為5～50mm，長度與圓錐臺石墨套筒長度相同，棒狀試樣的外表面精拋光並清洗乾淨。優選的，所述圓錐臺試樣的尺寸為：大徑D1為15～100mm，小徑D2為8～60mm，長度L為20～200mm。優選的，所述步驟（3）中電阻加熱裝置的兩端電極為柱狀電極，電極直徑大於所述石墨套筒或圓錐臺試樣的大徑，柱狀電極間能施加一定預緊壓力。優選的，所述步驟（4）中電阻加熱裝置的可加熱溫度範圍為室溫至1600℃。優選的，所述步驟（5）中，保溫時間為待溫度穩定後再保溫0.5～5小時，冷卻處理是將棒狀試樣連同石墨套筒一起進行冷卻。優選的，所述步驟（4）和步驟（5）中，熱處理過程採用真空或惰性氣體進行保護，真空度為5×10-3Pa。與現有技術相比，本發明的優點在於：（1）本發明的材料連續溫度梯度的熱處理方法，通過待測試樣或發熱體的截面積變化實現電阻的連續變化，從而實現溫度梯度分布。試樣各區域溫度可以進行精確測定和控制。該方法操作簡便靈活，具有良好的實際意義。（2）與傳統熱處理方法相比，本發明通過連續溫度梯度熱處理，可在一個樣品中得到傳統方法中多個樣品才能得到的數據，實驗效率大幅提高，減小了人力、物力投入及能源消耗。（3）與傳統熱處理方法相比，本發明通過連續溫度梯度熱處理，不但可縮短實驗周期，而且可獲得組織/性能梯度分布的特殊梯度結構材料。梯度結構材料在航空航天及汽車等領域均有廣泛需求。附圖說明圖1是本發明實施例1中圓錐臺石墨套筒、棒狀試樣及熱電偶的裝配示意圖。圖2是本發明實施例1中圓錐臺石墨套筒、棒狀試樣及熱電偶的裝配實物圖。圖3是本發明實施例1所測得的溫度分布曲線。圖4是本發明實施例2中圓錐臺試樣和熱電偶的裝配示意圖。圖例說明：1、熱電偶；2、試樣；3、石墨套筒。具體實施方式為了便於理解本發明，下文將結合說明書附圖和較佳的實施例對本發明作更全面、細緻地描述，但本發明的保護範圍並不限於以下具體的實施例。實施例1：一種本發明的材料連續溫度梯度熱處理方法，包括以下步驟：（1）將Ti5553鈦合金材料加工成Ф6×38mm的棒狀試樣2，表面用砂紙打磨光滑並用酒精清洗，棒狀試樣2沿軸向同一直線上等距離布置有7個測溫點，再將棒狀試樣2裝入圓錐臺石墨套筒3的內孔中，所用圓錐臺石墨套筒3尺寸為：大徑D1為20mm，小徑D2為10mm，內徑d為6mm，長度L為38mm，其內孔表面精拋光，側面同一母線上開設7個與棒狀試樣表面上測溫點對應的通孔；（2）將7支熱電偶1一端穿過圓錐臺石墨套筒側面的7個通孔，並分別焊接在Ti5553棒狀試樣表面上相應的測溫點處，參見圖1和圖2，相鄰焊接點間距6mm；（3）將步驟（2）焊接有熱電偶的棒狀試樣及圓錐臺石墨套筒整體固定在電阻加熱裝置（Gleeble3800試驗機，未示出）的兩柱狀電極之間，並施加一定的預緊力，然後將7支熱電偶的另一端分別連接到7個溫度傳感器上（TC1～TC7），TC1為預設的基準點溫度（見圖2）；（4）開啟電阻加熱裝置，調節電流控制TC1預設溫度為630℃，通過溫度傳感器TC1和TC7測出Ti5553試樣兩端的溫度分別為632℃和685℃，由於圓錐臺石墨套筒發熱體的截面積連續變化實現了電阻的連續變化，從而實現溫度梯度分布，具體溫度梯度分布參見圖3；加熱過程採用真空保護，真空度為5×10-3Pa；（5）待梯度溫度分布穩定後，保溫處理1小時，保溫過程採用真空保護，真空度為5×10-3Pa。隨後採用水冷對Ti5553試樣及圓錐臺石墨套筒進行冷卻，冷卻至室溫後取出試樣，梯度熱處理結束。本實施例在對Ti5553合金進行梯度熱處理過程中經溫度傳感器顯示形成了較好的溫度梯度。實施例2：一種本發明的材料連續溫度梯度熱處理方法，包括以下步驟：（1）將Ti-6Al-4V合金材料直接加工成圓錐臺試樣2，其尺寸為：大徑D1為25mm，小徑D2為12mm，長度L為42mm，表面用砂紙打磨光滑並用酒精清洗；圓錐臺試樣的側面同一母線上等距離布置有5個待測溫度點；（2）將5支熱電偶1一端分別焊接在圓錐臺試樣表面上的測溫點處（見圖4），相鄰焊接點間距10mm；（3）將步驟（2）焊接熱電偶的圓錐臺試樣固定在電阻加熱裝置（未示出）的兩柱狀電極之間，並施加一定的預緊力，然後將5支熱電偶的另一端分別連接到5個溫度傳感器上（TC1～TC5），TC1為預設的基準點溫度（見圖4）；（4）開啟加熱裝置，調節電流控制TC1預設溫度（梯度溫度的最低溫度）為930℃，通過溫度傳感器TC1和TC5測出試樣兩端的溫度分別為932℃和1025℃，由於圓錐臺試樣的截面積連續變化實現了電阻的連續變化，從而實現溫度梯度分布；加熱過程採用真空保護，真空度為5×10-3Pa；（5）待梯度溫度分布穩定後，保溫處理2小時，保溫過程採用真空保護，真空度為5×10-3Pa。隨後採用水冷對試樣進行冷卻，冷卻至室溫後取出試樣，梯度熱處理結束。本實施例在對Ti-6Al-4V合金進行梯度熱處理過程中經溫度傳感器顯示形成了較好的溫度梯度。