一種鈦鎂合金陽極氧化液的製作方法
2023-10-23 09:32:22 1
本發明涉及金屬表面處理陽極氧化的技術領域，尤其涉及一種鈦鎂合金陽極氧化液。
背景技術：
近年來，鈦及鈦合金因其具有獨特的性質而越來越受到人們的關注，因此被廣泛應用於國防尖端科技、民用工業、民生用品等各個領域。例如：在航空航天方面，由於鈦及鈦合金比重小、重量輕、比強度高，而應用於新一代飛機生產；在醫學上，鈦及鈦合金耐腐蝕性好，生物相容性好，與人體排斥性低，廣泛應用於牙齒和骨骼的種植體，以及血管內支架等醫療領域，成為一種引人注目的生物金屬材料；在建築上，由於鈦及鈦合金獨特的特點，其用量逐年增加，一些發達國家也相繼建起了鈦材建築物；此外，在日常消費品如手錶、手機外殼，筆記本外殼，眼鏡框，鏡架等方面的應用也在不斷的擴大。
但是，鈦及鈦合金也有一些不足之處，如耐磨性差，對氫及熔鹽應力腐蝕比較敏感，與其他金屬接觸易發生接觸腐蝕等，限制了其應用範圍。因此，為進一步擴大鈦的應用領域，必須對其表面進行改性處理。而鈦及鈦合金表面陽極氧化是一種工藝簡單，成本低廉，效果顯著的表面處理技術。國外在20世紀60～70年代就十分重視鈦陽極氧化工藝的研究，取得了較大進展，並應用於各行業。而國內關於鈦及鈦合金表面陽極氧化處理方面的研究相對較晚，至今仍未建立相應的國家標準。
目前，一般工程上的鈦及鈦合金陽極氧化工藝中的酸腐蝕活化步驟所採用此外，採用傳統的鈦合金陽極氧化工藝所獲得的氧化膜表面容易被汙染，指紋汙染後顏色易發生變化，且被汙染後不易恢復，嚴重影響了其裝飾效果，限制了其應用範圍。總而言之，鈦及鈦合金陽極氧化著色工藝存在以下的幾個問題和幾個難點。
鈦及鈦合金陽極氧化著色工藝存在的難點：
(1)由於鈦化學性質活潑，經加工後的零件表面不僅存在自然形成的氧化膜，而且還存在汙染層。這些膜層的存在會引起著色不均勻，但是去除這些膜層的方法又很少；
(2)工藝條件的變動對著色效果影響較大，要獲得均勻的著色效果必須嚴格控制條件，包括：溫度、電流密度、電壓、電解液成分等；
(3)陽極氧化膜表面能較高，膜表面易吸附髒汙物質而被汙染，易發生指紋汙染而使顏色發生變化；另外，被汙染後難恢復，從而影響其美觀，影響裝飾效果；
(4)陽極氧化膜的緻密性差，往往由於基體上具有表面的氧化膜，導致陽極氧化膜與基體表層氧化膜的結合不牢固，容易脫落。
技術實現要素：
本發明的目的在於針對現有技術中的不足之處，提供一種鈦鎂合金陽極氧化液，通過該氧化液所製備出來是一種緻密性好、不易脫落的抗氧化性陽極氧化膜，顯著提高其耐磨性、抗汙性和緻密性。
為達此目的，本發明採用以下技術方案：
一種鈦鎂合金陽極氧化液，按重量份數計算，包括重鉻酸鉀20-60份、鉻酸鹽10-30份、硫酸鹽10-20份、硫酸10-50份、發黑劑2-4份、磷酸25-40份、磷酸鹽20-40份、乙酸1-10份、乙二醇10-20份、葡萄糖酸鈉15-30份和蒸餾水700-1000份。
應當說明，本發明的鈦鎂合金陽極氧化液呈弱酸性，通過添加鉻酸根離子，便於把鈦鎂合金進行鈍化作用，延緩金屬被腐蝕的速度，使得活性金屬或合金的化學活性大大降低，同時使獲得的陽極氧化膜與鈦鎂合金基體結合力好，生成的氧化膜緻密性好，不易脫落，具有良好的抗氧化性能；通過添加發黑劑和磷酸鹽，採用該氧化液進行陽極氧化後，使得鈦鎂合金零件表面形成黑色的、均勻牢固的氧化膜層，附著力好，沒有任何脫落或起皮的現象，更好滿足了應用於光學系統中的鈦合金表面需要消光的特殊要求；其他組分均為公知的陽極氧化液形成弱酸環境的配方成分，這裡不再詳細說明。
更進一步地說明，所述鉻酸鹽為鉻酸鈉、鉻酸鉀和鉻酸鎂中的一種或多種。所述鉻酸鈉和鉻酸鉀為鹼金屬的鉻酸鹽，它們和鉻酸鎂均能溶於水，可溶性鉻酸鹽常用於作為氧化劑，在鉻酸鹽溶液中，酸化後鉻酸離子轉化為重鉻酸鹽，所述重鉻酸鹽具有強氧化性，使得陽極氧化液的氧化效果顯著，有助於加快鈦鎂合金陽極氧化的速度，提高生成氧化膜的效率。
更進一步地說明，所述硫酸鹽為硫酸錳、硫酸鉻、硫酸鎂和硫酸鈉中的一種或多種。上述所述硫酸鹽均為電解質且溶於水，加入溶液中從而增加了硫酸根離子和鉻離子的濃度，有助於陽極氧化反應，上述物質均有促進氧化反應的效果，這些物質較為常見，它們的性能作用和選用這裡不做詳細展開說明。
更進一步地說明，所述磷酸鹽為磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸二氫鉀和磷酸二氫鈉中一種或多種。所述磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸二氫鉀和磷酸二氫鈉均為可溶性鹽，添加該所述磷酸鹽，使得陽極氧化液中磷酸跟離子濃度增大，同時使得溶液呈酸性環境，利於電解液進行陽極氧化反應。通過電化學反應，陽極氧化液中磷酸和磷酸跟離子的共同作用下，能使得鈦鎂產品生產具有良好附著力的反應物薄膜，該氧化薄膜孔徑小而密集，形成緻密性好的氧化膜，表面光滑，均勻無雜色，表面具有防指紋、抗汙性強和良好的裝飾效果。
更進一步地說明，所述發黑劑包括硫酸鉀和氟化鈉，按重量份數計算，所述硫酸鉀為1.5-3份和所述氟化鈉為0.5-1份。所述發黑劑通過添加所述發黑劑，使得鈦鎂合金表面迅速形成黑色的、均勻牢固的氧化膜層，附著力好，不易脫落，用乾淨的細布用力擦試不掉，更好滿足了應用於光學系統中的鈦合金表面需要消光的特殊要求。
優選地，按重量份數計算，所述重鉻酸鉀為25份、所述鉻酸鹽為10份、所述硫酸鹽為10份、所述硫酸為30份、所述發黑劑為2份、所述磷酸為25份、所述磷酸鹽為25份、所述乙酸為5份、所述乙二醇為10份、所述葡萄糖酸鈉為15-30份和所述蒸餾水為1000份。採用該比例配方製備的陽極氧化液，鈦鎂合金經陽極氧化處理後，其氧化膜厚度適中，深黑色，均勻細密，覆蓋完整，其表面形成深黑色氧化膜層，用乾淨的細布反覆用力擦試，沒有任何脫落或起皮的現象。採用本發明陽極氧化液製備的陽極氧化膜與鈦鎂合金基體結合力好，且製備工藝簡單、操作方便、生成膜的效率高、易於實現，具有良好的抗氧化性能。
一種鈦鎂合金陽極氧化著色方法，包括如下步驟：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把重鉻酸鉀20-60份、鉻酸鹽10-30份、硫酸鹽10-20份、硫酸10-50份、發黑劑2-4份、磷酸25-40份、磷酸鹽20-40份、乙酸1-10份、乙二醇10-20份、葡萄糖酸鈉15-30份和蒸餾水700-1000份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為2-9A/dm，電壓為90-200V，氧化時間為30-60min，溶液溫度為10-75℃，反應結束，得到具有陽極氧化膜的鈦鎂合金產品B；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾，即可得到具有陽極氧化膜鈦鎂合金產品C。
與現有的鈦合金表面陽極氧化著色方法相比，本發明工藝步驟少，各步驟操作簡單，溶液易於維護，可實現批量化生產，具有良好的實際應用前景；通過控制不同的電壓值、鈦鎂合金陽極氧化液的酸鹼度、通電氧化時間可以獲得不同厚度和緻密性好的鈦鎂合金氧化膜；所述發黑劑使得氧化膜呈黑色、均勻無雜色，防指紋，抗汙性強，具有良好的裝飾效果。此外，氧化膜與基體結合牢固，具有較高的表面硬度、良好的結合力和耐蝕性能；陽極氧化液通過添加各主要成分可連續使用，有很好的實際應用前景。
更進一步地說明，所述化學除油步驟中除油溶液為含有氫氧化鈉、磷酸鈉、碳酸鈉、水玻璃和表面活性劑的水溶液。
鈦鎂合金產品的表面往往會粘附有過多的黃油、塗料乃至膠質物質，然而利用熱鹼溶液對油脂的皂化和乳化作用，將鈦鎂合金表面的油汙除去，鹼性物質的皂化作用除去可皂化油，表面活性劑的乳化作用除去不可皂化油，所述化學除油具有工藝簡單，操作方便，成本低廉，無毒環保等特點。採用所述化學除油液的配方，可根據基體材料的不同性質以及除油要求的不同而選擇，上述成分的除油溶液能高效除油，除油效果明顯，安全可靠。
更進一步地說明，所述化學除油步驟中除油溶液溫度為50-80℃，除油時間為10-30min。採用上述的除油溶液溫度和時間，加快除油速度，能有效地對鈦鎂合金產品清潔乾淨，除汙較為徹底，除油處理效果較好。
更進一步地說明，所述酸洗步驟中酸洗溶液為硝酸和氫氟酸，按重量份數計算，所述硝酸為220-280份和所述氫氟酸為2-4份。酸洗能夠給快速完全去除表面反應層，而表面不會產生其他元素的汙染，採用上述配方的溶液用作於酸洗，酸洗溶液吸氫量小，可控制硝酸的濃度減少吸氫，並可對表面進行光亮處理，通過該酸洗溶液進行酸洗，能去除鈦鎂合金表面的氧化膜，有助於後續工藝陽極氧化膜的生成，利於新生成的陽極氧化膜與基體緊密結合。
更進一步地說明，所述步驟(2)陽極氧化中，電流密度為5A/dm，電壓為100V，氧化時間為40min，溶液溫度為50℃。上述的電流電壓，陽極氧化時間，溶液溫度，均為生成緻密性好，不易脫落的陽極氧化膜的最佳工藝操作參數，採用上述的數值來控制不同的電壓值、陽極氧化液的酸鹼度、通電氧化時間可獲得有一定厚度和緻密性好的鈦鎂合金氧化膜；該氧化膜呈黑色、均勻無雜色，具有較高的表面硬度、良好的結合力和耐蝕性，與基體結合最牢固，不易脫落，市場前景廣闊。
更進一步地說明，所述鈦鎂合金產品C的陽極氧化膜厚度為4-10μm。採用上述鈦鎂合金產品C的陽極氧化膜厚度為4-10μm，起到較好的裝飾性效果，若氧化膜的厚度過薄，硬度不大，容易導致氧化膜產生斷裂現象，若氧化膜的厚度過厚，不利於氧化膜與鈦鎂合金本體的牢固結合，並且在此範圍值的厚度的陽極陽極氧化膜，表面硬度較強，同時薄膜的緻密性最好，不易脫落，該氧化膜能與鈦鎂合金產品牢固結合，工序簡單，節約成本。
本發明所提供的鈦鎂合金陽極氧化液，呈弱酸性，提高了溶液中水的導電率，增大電流量，同時酸鹼溶解在水中產生的正負離子在外界電場的作用下分別到達陰陽極，能在陽極參加反應的離子進入膜層，不能反應的仍舊留在溶液當中，從而提高陽極氧化的工作效率，通過該陽極氧化液，生成的氧化膜緻密性好，不易脫落，具有良好的抗氧化性能。
本發明所提供的陽極氧化著色方法簡單易行，工藝步驟少，各步驟操作簡單，溶液易於維護，可實現批量化生產，通過控制不同的電壓值、鈦鎂合金陽極氧化液的酸鹼度、通電氧化時間可以獲得不同厚度和緻密性好的鈦鎂合金氧化膜，該氧化膜具有較高的表面硬度、良好的結合力和耐蝕性能；適合金屬表面處理陽極氧化的生產市場需求。
具體實施方式
下面通過一些具體實施例來對本發明方案進行詳細說明。本領域技術人員應當理解，下列實施為優選實施例，其僅對本發明方案進行解釋說明，而且其中可能會有對公知技術的適當省略，本領域技術人員應結合公知技術與實施例的說明，對本發明進行理解。
下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。
實施例1：
一種鈦鎂合金陽極氧化著色方法，包括如下步驟：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把重鉻酸鉀20份、鉻酸鈉10份、硫酸鉻10份、硫酸10份、發黑劑2份、磷酸25份、磷酸鈉20份、乙酸1份、乙二醇10份、葡萄糖酸鈉15份和蒸餾水700份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為2A/dm，電壓為90V電壓，氧化時間為30min，溶液溫度為10℃；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾。
實施例2：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把重鉻酸鉀25份、鉻酸鈉15份、硫酸鉻15份、硫酸30份、發黑劑2份、磷酸30份、磷酸鈉25份、乙酸5份、乙二醇10份、葡萄糖酸鈉25份和蒸餾水1000份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為5A/dm，電壓為100V，氧化時間為40min，溶液溫度為50℃；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾。
實施例3：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把重鉻酸鉀30份、鉻酸鈉20份、硫酸鉻13份、硫酸20份、發黑劑3份、磷酸35份、磷酸鈉30份、乙酸8份、乙二醇15份、葡萄糖酸鈉20份和蒸餾水800份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為6A/dm，電壓為150V，氧化時間為35min，溶液溫度為40℃；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾。
實施例4：
一種鈦鎂合金陽極氧化著色方法，包括如下步驟：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把重鉻酸鉀60份、鉻酸鈉30份、硫酸鉻20份、硫酸50份、發黑劑4份、磷酸40份、磷酸鈉40份、乙酸10份、乙二醇20份、葡萄糖酸鈉30份和蒸餾水1000份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為9A/dm，電壓為200V，氧化時間為60min，溶液溫度為75℃；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾。
實施例5：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把重鉻酸鉀26份、鉻酸鈉24份、硫酸鉻16份、硫酸12份、發黑劑2.5份、磷酸33份、磷酸鈉36份、乙酸9份、乙二醇18份、葡萄糖酸鈉19份和蒸餾水600份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為2A/dm，電壓為90V，氧化時間為30min，溶液溫度為10℃；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾。
實施例6：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把重鉻酸鉀26份、鉻酸鈉24份、硫酸鉻16份、硫酸12份、發黑劑2.5份、磷酸33份、磷酸鈉36份、乙酸9份、乙二醇18份、葡萄糖酸鈉19份和蒸餾水600份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為5A/dm，電壓為100V，氧化時間為40min，溶液溫度為50℃；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾。
實施例7：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把重鉻酸鉀26份、鉻酸鈉24份、硫酸鉻16份、硫酸12份、發黑劑2.5份、磷酸33份、磷酸鈉36份、乙酸9份、乙二醇18份、葡萄糖酸鈉19份和蒸餾水600份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為9A/dm，電壓為200V，氧化時間為60min，溶液溫度為75℃；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾。
對比實施例1：
一種鈦鎂合金陽極氧化著色方法，包括如下步驟：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把重鉻酸鉀25份、鉻酸鈉15份、硫酸鉻15份、硫酸30份、磷酸30份、磷酸鈉25份、乙酸5份、乙二醇10份、葡萄糖酸鈉25份和蒸餾水1000份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為5A/dm，電壓為100V，氧化時間為40min，溶液溫度為50℃；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾。
註：鈦鎂合金陽極氧化液為沒有添加發黑劑。
對比實施例2：
一種鈦鎂合金陽極氧化著色方法，包括如下步驟：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把重鉻酸鉀25份、硫酸鉻15份、硫酸30份、磷酸30份、發黑劑2份、磷酸鈉25份、乙酸5份、乙二醇10份、葡萄糖酸鈉25份和蒸餾水1000份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為5A/dm，電壓為100V，氧化時間為40min，溶液溫度為50℃；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾。
註：鈦鎂合金陽極氧化液為沒有添加鉻酸鈉。
對比實施例3：
一種鈦鎂合金陽極氧化著色方法，包括如下步驟：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把重鉻酸鉀25份、鉻酸鈉15份、硫酸鉻15份、硫酸30份、發黑劑2份、磷酸30份、乙酸5份、乙二醇10份、葡萄糖酸鈉25份和蒸餾水1000份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為5A/dm，電壓為100V，氧化時間為40min，溶液溫度為50℃；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾。
註：鈦鎂合金陽極氧化液為沒有添加磷酸鈉。
對比實施例4：
一種鈦鎂合金陽極氧化著色方法，包括如下步驟：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把鉻酸鈉15份、硫酸鉻15份、硫酸30份、發黑劑2份、磷酸30份、磷酸鈉25份、乙酸5份、乙二醇10份、葡萄糖酸鈉25份和蒸餾水1000份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為5A/dm，電壓為100V，氧化時間為40min，溶液溫度為50℃；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾。
註：鈦鎂合金陽極氧化液為沒有添加重鉻酸鉀。
對比實施例5：
一種鈦鎂合金陽極氧化著色方法，包括如下步驟：
(1)預處理：對鈦鎂合金樣品依次進行化學除油、一次水洗、酸洗、二次水洗工藝步驟，得到鈦鎂合金試樣A；
(2)陽極氧化：按重量份數計算，把重鉻酸鉀25份、鉻酸鈉15份、硫酸鉻15份、硫酸30份、發黑劑2份、磷酸鈉25份、乙酸5份、乙二醇10份、葡萄糖酸鈉25份和蒸餾水1000份進行混合製備成鈦鎂合金陽極氧化液，以所述鈦鎂合金試樣A為工作電極，石墨電極作為輔助電極，將工作電極和輔助電極完全浸沒在所述鈦鎂合金陽極氧化液中進行陽極氧化，電流密度為5A/dm，電壓為100V，氧化時間為40min，溶液溫度為50℃；
(3)後續處理：將所述鈦鎂合金產品B進行衝洗數次，接著在無水乙醇中超聲波震蕩清洗3-5min後，取出冷風吹乾。
註：鈦鎂合金陽極氧化液為沒有添加磷酸。
針對各實施例和對比例製備的陽極氧化膜進行物理性能測試，對鈦鎂合金產品的陽極氧化膜的外觀進行觀察，用乾淨的細布反覆用力擦試5min後繼續觀察，接著向鈦鎂合金產品滴入濃硝酸，然後觀察陽極氧化膜的外觀情況，可見表1和表2：
表1：各實施例的陽極氧化膜性能比較表
由表1結果可知:
(1)通過實施例1-4以看出，通過採用該陽極氧化液作為電解液，鈦鎂產品生產的陽極氧化膜均為有一定厚度，黑色均勻，緻密性好，與基體結合性好，具有良好的抗氧化性和抗汙性。
電壓電流越大，氧化膜的厚度越厚，當電壓電流越小，氧化膜厚度越小，經擦拭易脫落，證明氧化膜厚度越小，緻密性一般，與鈦鎂合金表面的附著力越小，結合不牢固；當電壓電流越大，氧化膜厚度越大，經擦拭易脫落，證明氧化膜厚度越厚，與鈦鎂合金表面的附著力越小，結合不牢固，因此控制適中的電壓電流，使得生成氧化膜的厚度達到一定數值，使得其緻密性好，與鈦鎂合金表面結合牢固；實施例2的氧化膜具有優異的緻密性，擦拭不易脫落和抗氧化性性能，為最優選實施方案；
(2)通過實施例5-7以看出，當陽極氧化液的組分份數一定時，改變電流電壓實現陽極氧化，當電流電壓越大時，氧化膜的厚度越大，顏色越黑，緻密性越好，均具有良好的抗氧化性和抗汙性，實施例5選擇的電流電壓，生成的氧化膜與基體結合性最好，不易脫落，抗氧化性和抗汙性更優異。
表2：各對比實施例的性能比較表
由表1和2結果可知:
(1)通過對比實施例1-5對比可以看出，在陽極氧化液組分中，若不添加重鉻酸鉀、鉻酸鈉、發黑劑、磷酸和磷酸鈉其中之一，通過陽極氧化液所製備的氧化膜黑色不均勻，與基體結合不牢固，經擦拭容易脫落，抗氧化性不強；
(2)通過對比實施例1-5與實施例2對比可以看出，採用實施例2的陽極氧化液製備氧化膜，比對比實施例所製備出來的氧化膜的各性能要優越，緻密性更好，與基體結合更牢固，更不易脫落，抗氧化性更強。
綜上所述，本發明所提供的鈦鎂合金陽極氧化液，提高了溶液中水的導電率，增大電流量，生成的氧化膜緻密性好，不易脫落，具有良好的抗氧化和抗汙性性能。本發明所提供的陽極氧化著色方法簡單易行，工藝步驟少，各步驟操作簡單，溶液易於維護，可實現批量化生產，通過控制不同的電壓值、鈦鎂合金陽極氧化液的酸鹼度、通電氧化時間可以獲得不同厚度和緻密性好的鈦鎂合金氧化膜，該氧化膜具有較高的表面硬度、良好的結合力和耐蝕性能，適合金屬表面處理陽極氧化的生產市場需求，市場前景可觀。
上述的對實施例的描述是為便於該技術領域的普通技術人員能理解和使用發明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，並把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經過創造性的勞動。因此，本發明不限於上述實施例，本領域技術人員根據本發明的揭示，不脫離本發明範疇所做出的改進和修改都應該在本發明的保護範圍之內。