一種模擬連續蒸餾裝置中高溫腐蝕的試驗裝置的製作方法

2023-10-08 01:36:39 3

專利名稱：一種模擬連續蒸餾裝置中高溫腐蝕的試驗裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種模擬連續蒸餾裝置中高溫腐蝕的試驗裝置，該裝置可以模擬連續工業生產過程中介質對過流設備和管道材料的腐蝕行為，並且可以同時監測氣相和液相中的腐蝕速度。
背景技術：
石油煉製和石油化工行業等連續工業裝置的過流部件，如果管道、泵的殼體、反應塔等材質均會受到過流介質的腐蝕。通常，採用靜態高溫實驗裝置和噴射式實驗裝置模擬連續工業裝置過流部件的腐蝕。比如申請號為200820121143的發明專利公開了一套用於靜態高溫環烷酸腐蝕的實驗裝置，通過在容器內加注靜止的實驗介質，模擬高溫環烷酸腐蝕。
而申請號為200910116104. 8的發明專利設計了一套高溫高流速環烷酸腐蝕試驗裝置及相應的試驗方法，通過儲油罐、加熱管、噴射室、回油支路等構成一種封閉的循環迴路。這些方法已經廣泛應用於石油煉製及化工領域的高溫腐蝕模擬實驗。
但所有這些方法都有一個共同的特點，那就是使用有限的實驗介質，循環反應，模擬真實的連續石油煉製及化工工業的連續工藝過程。由於實驗時，實驗溫度很高，實驗介質中的腐蝕性成分如環烷酸、硫化物在高溫下會自動分解。隨著實驗的進行，介質中的腐蝕性成分濃度會自然降低。而真實連續工藝條件下，始終有新鮮介質源源不斷地進入管道、泵的殼體、反應塔等過流部件，所以材質所接觸到的實驗介質中腐蝕性成分是恆定的。這種不同造成實驗結果不準確，不能真實地反映石油煉製和石油化工過程中的腐蝕問題發明內容
為解決上述技術問題，本發明提供一種模擬連續蒸餾裝置中高溫腐蝕的試驗裝置，包括進料模塊、釜式腐蝕檢測模塊、抽真空及其控制模塊以及溫度和壓力控制模塊。
進料模塊包括過濾器2，實驗用油原料罐4和柱塞式進料泵5，所述原料罐4中的實驗用油通過過濾器2過濾雜質後，經過進料泵5持續輸送到釜式腐蝕檢測模塊，過濾器2 與進料泵5之間的管線上通過三通閥連接玻璃流量標定儀6。
釜式腐蝕檢測模塊包括帶冷凝器14、15的反應釜19，進料泵5輸送到反應釜19的管線上安裝有單向閥7，反應釜19內的實驗用油與懸掛在氣相和/或液相空間，和/或氣液相界面的掛片試樣充分接觸並發生腐蝕反應，反應釜19釜蓋上設有氮氣入口 8，第一冷凝器14和第二冷凝器15，所述第一冷凝器14與出料罐20相連，所述第二冷凝器15依次連接抽真空模塊的真空冷阱10，真空緩衝罐12和真空泵11，所述反應釜19中多餘的實驗用油通過出料管排入出料罐20，當所述出料罐20罐滿時關閉連接原料罐4的其他閥門由出料罐 20下的排空閥21排出實驗用油。
溫度和壓力控制模塊包括安裝在原料罐4外的電加熱套上的第一溫度傳感器3， 安裝在反應釜19外的電加熱套上的第二溫度傳感器16，以及減壓閥9，背壓閥13，所述溫度傳感器包括溫度控制，溫度測量，溫度執行三部分，所述減壓閥9安裝在氮氣入口 8處，所述背壓閥13安裝在真空冷阱10和第二冷凝器15之間的管線上。
所述原料罐4用於盛裝實驗用的介質，原料罐4下方安裝電子秤1，稱量實驗用油的進料量。
所述安裝在原料罐4外的電加熱套加熱溫度不超過60°C。
柱塞式進料泵5的流量在0 lOOOml/min連續可調。
所述反應釜19內，減壓閥9和背壓閥13兩側的管道上均安裝有壓力表。
所述反應釜19內有攪拌葉18高速轉動。
所述試驗裝置在壓力OMpa至5Mpa的條件下進行試驗，所述釜式腐蝕檢測模塊的真空度在O 0. IMpa範圍內可調。
所述試驗裝置採用PLC自動控制，在電腦屏上實現溫度、壓力、液位、流量計量的顯示和控制。
實驗開始前，往原料罐4中加入適量的實驗用油，並將準備好的試樣安裝在氣相和/或液相空間，和/或氣液相界面，從氮氣入口 8處通入氮氣，使氮氣流經整個裝置，由真空緩衝罐12和減壓閥9緩慢排出，然後，先關閉氣體緩衝罐12和和減壓閥9，再迅速關閉氮氣入口 8。啟動真空泵11，自動控制所述試驗裝置的真空度至實驗前設定的數值，同時，啟動原料罐4外的電加熱套，緩慢升高原料罐4中實驗用油的溫度不高於60°C，並自動控制在設定的溫度；啟動進料泵5，將實驗油按設定流量自原料罐4持續泵入反應釜19 ；啟動反應釜19外面的電加熱套，升高反應釜19中的實驗油達到實驗溫度後，實驗用油部分氣化， 上升進入加熱的反應釜19中，部分氣化的低沸點實驗用油進入冷凝器14、15中，被冷凝成液體後流回反應釜19內；實驗進行預定時間後，關閉真空泵11和加熱電源，並將反應釜19 的電加熱套與反應釜19脫離，緩慢由氮氣入口 8通入氮氣，平衡所述試驗裝置內的壓力直至常壓，拆開反應釜19與所述試驗裝置其他部分的連接，取出試樣用於評估續蒸餾裝置中的設備腐蝕情況。
實驗室裡一般只有少量實驗介質模擬石油化工生產過程中過流部件的腐蝕問題。 但是隨著實驗的進行，介質中的腐蝕性成分濃度會自然降低。本發明通過採用連續更新腐蝕測試部分的實驗介質，可以實現對連續工業過程中的腐蝕問題的精確模擬，解決了對連續常、減壓蒸餾等石油煉製和化工過程中汽、液兩相中腐蝕的真實模擬問題。可廣泛用於研究石油煉製、化工生產的管道等高溫過流部件的腐蝕規律、設備失效機理分析、高溫緩蝕劑效果評價、在線腐蝕監測技術測試等。


圖1為本發明所述試驗裝置的結構示意圖，其中，
1、電子秤；2、過濾器；3、第一溫度傳感器；4、原料罐；5、進料泵；6、流量標定儀； 7、單向閥；8、氮氣入口 ；9、減壓閥；10、真空冷阱；11、真空泵；12、真空緩衝罐；13、背壓閥； 14、第一冷凝器；15、第二冷凝器；16、第二溫度傳感器；17、壓力表；18、攪拌葉；19、反應釜； 20、出料罐；21、排空閥；22，23、閥門。
具體實施方式
如圖1所示，本裝置主要包括進料模塊、釜式腐蝕檢測模塊、抽真空及其控制模塊，溫度和壓力控制模塊，流量控制模塊以及其他輔助模塊。進料模塊包括一個實驗用油原料罐4，帶有電加熱套，可被控制預熱到不超過60°C。原料罐4用於盛裝實驗用的介質，比如電脫鹽以後的原油或者常壓蒸餾塔底油。原料罐4下面安裝有電子秤1，可稱量進料原油的重量，根據重量可調節原油進料量。原料罐4外面的電加熱套(非本發明中的創新點，故圖中未標出)用來加熱原料罐4中的實驗介質，電加熱套上安裝有第一溫度傳感器3，包括溫度控制，溫度測量，溫度執行三部分，可測量和顯示原料罐4外電加熱套加熱時的溫度。原料罐4中的實驗用油料通過過濾器2過濾掉原油中的雜質後，經過三通閥門連接到一個玻璃流量標定儀6，再經過一個柱塞式進料泵5輸送到釜式腐蝕檢測模塊。柱塞式進料泵5的流量在0 lOOOml/min連續可調。釜式腐蝕檢測模塊主要部分是帶冷凝器14、15的反應釜19，柱塞式進料泵5輸送到反應釜19的管線上安裝有單向閥7，防止原料油倒流。通過溫度控制模塊調節反應釜19中實驗介質的溫度(反應釜19內溫度可加熱至500°C )，釜外電加熱套上安裝有第二溫度傳感器16，來測量和顯示反應釜外電加熱套加熱時的溫度，在反應釜19內安裝有壓力表17 (釜式腐蝕檢測模塊所有壓力表量程為O 3Mpa)，來測量顯示釜內壓力，防止釜內壓力超標。實驗過程中，可通過進料泵5持續向反應釜19中輸送實驗用油料，反應釜19中多餘的實驗介質通過出料管控制排入出料罐20，從而控制釜內液位。 反應釜19內的原料油與懸掛在氣、液兩相中的掛片試樣充分接觸並發生腐蝕反應。釜內有攪拌葉18，根據需要，可以製作適當的試樣固定於攪拌葉18上，在攪拌軸帶動下高速轉動， 用於研究相對流動條件對高溫腐蝕的影響。反應釜體，攪拌軸及攪拌葉18均採用哈氏合金材質。釜外加熱與釜體可分離，便於釜體的拆卸。8為氮氣入口，實驗開始前可以由氮氣入口 8通入氮氣，以排盡實驗裝置中的空氣，防止空氣中的氧對實驗結果帶來不利影響。裝置中的空氣可由連接在第二冷凝器15頂部外接真空系統上的真空緩衝罐12及排氣系統在實驗前排出裝置。本裝置設有高真空系統及減壓閥9與背壓閥13，減壓閥9用來降低氮氣罐排放的壓力，控制氮氣流速，背壓閥可用來穩定系統壓力，在減壓閥、背壓閥的兩側管道均安裝有壓力表，本裝置可在壓力OMpa至5Mpa條件下進行試驗，釜式腐蝕檢測模塊真空度在 O 0. IMpa範圍內可調。反應釜19上端連接有兩個冷凝器14、15，冷凝連續蒸餾產生的氣體，經由冷凝器冷凝的液體下降到反應釜19中，其中第二冷凝器15經過真空冷阱10、真空緩衝罐12與真空泵11相連，真空冷阱的作用是在低溫-10°C )高純度乙醇作用下進一步冷凝蒸餾出來的不凝氣，保護真空泵11。第一冷凝器14與出料罐20相連，當出料罐20 罐滿時可帶壓或帶真空關閉連接出料罐20的閥門22和閥門23，由出料罐20下的排空閥 21排出。
此腐蝕試驗裝置的控制採用PLC自動控制，本裝置的操作、控制全部在電腦屏上實現溫度、壓力、液位、流量計量等均在計算機上顯示和控制，系統控制具有較高的可靠性，數據採集方便，自動控制簡便、靈活等特點。
實驗開始前，往原料罐4中加入適量的實驗介質，並將準備好的實驗試片安裝在上述汽/液兩相特定部位，並檢查各部件連接的密封情況。從氮氣入口 8處通入氮氣，使氮氣流經整個裝置，由真空緩衝罐12及排氣系統緩慢排出。通氣約30分鐘，以排除裝置中的全部空氣。然後先關閉由氣體緩衝罐12及排氣系統，再迅速關閉氮氣入口 8。接著，啟動真空泵11，自動控制裝置的真空度(絕對壓力)在實驗前設定的數值。與此同時，啟動原料罐4的電加熱器，緩慢升高原料罐4中的實驗介質的溫度不超過60°C，啟動進料泵5， 將實驗油按設定流量自原料罐4持續泵入反應釜19 ；啟動反應釜19外面的電加熱套，通過控制器自動控制在設定的實驗溫度，達到實驗溫度後，實驗介質部分氣化；上升進入到帶冷凝器14、15的反應釜19 ；經過加熱反應釜19以後，部分氣化的低沸點實驗介質進入冷凝器 14,15中；氣化的實驗介質在冷凝器14、15被冷凝成液體以後流入反應釜19內。反應釜 19內的原料油與懸掛在氣、液兩相中的掛片試樣充分接觸並發生腐蝕反應。釜內有攪拌葉 18，根據需要，可以製作適當的試樣固定於攪拌葉18上，在攪拌軸帶動下高速轉動，用於研究相對流動條件對高溫腐蝕的影響。實驗過程中，可通過進料泵5持續向反應釜19中輸送實驗用油料，反應釜19中多餘的實驗介質通過出料管控制排入出料罐20，從而控制釜內液位。真空泵11通過一個真空冷阱10與第二冷凝器15的頂部相連，控制整個蒸餾系統的真空度。實驗進行預定設計時間後，關閉真空泵11 ；關閉加熱電源，並將電加熱器與反應釜19 脫離，以迅速降低反應釜19中的實驗介質溫度；緩慢由氮氣入口 8通入氮氣，平衡實驗裝置內的壓力直至常壓。連接在反應釜19頂部的冷凝器14與出料罐20頂部之間有暢通的連接管，保證反應釜19中多餘的實驗油在真空、常壓、高壓條件下，均可通過連接在反應釜19 底部與出料罐20頂部的連接管溢流到出料罐20。待實驗裝置溫度降低到可操作的常溫附近時，拆開反應釜19與實驗裝置其他部分的連接，取出汽/液兩相中的腐蝕試樣，用於評估相應操作條件下連續蒸餾工業裝置的設備腐蝕情況。
權利要求
1.一種模擬連續蒸餾裝置中高溫腐蝕的試驗裝置，包括進料模塊、釜式腐蝕檢測模塊、 抽真空及其控制模塊以及溫度和壓力控制模塊，其特徵在於，進料模塊包括過濾器O)，實驗用油原料罐(4)和柱塞式進料泵(5)，所述原料罐(4) 中的實驗用油通過過濾器( 過濾雜質後，經過進料泵( 持續輸送到釜式腐蝕檢測模塊， 過濾器( 與進料泵( 之間的管線上通過三通閥連接玻璃流量標定儀(6)；釜式腐蝕檢測模塊包括帶冷凝器(14、15)的反應釜(19)，進料泵( 輸送到反應釜 (19)的管線上安裝有單向閥(7)，反應釜(19)內的實驗用油與懸掛在氣相、液相的掛片試樣充分接觸並發生腐蝕反應，反應釜(19)釜蓋上設有氮氣入口(8)，第一冷凝器(14)和第二冷凝器(15)，所述第一冷凝器(14)與出料罐00)相連，所述第二冷凝器(1 依次連接抽真空模塊的真空冷阱(10)，真空緩衝罐(12)和真空泵(11)，所述反應釜(19)中多餘的實驗用油通過出料管排入出料罐(20)，當所述出料罐00)罐滿時，可帶壓或帶真空關閉連接出料罐00)的閥門02二3)，由出料罐OO)下的排空閥排出實驗用油；溫度和壓力控制模塊包括安裝在原料罐(4)外的電加熱套上的第一溫度傳感器(3)， 安裝在反應釜(19)外的電加熱套上的第二溫度傳感器(16)，以及減壓閥(9)，背壓閥(13)， 所述溫度傳感器包括溫度控制，溫度測量，溫度執行三部分，所述減壓閥(9)安裝在氮氣入口(8)處，所述背壓閥(13)安裝在真空冷阱(10)和第二冷凝器(15)之間的管線上。
2.如權利要求1所述的試驗裝置，其特徵在於，所述原料罐(4)用於盛裝實驗用的介質，原料罐(4)下方安裝電子秤(1)，稱量實驗用油的進料量。
3.如權利要求2所述的試驗裝置，其特徵在於，所述安裝在原料罐(4)外的電加熱套加熱溫度不超過60°C。
4.如權利要求1所述的試驗裝置，其特徵在於，柱塞式進料泵(5)的流量在O 1000ml/min連續可調。
5.如權利要求1所述的試驗裝置，其特徵在於，所述反應釜(19)內，減壓閥(9)和背壓閥(1 兩側的管道上均安裝有壓力表。
6.如權利要求1所述的試驗裝置，其特徵在於，所述反應釜(19)內有攪拌葉(18)高速轉動。
7.如權利要求1-6任一所述的試驗裝置，其特徵在於，所述試驗裝置可在絕對壓力 OMpa至5Mpa的條件下進行試驗，所述釜式腐蝕檢測模塊的真空度在O 0. IMpa範圍內可調。
8.如權利要求1-6任一所述的試驗裝置，其特徵在於，所述試驗裝置採用PLC自動控制，在電腦屏上實現溫度、壓力、液位、流量計量的顯示和控制。
9.如權利要求1-6任一所述的試驗裝置，其特徵在於，啟動真空泵(11)，自動控制所述試驗裝置的真空度至實驗前設定的數值，同時，啟動原料罐(4)外的電加熱套，緩慢升高原料罐中實驗用油的溫度，並自動控制在設定的實驗溫度，保證原料罐中實驗油流動暢通；啟動進料泵(5)，將實驗油按設定流量自原料罐(4)持續泵入反應釜(19)；啟動反應釜 (19)外面的電加熱套，升高反應釜(19)中的實驗油達到實驗溫度後，實驗用油部分氣化， 上升進入加熱的反應釜(19)中，部分氣化的低沸點實驗用油進入冷凝器(14、15)中，被冷凝成液體後流回反應釜(19)內；實驗進行預定時間後，關閉真空泵(11)和加熱電源，並將反應釜(19)的電加熱套與反應釜(19)脫離，緩慢由氮氣入口(8)通入氮氣，平衡所述試驗裝置內的壓力直至常壓，拆開反應釜(19)與所述試驗裝置其他部分的連接，取出試樣用於評估續蒸餾裝置中的設備腐蝕情況。
10.如權利要求9所述的試驗裝置，其特徵在於，實驗開始前，往原料罐(4)中加入適量的實驗用油，並將準備好的試樣安裝在氣相和/或液相空間，和/或氣液相界面，從氮氣入口(8)處通入氮氣，使氮氣流經整個裝置，由真空緩衝罐(1 和減壓閥(9)緩慢排出，然後，先關閉氣體緩衝罐(1 和和減壓閥(9)，再迅速關閉氮氣入口(8)，啟動真空泵(11)開始實驗。
11.如權利要求10所述的試驗裝置，其特徵在於，連接在反應釜(19)頂部的冷凝器 (14)與出料罐00)頂部之間有暢通的連接管，保證反應釜(19)中多餘的實驗油在真空、常壓、高壓條件下，均可通過連接在反應釜(19)底部與出料罐00)頂部的連接管溢流到出料罐 00)。
全文摘要
本發明提供一種模擬連續蒸餾裝置中高溫腐蝕的試驗裝置，包括進料模塊、釜式腐蝕檢測模塊、抽真空及其控制模塊以及溫度和壓力控制模塊。進料模塊包括過濾器2，實驗用油原料罐4和柱塞式進料泵5。釜式腐蝕檢測模塊包括帶冷凝器14、15的反應釜19，反應釜19釜蓋上設有氮氣入口8，第一冷凝器14和第二冷凝器15，所述第一冷凝器14與出料罐20相連，所述第二冷凝器15依次連接抽真空模塊的真空冷阱10，真空緩衝罐12和真空泵11。本發明通過採用連續更新腐蝕測試部分的實驗介質，可以實現對連續工業過程中的腐蝕問題的精確模擬，解決了對連續常、減壓蒸餾等石油煉製和化工過程中汽、液兩相中腐蝕的真實模擬問題。
文檔編號G01N17/00GK102507422SQ201110319159
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月19日 優先權日2011年10月19日
發明者劉小輝, 屈定榮, 張豔玲, 蔣秀 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院