一種基於碳納米管的複合材料的製備方法
2023-10-07 21:35:59 2
專利名稱：一種基於碳納米管的複合材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種基於碳納米管的複合材料的製備方法。
背景技術：
自1991年日本NEC公司的Iijima發現碳納米管(Carbon Nanotube，CNT)以來(Iilima S.，Nature，1991，354，56-58)，立即引起科學界及產業界的極大重視，是近年來國際科學研究的熱點。碳納米管具有與金剛石相同的熱導和獨特的力學性能，如抗張強度達100Gpa，模量高達1TGPa，且耐強酸、強鹼，600℃以下基本不氧化等，利用碳納米管作為填充物與工程材料複合成為碳納米管研究的一個重要方向。
特別地，碳納米管與聚合物的複合可以實現材料的優勢互補或加強。碳納米管具有高的長徑比和中空的結構，具有優異的力學性能，可作為一種超級纖維，對複合材料起到增強作用。同時由於碳納米管特殊電性能，形成的複合材料可具有抗靜電、微波吸收和電磁屏蔽等性能。然而，由於碳納米管易於聚集和纏結，到目前為止實驗結果與理論預測仍相距甚遠。
2003年4月16日公開的一篇申請號為02113457.X的中國專利申請(申請人為四川大學，發明人為夏和生、王琪等)，提出一種利用超聲波的分散、粉碎、活化、引發等多重作用，破壞碳納米管本身的聚集和纏繞，通過原位本體聚合製備聚合物/碳納米管複合材料的方法。然而，該方法雖然能夠基本解決碳納米管在聚合物基體中的分散問題，得到均勻分散碳納米管的複合材料，但是碳納米管在聚合物基體中仍然為無序排列，在應用中，該聚合物/碳納米管複合材料的性能在一定程度上仍然受到影響，不能充分發揮碳納米管的優良性能。
因此，提供一種能夠同時解決複合材料中碳納米管在聚合物中的分散和排列問題，製備一種性能優良的基於碳納米管的複合材料的方法十分必要。
發明內容為解決現有技術的技術問題，本發明的目的是提供一種基於碳納米管的複合材料的製備方法。
為實現本發明的目的，本發明提供一種基於碳納米管的複合材料的製備方法，其包括以下步驟製備一預聚物溶液或預聚物單體溶液；將碳納米管加入上述溶液，用超聲波清洗一段時間；加入引發劑，使預聚物溶液或預聚物單體溶液發生反應而聚合；將聚合後的聚合物放到擠出設備中擠出；將擠出物進行拉伸，得到含有整齊排列碳納米管的複合材料。
與現有技術相比較，本發明基於碳納米管的複合材料的製備方法不僅能夠得到均勻分散有碳納米管的複合材料，通過力的作用，還能夠使分散均勻的碳納米管在一定的方向上整齊排列，並且力的作用能使碳納米管得到更好的分散，從而能夠同時解決複合材料中碳納米管在聚合物中的分散和排列問題，充分發揮碳納米管的優良性能，得到性能卓越的複合材料。
圖1是本發明實施例中基於碳納米管的複合材料的製備方法的流程圖。
圖2是本發明實施例採用的擠壓裝置的示意圖。
圖3是本發明實施例製得的基於碳納米管的複合材料的SEM照片。
具體實施方式
下面將結合附圖及具體實施例對本發明進行詳細說明。
如圖1所示，本發明基於碳納米管的複合材料的製備方法包括以下步驟步驟1，提供一種分散均勻的預聚物溶液或預聚物單體溶液，本發明預聚物材料包括聚氨酯或環氧樹脂。本發明的實施例採用聚氨酯(兩組分鐵錨101膠A組分和B組分)，首先，將聚氨酯A組分用乙酸乙酯溶解稀釋，降低其粘度，然後用超聲波清洗一段時間，得到分散均勻的聚氨酯溶液。
步驟2，將碳納米管加入上述溶液，並且用超聲波清洗一段時間。其中，碳納米管的重量百分比含量為1～10％。超聲波清洗的作用是使碳納米管能夠在聚氨酯溶液中初步分散。本發明碳納米管包括多壁碳納米管或者單壁碳納米管，碳納米管的製備方法可採用現有技術中的CVD法、電弧放電法、雷射燒蝕法等，本實施例採用CVD法，所用的碳納米管直徑範圍為1-10微米。
另外，由於碳納米管易於聚集和纏結，可以進一步通過超聲波破碎儀破碎一段時間，將聚集和纏結的碳納米管分開，然後再通過超聲波清洗一段時間，從而能夠使碳納米管分散比較均勻。
步驟3，加入引發劑，使預聚物溶液或預聚物單體溶液發生反應或發生交聯而聚合，得到基於碳納米管的複合材料。引發劑的選擇根據預聚物材料的不同而不同，本發明實施例中的引發劑可以採用分散有聚氨酯B組分的乙醇溶液或單純的去離子水。將聚氨酯B組分的乙醇溶液倒入聚氨酯A組分的預聚溶液中，加入量視兩者濃度之比以及聚氨酯比例的要求，本實施例預聚溶液與引發劑之比例為5∶1，適當的超聲清洗一段時間，收集溶液中的膏狀物質，即得到複合材料的預加工物。本發明得到的碳納米管複合材料為碳納米管-聚氨酯複合材料，其為膏狀或黑色物體。
步驟4，將聚合後的複合材料放到擠出設備中擠出，通過擠壓力的作用，使碳納米管往一個方向上排列。擠出設備請參閱圖2，首先將聚合後的複合材料11放入擠出設備10中，通過施加外力F，使複合材料11通過篩網13擠出。其中，篩網13的網孔的孔徑為30-500微米。擠出物中碳納米管在同一方向上的排列得到改善。
步驟5，將擠出物進行拉伸，通過拉伸力進一步得到含有整齊排列的碳納米管的複合材料。本發明最後得到的複合材料為直徑30～50微米的複合材料纖維，其中，碳納米管在複合材料中沿垂直於直徑的方向整齊排列，請參閱圖3。
在應用時，由於碳納米管在複合材料中整齊排列且均勻分散，能夠充分發揮碳納米管的優良性能，本發明基於碳納米管的複合材料可廣泛應用於導電、導熱、抗靜電、電磁屏蔽等領域，具有廣泛的應用前景。
權利要求
1.一種基於碳納米管的複合材料的製備方法，其包括以下步驟製備一預聚物溶液或預聚物單體溶液；將碳納米管加入上述溶液，用超聲波清洗一段時間；加入引發劑，使預聚物溶液或預聚物單體溶液發生反應而聚合；將聚合後的聚合物通過擠出設備中擠出；將擠出物進行拉伸，得到含有整齊排列碳納米管的複合材料。
2.如權利要求1所述的基於碳納米管的複合材料的製備方法，其特徵在於用超聲波清洗進一步包括以下步驟首先，將碳納米管加入預聚物溶液或預聚物單體溶液後用超聲波清洗一段時間；然後將清洗後的溶液用超聲波破碎儀破碎一段時間；最後，將破碎後的溶液再用超聲波清洗一段時間。
3.如權利要求1所述的基於碳納米管的複合材料的製備方法，其特徵在於該預聚物溶液包括聚氨酯溶液或環氧樹脂溶液。
4.如權利要求3所述的基於碳納米管的複合材料的製備方法，其特徵在於該聚氨酯溶液的形成方法包括首先，將聚氨酯用乙酸乙酯溶解稀釋，降低其粘度；然後用超聲波清洗一段時間，得到分散均勻的聚氨酯溶液。
5.如權利要求1所述的基於碳納米管的複合材料的製備方法，其特徵在於該引發劑包括乙醇溶液或單純的去離子水。
6.如權利要求1所述的基於碳納米管的複合材料的製備方法，其特徵在於擠出設備中篩網的網孔孔徑為30～500微米。
7.如權利要求1所述的基於碳納米管的複合材料的製備方法，其特徵在於該含有整齊排列碳納米管的複合材料直徑為30～50微米。
8.如權利要求7所述的基於碳納米管的複合材料的製備方法，其特徵在於該複合材料中，碳納米管在複合材料中沿垂直於複合材料直徑的方向整齊排列。
9.如權利要求1所述的基於碳納米管的複合材料的製備方法，其特徵在於該碳納米管包括多壁碳納米管或單壁碳納米管。
10.如權利要求9所述的基於碳納米管的複合材料的製備方法，其特徵在於該碳納米管的直徑範圍為1～10微米。
全文摘要
一種基於碳納米管的複合材料的製備方法，其包括以下步驟製備一種預聚物溶液或預聚物單體溶液；將碳納米管加入上述溶液，用超聲波清洗一段時間；加入引發劑，使預聚物溶液或預聚物單體溶液發生反應而聚合；將聚合後的聚合物放到擠出設備中擠出；將擠出物進行拉伸，得到含有整齊排列碳納米管的複合材料。
文檔編號C08K7/24GK1706890SQ20041002763
公開日2005年12月14日 申請日期2004年6月7日 優先權日2004年6月7日
發明者黃華, 劉長洪, 範守善 申請人:清華大學, 鴻富錦精密工業(深圳)有限公司