聚苯硫醚造絲工藝的製作方法
2023-10-17 00:02:04 1
專利名稱：聚苯硫醚造絲工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於特種纖維製造領域，尤其是聚苯硫醚纖維級樹脂的熔 融造絲工藝。
背景技術：
高性能聚苯硫醚具有優異得耐化學藥品性和高溫下的熱穩定性， 並具有阻燃、絕緣、耐輻射和良好的機械性能。為擴大該材料的使用 範圍，各國的研究者們一直在尋找使之纖維化使用的新方法。
在中國專利CN1603477中公開了一種線性高分子量聚苯硫醚纖 維級樹脂的熔融造絲、拉伸熱定型方法；中國專利CN1876906公開了 聚苯硫醚長纖維的製造方法；美國專利US5405695和US4500706中介 紹了幾種聚苯硫醚樹脂通過熔-融造絲得到的聚苯硫醚纖維的方法。 這些方法的缺點是產品纖維的機械強度仍不夠高，雖然US5405695將 熔融-造絲擠出機的加熱區域分為三個區域，但只可能生產長纖維， 且其機械強度指標條件不明晰。
發明內容
本發明的目的是探索聚苯硫醚(PPS)纖維製造的最佳工藝條件， 使之生產具有可造性優良和更為機械性能優良的聚苯硫醚纖維。本發 明的目的是通過如下的手段實現的。
聚苯硫醚造絲工藝，生產聚苯硫醚樹脂纖維，採用工藝為纖維
級聚苯硫醚樹脂前處理——抽真空、螺杆擠出機熔融——熔體計量泵 ——強制過濾、噴絲組件——絲條冷卻——巻繞落筒，採用如下的工 藝條件造出初生絲
1)纖維級聚苯硫醚樹脂的預處理包括
在纖維級聚苯硫醚樹脂中添加熱穩定劑，經擠出機擠出切粒成 形,所用熱穩定劑脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽與聚苯硫醚樹脂的重
量比為O. 1-3.0 : 100。
2)熔融造絲條件包括造絲溫度310-330°C;擠出機具有8個 加溫區，造絲溫度加熱熔融聚苯硫醚樹脂時採用高斯曲線分布加熱。， 即擠出機各加溫區的溫度範圍第一區60-8(TC，第二區240-280°C; 第三區280-310°C，第四區290-330°C，第五區295-320°C，第六區 290-320°C，第七區285-310°C，第八區280-300°C 。
採用本發明的方法，製得的聚苯硫醚纖維絲的可造性及機械強度 均得以提高，斷裂強度大於4CN/dt，平均極限氧指數達到43%。
圖1為本發明生產的聚苯硫醚纖維與Phillipsd公司的Ryton纖 維的性能對照表。
具體實施例方式
本發明的聚苯硫醚樹脂預處理是採用在一定溫度下首先處理除 去樹脂中的低聚物、環狀化合物、反應副產物、反應助劑、和其他雜 質，這些物質在樹脂中的百分比不超過0.1%，然後將熱穩定劑脂肪
醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽加入已硫醚樹脂中，通過高速攪拌機攪拌均
勻，再經過造粒成形，然後再進行乾燥處理，使聚苯硫醚樹脂中的水 份含量降到O. 5%以下。
以下是本發明的工藝流程簡述
在本發明的纖維級聚苯硫醚樹脂的造絲工藝流程中，擠出機各加
溫區的溫度範圍第一區60-80。C，第二區240-280°C;第三區280-310 。C，第四區290-330°C，第五區295-320°C，第六區290-320°C，第 七區285-31(TC，第八區280-300°C，該加溫曲線基本呈高斯曲線， 同時在第四區和第五區之間抽真空，以除去汽化了的低聚物、環狀化 合物、和其他雜質；所有容體管道都必須保溫，其溫度保持在聚苯硫 醚樹脂熔點之上15-5(TC的範圍內；計量泵變頻電機頻率受餵料的多 少和纖維的線密度限制的，其頻率一般在2-30赫茲的範圍之內；一 般噴絲組件壓力保持在1-28 Mpa之間，造箱溫度也必須保持在聚苯 硫醚樹脂熔點之上15-5(TC的範圍內，噴絲組件使用前預處理溫度也 要保持在聚苯硫醚樹脂熔點之上15-5(TC的範圍內；絲條結晶固化區 一方面要根據當地氣溫適當調節，另方面還根據纖維的線密度或牽伸 率來調節，對於巻繞機變頻電機頻率一方面受到餵料機餵料的多少限 制，考慮到生產纖維線密度限制，巻繞機變頻電機頻率一般控制在 5-200赫茲的範圍內，同時在一級巻繞機和二級巻繞機之間存在一定 的赫茲差異，即巻繞機巻繞速度差異。
下面結合實施例對本發明的工藝作進一步的詳述。 實施例1 '
採用工藝為纖維級聚苯硫醚樹脂前處理——，抽真空、螺杆
擠出機熔融——熔體計量泵——強制過濾、噴絲組件——絲條冷卻一
一巻繞落筒；採用如下的工藝條件造出初生絲。
用低聚物、環狀化合物、反應副產物、反應助劑雜質含量在樹 脂中不超過0. 1%，重均分子量在8萬的纖維級聚苯硫醚樹脂300kg， 然後將9. 0kg(3. 0%)熱穩定劑脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽加入纖維 級聚苯硫醚樹脂中，通過高速攪拌機攪拌均勻，再經過造粒成形，然 後在IIO——16(TC下對樹脂乾燥處理2—8小時；進行乾燥處理，使 聚苯硫醚樹脂中的水份含量降到0. 5%以下， 熔融造絲條件為-
擠出機各加溫區的溫度範圍第一區6(TC，第二區26(TC;第三 區31(TC，第四區330。C，第五區315。C，第六區310。C，第七區306， 第八區303°C。
計量泵變頻電機頻率2-30赫茲，噴絲組件的壓力在l.OMpa.
噴絲孔徑0.25隱，造絲溫度310。C;絲條結晶固化區溫度為280 °C，絲條結晶固化區溫度區域為0mm。巻繞機變頻電機頻率5赫茲。 絲條的牽伸倍率為0.1倍。造絲速度50m/min，風冷。製得地聚苯硫 醚纖維初生絲。 實施例2
採用工藝為纖維級聚苯硫醚樹脂前處理——，抽真空、螺杆擠 出機熔融——熔體計量泵——強制過濾、噴絲組件——絲條冷卻—— 巻繞落筒；採用如下的工藝條件造出初生絲。
用低聚物、環狀化合物、反應副產物、反應助劑雜質含量在樹脂
中不超過0. 1%,重均分子量在4萬的纖維級聚苯硫醚樹脂300kg，將 0 .3kg(0. 1%)熱穩定劑脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽加入纖維級聚 苯硫醚樹脂中，通過高速攪拌機攪拌均勻，再經過造粒成形，然後進 行同實施例1的乾燥處理，使聚苯硫醚樹脂中的水份含量降到0.5% 以下。
擠出機各加溫區的溫度範圍第一區6(TC，第二區255t:;第三 區310。C，第四區320。C，第五區330。C，第六區318。C，第七區313， 第八區31(TC。
計量泵變頻電機頻率30赫茲；噴絲組件的壓力在28.0Mpa.; 噴絲孔徑1. 5 mm;造絲溫度330°C;絲條結晶固化區溫度為80°C; 絲條結晶固化區溫度區域為300mm。巻繞機變頻電機頻率200赫茲 絲條的牽伸倍率為6倍。造絲速度1200m/min，風冷.
用上面的工藝條件對纖維級聚苯硫醚樹脂進行造絲，製得地聚苯 硫醚纖維初生絲。
製得的初生絲成型穩定，經後續的牽伸定型後，聚苯硫醚纖維的 技術質量指標更為優良，通過四川省纖維檢驗局和國家防火建築材料 質量監督檢測中心對相關指標的檢測，測定結果與Phillipsd公司的 Ryton纖維比較如圖1所示。
本發明產品除保持PPS本身的特性如優異的耐化學性，耐熱性， 阻燃性等，還具有更為良好的機械性能，其相應指標能達到國際同類 產品指標。
權利要求
1、聚苯硫醚造絲工藝，生產聚苯硫醚樹脂纖維，採用工藝為纖維級聚苯硫醚樹脂預處理——抽真空、螺杆擠出機熔融——熔體計量泵——強制過濾、噴絲組件——絲條冷卻結晶——卷繞落筒造出初生絲，其特徵在於，採用如下的工藝條件中包括1)聚苯硫醚樹脂的預處理包括在纖維級聚苯硫醚樹脂中添加熱穩定劑，經擠出機擠出切粒成形，所用熱穩定劑脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽與聚苯硫醚樹脂的重量比為0.1-3.0100；所述纖維級聚苯硫醚樹脂的重均分子量為4萬-8萬；2)熔融造絲條件包括造絲溫度310-330℃；擠出機具有8個加溫區，造絲溫度加熱熔融聚苯硫醚樹脂時採用高斯曲線分布加熱，即擠出機各加溫區的溫度範圍第一區60-80℃，第二區240-280℃；第三區280-310℃，第四區290-330℃，第五區295-320℃，第六區290-320℃，第七區285-310℃，第八區280-300℃。
2、 根據權利要求1所述之聚苯硫醚造絲工藝，其特徵在於所述的纖 維級聚苯硫醚樹脂的熔融造絲時噴出噴絲組件控制聚苯硫醚絲條結 晶固化溫度在80-280。C範圍，絲條結晶固化溫度區域為0-300mm。
3、 根據權利要求1和2所述之聚苯硫醚造絲工藝，其特徵在於所述 的纖維級聚苯硫鵬樹脂的熔融造絲時絲條的牽伸倍率為0.1-6倍。
全文摘要
本發明公開一種聚苯硫醚造絲工藝，生產聚苯硫醚樹脂纖維，其聚苯硫醚樹脂的預處理包括在纖維級聚苯硫醚樹脂中添加熱穩定劑，經擠出機擠出切粒成形，所用熱穩定劑脂肪醇聚氧苯乙烯醚磷酸酯鹽與聚苯硫醚樹脂的重量比為0.1-3.0∶100；熔融造絲條件包括造絲溫度310-330℃；擠出機具有8個加溫區，造絲溫度加熱熔融聚苯硫醚樹脂時採用高斯曲線分布加熱。製得可造性優良和機械性能更為優良的聚苯硫醚纖維。
文檔編號D01F6/58GK101387016SQ20071005000
公開日2009年3月18日 申請日期2007年9月13日 優先權日2007年9月13日
發明者餘大海, 劉文良, 蔡興明 申請人:四川得陽化學有限公司