純化裝置和方法

2023-06-30 03:57:16

專利名稱：純化裝置和方法
技術領域：
本發明涉及一種純化裝置和方法，更具體地說，涉及一種純化有機物的裝置和方法。
本申請要求享有申請日為2003年9月30日、申請號為P2002-59519的韓國專利申請的優先權，該申請作為本申請的參考。
背景技術：
通常，可通過重結晶法、色譜法和升華法從混合物中純化有機物。
重結晶法是將固體有機物溶解在有機溶劑中達到過飽和狀態，然後冷卻該過飽和溶液，於是純物質以結晶的形式被分離出來，而雜質卻留在了溶劑中。
色譜法利用了混合物極性的不同。換句話說，使含有雜質的混合物通過高極性的固定相，從而分離出純物質。
升華法用於分離熔點有較大區別的物質。
換句話說，將混合物加熱到熔點，將流動相的氮氣引入所述加熱混合物，從而分離出純物質。
然而，上述有機物的純化方法需要高溫和大量時間，這些都取決於待純化的物質。
於是，利用高溫的有機物純化方法可能導致有機物分解。
而且，升華法的缺點在於如果要全部除去雜質，還應採用重結晶法或色譜法，以除去雜質。

發明內容
因此，本發明旨在提供一種純化有機物的裝置和方法，該裝置和方法基本上能避免由於現有技術的局限和不足導致的一個或多個缺陷。
本發明要解決的一個技術問題是提供能簡單而方便地純化純物質的純化有機物的裝置和方法。
本發明另一要解決的技術問題是提供一種純化具有優良的物質提純性能的有機物的裝置和方法。
本發明的其它優點、目的和特徵的一部分可通過隨後的描述表現出來，而另一部分對於閱讀了下文的解釋的本領域普通技術人員而言是顯而易見的，或者可從發明的實施中得知。本發明的目的和其他優點可以通過說明書、權利要求書以及附圖所描述的具體結構來實現和獲得。
為實現所述目的和其他的一些優點，在此，根據本發明作具體和概括的描述。本發明的純化裝置包括一用來蒸餾流動相的流動相蒸餾部分；一用來液化已蒸餾的流動相的流動相液化部分；以及一被設置在所述流動相蒸餾部分和流動相液化部分之間的純化部分，以便將經流動液化部分液化的流動相與待純化的物質混合、通過固定相從混合物中除去雜質、並將去除了雜質的被純化的物質轉送到所述流動相蒸餾部分。
所述流動相蒸餾部分包括一個內裝有流動相的燒瓶；和一個用於產生熱量從而蒸餾所述流動相的加熱器。所述流動相是有機溶劑。
所述流動相液化部分是一回流冷凝器。
所述純化部分包括一個將經流動液化部分液化的流動相與待純化的物質混合的纖維素或矽膠套管；一個用於除去纖維素或矽膠套管內混合物中雜質的固定相；和一個將通過固定相除去雜質的被純化的物質轉送到流動相蒸餾部分的索格利特抽提器(soxhlet)。
所述固定相選自由矽膠、氧化鋁、硅藻土或活性炭組成的組中的至少一種、兩種或多種。可供選擇的是，固定相還可包括一形成在其上下表面、具有預定厚度的沙層。
所述索格利特抽提器通過毛細管將除去雜質的被純化的物質轉送到所述流動相蒸餾部分。該毛細管入口填充有棉花，使得只有被純化的物質才能通過。
這裡，所述毛細管有一個預定的、直徑比其他區域的直徑大的區域。
根據本發明另一方面，所提供的純化裝置包括一內裝有有機溶劑的燒瓶；一蒸餾有機溶劑的加熱器；一液化已蒸餾的有機溶劑的冷凝器；一設置在冷凝器下部的纖維素套管，用來將經流動液化部分液化的有機溶劑與待純化的有機物相混合；一設置在纖維素或矽膠套管下部的固定相，用來除去纖維素或矽膠套管內混合物中的雜質；和一用來將通過固定相除去了雜質的被純化的物質轉送到燒瓶的索格利特抽提器。
根據本發明的再一方面，還提供一種利用純化裝置進行純化的方法，該純化裝置包括一流動相蒸餾部分；一流動相液化部分；以及一設置在所述流動相蒸餾部分和流動相液化部分之間的、用來除去待純化物質中雜質的純化部分。該方法包括以下步驟蒸餾流動相溶劑；液化已蒸餾的溶劑；將已液化的溶劑和待純化的物質混合；使用固定相除去混合物中的雜質；將通過固定相除去了雜質的、被純化的物質轉送至流動相蒸餾部分；以及從所述流動相蒸餾部分萃取純化了的物質。
應當理解，前面對本發明的概括性描述和下文對本發明的詳細描述都是示例性和說明性的，而且可以用來進一步解釋本發明的權利要求。


下面結合附圖對本發明作進一步說明，所述附圖組成本申請的一部分，本發明的圖示的實施方式和文字描述一起用來解釋本發明的原理。附圖中圖1是本發明純化裝置的示意圖。
具體實施例方式
現結合附圖示出的實例詳細介紹為實現本發明目的優選實施方式。在所有附圖中相同的標號代表相同或相似的部分。
圖1是本發明的純化裝置的示意圖。
參考附圖1，本發明的純化裝置包括流動相蒸餾部分1，流動相液化部分2，以及設置在它們之間的純化部分3。
流動相蒸餾部分1蒸餾流動相，流動相液化部分2液化已蒸餾的流動相。純化部分3設置在流動相蒸餾部分1和流動相液化部分2之間。純化部分3將經流動相液化部分2液化的流動相和待純化的物質混合，並通過固定相除去混合物中的雜質。接著，純化部分3將除去了雜質的被純化的物質轉送到流動相蒸餾部分1。
流動相蒸餾部分1具有一內裝流動相有機溶劑80的燒瓶90和一產生熱量以蒸餾流動相有機溶劑80的加熱器110。攪拌磁鐵100放在燒瓶90的底部。
流動相液化部分2由一回流冷凝器10構成。
此處，回流冷凝器10通過冷卻水液化已蒸餾的有機溶劑80，並將有機溶劑送到纖維素或矽膠套管30中。圖中，A表示冷卻水的入口，B表示冷卻水的出口。
純化部分3一般由纖維素或矽膠套管30、固定相50和索格利特抽提器20組成。
在含有待提純的固體有機物的纖維素或矽膠套管30中，將在回流冷凝器10中已液化的有機溶劑80與待純化的固體有機物混合，從而溶解固體有機物。
固定相50除去纖維素或矽膠套管30內所含混合物中的雜質。
固定相50可以是選自由矽膠、氧化鋁、硅藻土或活性炭組成的組中的任何一種。在固定相50的上部或下部可以形成有預定厚度的沙層70。
索格利特抽提器20將通過固定相除去了雜質的、被純化的物質轉送到流動相蒸餾部分1的燒瓶90中。
這裡，索格利特抽提器20通過毛細管40將已除去雜質的、經純化的物質轉送到燒瓶90。
毛細管40的入口被棉花60封閉，這樣只有被純化了的物質才能通過。
下面將對使用所述結構的純化裝置純化有機物的方法進行描述。
如圖1所示，首先將索格利特抽提器20安裝在回流冷凝器10的下部位置，索格利特抽提器20的毛細管40的入口用棉花60填塞，以防止固定相50如矽膠通過毛細管40被抽提。
在毛細管40的入口上蓋上一層薄薄的海沙70之後，在海沙70的上面放上大約3釐米厚的如具有高極性的矽膠或氧化鋁之類的固定相50。
在圓底燒瓶90中裝入大約70毫升的二氯甲烷(即有機溶劑80)後，將圓底燒瓶90裝在索格利特抽提器20的下部。
將1克待純化的有機物放入纖維素或矽膠套管30後，將纖維素或矽膠套管30放入索格利特抽提器20中。
這裡，所用的有機物是不能充分液化的有機物，它含有金屬氧化物雜質。
具體地說，這種物質甚至用重結晶方法都不能除去。而且，這種物質即使使用升華方法，仍會產生雜質。
在安裝了純化裝置之後，用加熱器110將裝有有機溶劑80的燒瓶90加熱到大約100℃。
這樣，將燒瓶90中的有機溶劑80蒸餾，並注入到回流冷凝器10中。然後，將已蒸餾的有機溶劑80通過回流冷凝器10液化。
此時，回流冷凝器10利用冷卻水液化已蒸餾的有機溶劑80。
將經液化的有機溶劑80滴入索格利特抽提器20的纖維素或矽膠套管30中。
因此，纖維素或矽膠套管30中的固體有機物被已液化的有機溶劑80溶解。
然後，如果有機溶劑80和溶解的有機物在纖維素或矽膠套管30中達到一預定高度，就將有機溶劑80變為流動相，於是流動相經過海沙70和由矽膠、氧化鋁、硅藻土、活性炭等組成的固定相，再通過毛細管40被抽提。
此時，已純化的有機物一起被抽提。未被純化的金屬氧化物雜質因為不能通過海沙70和固定相50而被阻擋。
這裡，固定相50利用混合物極性的不同使物質得以分離。
然後，將填充在毛細管40入口的棉花覆蓋抽提被提純的有機物和有機溶劑80的開口，因而可防止矽膠、氧化鋁、硅藻土、活性炭等通過毛細管40被抽提。
通過毛細管40抽提的有機溶劑80和被純化的有機物流入燒瓶90，燒瓶90安裝在較低部位，其內裝有有機溶劑80。
這裡，由於毛細管40的一預定部位的直徑比其它部位的直徑大，因此利用表面張力通過毛細現象可將有機溶劑和被純化的有機物抽提到燒瓶90中。
如果成功地進行了這些步驟，大約12小時後，燒瓶90中漂浮的是已純化的清亮的有機物。
另外，作為雜質的金屬氧化物被過濾在固定相50的上表面上。
因此，通過過濾燒瓶90中的有機溶劑80可以簡單又方便地獲得純化後的有機物。
如果用升華法再次純化經上述方式純化了的有機物，其優點是可以得到非常純的有機物。

如果用本發明的純化裝置純化具有上述結構的有機物，用已純化了的物質製造的有機EL裝置和用未經純化的物質製造的有機EL裝置之間有顯著的區別。
下面的表1示出了當有機EL裝置具有如下結構ITO(1200)CuPc(250)NPD(350)藍光發射層(200)Alq3(300)LiF(5)Al(1000)時，使用經純化的有機物的情況和使用未純化的有機物的情況的區別。


如表1所示，可以看出用索格利特抽提器20純化的有機物和其他的物質在發光度和色度坐標(C.I.E)上差別很大。
因此，可以看到，由於使用索格利特抽提器20純化的有機物可改善有機EL裝置的性能，因此使用本發明的純化裝置純化有機物具有優越性。
由於本發明同時採用了抽提法和液相色譜法，對即使不能充分溶解的固體有機材料也能簡單且方便地進行純化。
如上所述，本發明的純化裝置和方法具有能簡單、方便地純化物質的優良性能。
而且，即使物質帶有少量的有機溶劑，也很容易被純化。
本領域的技術人員可以對本發明進行各種改型和改變。因此，本發明覆蓋了落入所附的權利要求書及其等同物的範圍內的各種改型和改變。
權利要求
1.一種純化裝置，其包括一用來蒸餾流動相的流動相蒸餾部分；一用來液化已蒸餾的流動相的流動相液化部分；以及一設置在所述流動相蒸餾部分和流動相液化部分之間的純化部分，其用於將經所述流動相液化部分液化的流動相與待純化的物質混合，通過固定相除去所述混合物的雜質，將除去了雜質的被純化的物質轉送到所述流動相蒸餾部分。
2.如權利要求1所述的純化裝置，其中，所述流動相蒸餾部分包括一內裝所述流動相的燒瓶以及一用於產生熱量從而蒸餾所述流動相的加熱器。
3.如權利要求2所述的純化裝置，其中，所述流動相是有機溶劑。
4.如權利要求1所述的純化裝置，其中，所述流動相液化部分是一個回流冷凝器。
5.如權利要求1所述的純化裝置，其中，所述純化部分包括一纖維素或矽膠套管，用來混合經流動相液化部分液化的流動相和待純化的物質；一固定相，用來除去所述纖維素或矽膠套管內混合物中的雜質；和一索格利特抽提器，用來將通過固定相除去了雜質的被純化的物質轉送到所述流動相蒸餾部分。
6.如權利要求5所述的純化裝置，其中，所述固定相選自由矽膠、氧化鋁、硅藻土、活性炭組成的組中的至少一種、兩種或多種。
7.如權利要求5所述的純化裝置，其中，所述固定相包括位於固定相的上下表面的具有預定厚度的沙層。
8.如權利要求5所述的純化裝置，其中，所述索格利特抽提器通過毛細管將除去了雜質的被純化的物質轉送到所述流動相蒸餾部分。
9.如權利要求8所述的純化裝置，其中，所述毛細管的入口填充了棉花，使得只有被純化的物質才能通過。
10.一種純化裝置，其包括一內裝有機溶劑的燒瓶；一蒸餾有機溶劑的加熱器；一液化已蒸餾的有機溶劑的冷凝器；一設置在冷凝器下部的纖維素或矽膠套管，其用來混合經所述流動相液化部分液化的有機溶劑和待純化的有機物；一設置在所述纖維素或矽膠套管下部的固定相，其用來除去該纖維素或矽膠套管內混合物中的雜質；和一將通過所述固定相除去雜質的被純化的物質轉送到所述燒瓶的索格利特抽提器。
11.如權利要求10所述的純化裝置，其中，所述冷凝器是一回流冷凝器。
12.如權利要求10所述的純化裝置，其中，所述固定相選自由矽膠、氧化鋁、硅藻土、活性炭組成的組中的至少一種、兩種或多種。
13.如權利要求10所述的純化裝置，其中，所述固定相包括位於固定相的上下表面的具有預定厚度的沙層。
14.如權利要求10所述的純化裝置，其中，所述索格利特抽提器通過毛細管將除去了雜質的被純化的物質轉送到所述燒瓶。
15.如權利要求14所述的純化裝置，其中，所述毛細管的入口填充了棉花，使得只有被純化的物質才能通過。
16.一種使用純化裝置進行純化的方法，該純化裝置具有一流動相蒸餾部分；一流動相液化部分；以及一設置在所述流動相蒸餾部分和流動相液化部分之間的純化部分，該部分用來除去待純化物質中的雜質，所述方法包括以下步驟蒸餾流動相溶劑；液化所述已蒸餾的溶劑；將所述被液化的溶劑和待純化物質混合；利用固定相除去所述混合物中的雜質；將所述通過固定相除去了雜質的被純化的物質轉送至所述流動相蒸餾部分；並且從所述流動相蒸餾部分萃取純化了的物質。
17.如權利要求16所述的方法，其中，所述固定相選自由矽膠、氧化鋁、硅藻土、活性炭組成的組中的至少一種、兩種或多種。
18.如權利要求16所述的方法，其中，所述被純化的物質通過具有不同表面張力的毛細現象被轉送到所述流動相蒸餾部分。
19.如權利要求16所述的方法，其中，所述被純化的物質通過混合物極性的不同而被純化。
全文摘要
本發明公開了一種純化裝置和方法。該純化裝置包括用來蒸餾流動相的流動相蒸餾部分；用來液化已蒸餾的流動相的流動相液化部分；以及設置在所述流動相蒸餾部分和流動相液化部分之間的純化部分，該部分的作用是將經流動相液化部分液化的流動相與待純化的物質混合，通過固定相除去混合物中的雜質，並將除去了雜質的、被純化的物質轉送到所述流動相蒸餾部分。
文檔編號C07C15/52GK1496760SQ03164818
公開日2004年5月19日 申請日期2003年9月30日 優先權日2002年9月30日
發明者李敬勳, 徐正大, 吳炯潤 申請人:Lg電子株式會社