一種低密度InAs量子點的分子束外延生長方法

2023-12-01 23:02:36 1

專利名稱：一種低密度InAs量子點的分子束外延生長方法
技術領域：
本發明屬於半導體材料技術領域，尤其涉及一種在GaAs襯底上生長低密度InAs量子點的分子束外延生長(MBE)方法。
背景技術：
採用InAs單量子點實現單光子和糾纏光子發射、固態量子計算和量子信息處理、以及極低閾值單量子點雷射器等是目前熱點課題。而通過生長低密度InAs量子點來製備高質量單光子源是重要技術途徑。在分子束外延生長低密度自組織InAs量子點的方法中，精確控制量子點二維到三維結構的臨界轉變參數是獲得低密度量子點的關鍵。對於InAs/GaAs應變自組織量子點，通常採用反射式高能電子衍射儀(RHEED)進行原位監測。當RHEED圖像從長條形再構圖形變成點陣再構圖形時，認為InAs外延層從二維生長變成三維生長，此時的InAs澱積量D稱為臨界生長厚度。研究表明當RHEED圖像顯示點陣再構圖形後，生長的InAs/GaAs量子點樣品的原子力顯微圖像測試結果表明InAs量子點的密度已經比較高(大於109/cm2)，樣品在液氮製冷條件下微區光致發光譜為多個峰值，且峰值之間有交疊不可分辨，二階關聯函數值g2 (O)大於0.5，多光子發射機率過高，達不到單光子源器件的要求，這說明這種臨界澱積量下形成的InAs量子點密度過高。可通過降低InAs澱積量(略低於D)、提高生長溫度或者增加InAs生長完後的停頓時間等，來進一步降低InAs量子點的密度。這需要單獨生長一個試驗片獲得臨界澱積量D及生長溫度等生長參數，然後在此基礎上進行參數調節。由於InAs從二維到三維轉換對生長條件的要求非常苛刻，臨界參數附近InAs量子點密度隨生長參數成指數變化。因此，使用非原位標定的臨界參數生長的低密度InAs量子點，不同批次樣品由於鑰託、腔室氣氛、生長速率測試等引起的生長參數誤差會導致低密度InAs量子點的生長可重複性很低(低於50%)。為了克服非原位標定的臨界參數引起的誤差，可通過原位標定來解決。

發明內容
`
有鑑於此，本發明通過對InAs量子點材料生長方法引入創新性設計，原位獲取量子點二維到三維轉化的臨界生長參數，來提高低密度InAs量子點生長的成功率。本發明公開了一種低密度InAs量子點分子束外延生長方法，其包括:步驟1:在襯底上生長InAs犧牲層量子點；步驟2:原位高溫退火使InAs犧牲層量子點完全解吸附；步驟3:微調InAs犧牲層量子點二維到三維轉化的臨界生長參數，以微調後的所述臨界生長參數生長InAs有源層量子點。其中，生長InAs犧牲層量子點時，原位獲取InAs 二維到三維轉化的臨界生長參數。其中，其中步驟2中原位高溫退火溫度範圍:571 599°C，退火時間5分鐘至10分鐘。
其中，步驟2中所述高溫退火使InAs犧牲層量子點完全解吸附後生長一定厚度的GaAs進行隔離，進一步消除InAs犧牲層量子點的影響。其中，其中所述的微調InAs犧牲層量子點生長參數包括升高生長溫度或者降低生長厚度。其中，步驟I中生長InAs犧牲層量子點的生長溫度為516°C，而InAs有源層量子點的生長溫度為將所述InAs犧牲層量子點的生長溫度升高5°C。其中，該方法中所述InAs犧牲層量子點二維到三維轉化的臨界生長參數是通過反射式高能電子衍射儀(RHEED)原位獲取的。其中，所述襯底為GaAs襯底。其中，所述臨界生長參數包括InAs犧牲層量子點從二維到三維轉化的臨界生長厚度。本發明通過分子束外延方法，採用GaAs襯底生長，並引入InAs犧牲層量子點原位獲取二維到三維轉化的臨界生長參數，原位退火使InAs犧牲層完全解吸附，並通過RHEED再構變化判斷InAs是否完全解吸附；生長GaAs隔離層進一步消除InAs犧牲層量子點對InAs有源層量子點的影響；InAs有源層量子點的生長溫度通過原位獲取的臨界生長參數進行微調，有效提高低密度InAs量子點生長的成功率，改善低密度量子點的低溫微區光譜(UPL)0原位獲取的InAs量子點二維到三維轉化的臨界生長參數有效的減小了系統隨機誤差帶來的影響，使得臨界參數附近InAs量子點的低密度具有較高的重複性。


圖1是本發明中低密度InA s量子點分子束外延生長方法的方法流程圖；圖2是本發明中生長InAs犧牲層量子點二維到三維轉化臨界狀態下的RHEED圖像；圖3是本發明中低密度InAs量子點生長結構圖；圖4是本發明中低密度InAs量子點的原子力顯微鏡(AFM)圖；圖5是本發明中低密度InAs量子點在液氮溫度下的微區光致光譜。
具體實施例方式為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，並參照附圖，對本發明進一步詳細說明。圖1示出了本發明提出的低密度InAs量子點分子束外延生長方法的方法流程圖。如圖1所示，本發明提出了一種低密度InAs量子點分子束外延生長方法，其主要包括:在襯底上生長InAs犧牲層量子點；原位高溫退火使InAs犧牲層量子點完全解吸附；微調InAs犧牲層量子點二維到三維轉化的臨界生長參數，以微調後的所述臨界生長參數生長InAs有源層量子點。本發明的一優選實施例中採用Veeco GEN II型分子束外延設備進行生長，該優選實施例中所述低密度InAs量子點分子束外延生長方法包括:步驟1、將GaAs(IOO)半絕緣襯底放在樣品託上，並引入進樣室，在190°C的溫度條件下進行烘烤2小時。
步驟2、將烘烤完畢的襯底引入製備室，並在420°C條件下進行除氣處理。製備室大氣壓降至2.5X10_7Torr以下時表明除氣完畢。步驟3、將除氣結束的襯底引入生長室，並對襯底加熱器進行升溫，在有As保護的情況下進行樣品的脫氧。脫氧溫度610°C，脫氧時間10分鐘。步驟4、在脫氧過程中，藉助反射式高能電子衍射儀(RHEED)觀察襯底表面的原子再構情況，確定是否脫氧。步驟5、脫氧結束後將襯底加熱器溫度降至生長溫度580°C，生長GaAs緩衝層300nm,生長速率為I μ m/h, N/III比是20。步驟6、降低生長溫度至516°C後生長InAs犧牲層量子點，生長速率0.005 μ m/h,生長厚度通過觀察反射式高能電子衍射儀(RHEED)圖像剛好出現二維到三維轉化的亮斑來確定，如圖2所示，圖2a是二維到三維轉化的臨界狀態圖像；圖2b是完全三維狀態圖像；本實施例生長厚度是2.695單原子層。步驟7、升高襯底加熱器溫度至599°C，進行原位高溫退火8分鐘，觀察RHEED確認InAs三維圖像完全消失，並出現2X4再構，這表示InAs犧牲層量子點完全解吸附。步驟8、降低生長溫度至580°C，生長GaAs隔離層lOOnm，生長速率I μ m/h,使襯底表面更平整，且進一步消除犧牲層InAs的影響。步驟9、根據InAs犧牲層量子點二維到三維轉化的臨界生長參數進行微調來生長InAs有源層量子點，生長溫度升高5°C，其他條件不變，即生長溫度521°C，生長速率
0.005 μ m/h，V/III比控制在30左右，生長厚度2.695單原子層，生長完後在As的保護下停頓10秒。其中，臨界生長參數為步驟6中所述的通過觀察反射式高能電子衍射儀(RHEED)圖像剛好出現二維到三維轉化的亮斑而確定的生長厚度。

步驟10、生長GaAs蓋層，生長溫度521 °C，生長速率I μ m/h，厚度50nm。步驟11、生長InAs表層量子點，生長條件與InAs有源層量子點完全相同，用於原子力顯微鏡(AFM)測試。其中步驟9中對InAs犧牲層量子點二維到三維轉化的臨界生長參數進行微調還包括降低InAs生長厚度，而其他條件不變。本發明另一優選實施例中，本發明公開的低密度InAs量子點分子束外延生長方法包括:步驟1、將GaAs(IOO)半絕緣襯底放在樣品託上，並引入進樣室，在190°C的溫度條件下進行烘烤2小時。步驟2、將烘烤完畢的襯底引入製備室，並在420°C條件下進行除氣處理。製備室大氣壓降至2.5X10_7Torr以下時表明除氣完畢。步驟3、將除氣結束的襯底引入生長室，並對襯底加熱器進行升溫，在有As保護的情況下進行樣品的脫氧。脫氧溫度610°C，脫氧時間10分鐘。步驟4、在脫氧過程中，藉助反射式高能電子衍射儀(RHEED)觀察襯底表面的原子再構情況，確定是否脫氧。步驟5、脫氧結束後將襯底加熱器溫度降至生長溫度580°C，生長GaAs緩衝層300nm,生長速率為I μ m/h, V/III比是20。步驟6、降低生長溫度至516°C後生長InAs犧牲層量子點，生長速率0.005 μ m/h,生長厚度通過觀察反射式高能電子衍射儀(RHEED)圖像剛好出現二維到三維轉化的亮斑來確定，如圖1所示，本發明的一實施例生長厚度是2.49單原子層。步驟7、升高襯底加熱器溫度至590°C，進行原位退火5分鐘，觀察RHEED確認InAs三維圖像完全消失，並出現2X4再構。步驟8、降低生長溫度至580°C，生長GaAs隔離層lOOnm，生長速率I μ m/h,使襯底表面更平整，且進一步消除犧牲層InAs的影響。步驟9、根據InAs犧牲層量子點二維到三維轉化的臨界生長參數進行微調來生長InAs有源層量子點，生長厚度降低0.05單原子層(即生長厚度為2.44單原子層)，其他條件不變，即生長溫度521°C，生長速率0.005 μ m/h, V/III比控制在15左右，生長完後在As的保護下停頓10秒。步驟10、生長GaAs蓋層，生長溫度521 °C，生長速率I μ m/h，厚度50nm。步驟11、生長InAs表層量子點，生長條件與InAs有源層量子點完全相同，用於原子力顯微鏡(AFM)測試。本發明再一優選實施例中，本發明公開的低密度InAs量子點分子束外延生長方法包括:步驟1、將GaAs(IOO)半絕緣襯底放在樣品託上，並引入進樣室，在190°C的溫度條件下進行烘烤2小時。步驟2、將烘烤完畢的襯底引入製備室，並在420°C條件下進行除氣處理。製備室大氣壓降至2.5X10_7Torr以下時表明除氣完畢。步驟3、將除氣結束的襯底引入生長室，並對襯底加熱器進行升溫，在有As保護的情況下進行樣品的脫氧。脫氧溫度625°C，脫氧時間10分鐘。步驟4、在脫氧過程中，藉助反射式高能電子衍射儀(RHEED)觀察襯底表面的原子再構情況，確定是否脫氧。步驟5、脫氧結束後將襯底加熱器溫度降至生長溫度580°C，生長GaAs緩衝層300nm,生長速率為I μ m/h, V/III比是20。步驟6、降低生長溫度至516°C後生長InAs犧牲層量子點，生長速率0.005 μ m/h,生長厚度通過觀察反射式高能電子衍射儀(RHEED)圖像剛好出現二維到三維轉化的亮斑來確定，如圖1所示，本發明的一實施例生長厚度是2.695單原子層。步驟7、升高襯底加熱器溫度至571°C，進行原位退火10分鐘，觀察RHEED確認InAs三維圖像完全消失，並出現2X4再構。步驟8、降低生長溫度至580°C，生長GaAs隔離層lOOnm，生長速率I μ m/h,使襯底表面更平整，且進一步消除犧牲層InAs的影響。步驟9、根據InAs犧牲層量子點二維到三維轉化的臨界生長參數進行微調來生長InAs有源層量子點，生長溫度升高5°C，其他條件不變，即生長溫度521°C，生長速率
0.005 μ m/h, V/III比控制在35左右，生長厚度2.695單原子層，生長完後在As的保護下停頓10秒。步驟10、生 長GaAs蓋層，生長溫度521 °C，生長速率I μ m/h，厚度50nm。步驟11、生長InAs表層量子點，生長條件與InAs有源層量子點完全相同，用於原子力顯微鏡(AFM)測試。
按照上述生長工藝成功生長了低密度InAs量子點，其結構圖如圖3所示，原子力顯微鏡(AFM)圖如圖4所示，液氮下的微區光致光譜如圖5所示。原子力顯微鏡圖顯示密度在107cm2，微區光致光譜的尖銳峰進一步表明量子點的密度很低，該方法生長的低密度量子點適用於單光子源器件的製備。以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，並不用於限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。`
權利要求
1.一種低密度InAS量子點分子束外延生長方法，其包括如下步驟: 步驟1:在襯底上生長InAs犧牲層量子點； 步驟2:原位高溫退火使InAs犧牲層量子點完全解吸附； 步驟3:微調InAs犧牲層量子點二維到三維轉化的臨界生長參數，以微調後的所述臨界生長參數生長InAs有源層量子點。
2.根據權利要求1所述的低密度InAs量子點分子束外延生長方法,其特徵在於,生長InAs犧牲層量子點時，原位獲取InAs 二維到三維轉化的臨界生長參數。
3.根據權利要求1所述的低密度InAs量子點分子束外延生長方法，其特徵在於，其中步驟2中原位高溫退火溫度範圍:571 599°C，退火時間5分鐘至10分鐘。
4.根據權利要求1所述的低密度InAs量子點分子束外延生長方法，其特徵在於，步驟2中所述高溫退火使InAs犧牲層量子點完全解吸附後生長一定厚度的GaAs進行隔離，進一步消除InAs犧牲層量子點的影響。
5.根據權利要求1所述的低密度InAs量子點分子束外延生長方法，其特徵在於，其中所述的微調InAs犧牲層 量子點生長參數包括升高生長溫度或者降低生長厚度。
6.根據權利要求5所述的低密度InAs量子點分子束外延生長方法，其特徵在於，步驟I中生長InAs犧牲層量子點的生長溫度為516°C，而InAs有源層量子點的生長溫度為將所述InAs犧牲層量子點的生長溫度升高5°C。
7.根據權利要求1所述的低密度InAs量子點分子束外延生長方法，其特徵在於，該方法中所述InAs犧牲層量子點二維到三維轉化的臨界生長參數是通過反射式高能電子衍射儀(RHEED)原位獲取的。
8.根據權利要求1所述的低密度InAs量子點分子束外延生長方法，其特徵在於，所述襯底為GaAs襯底。
9.根據權利要求2所述的低密度InAs量子點分子束外延生長方法，其特徵在於，所述臨界生長參數包括InAs犧牲層量子點從二維到三維轉化的臨界生長厚度。
全文摘要
本發明公開了一種低密度InAs量子點的生長方法，該方法包括步驟1生長InAs有源層量子點前插入InAs犧牲層量子點；步驟2原位高溫退火使InAs犧牲層量子點完全解吸附；步驟3微調InAs犧牲層量子點二維到三維轉化的臨界生長參數，生長InAs有源層量子點。原位獲取的InAs量子點二維到三維轉化的臨界生長參數有效的減小了系統隨機誤差帶來的影響，使得臨界參數附近InAs量子點的低密度具有較高的重複性，有效提高了低密度InAs量子點生長的成功率。原子力顯微鏡圖顯示密度在108/cm2，微區光致光譜的尖銳峰進一步表明量子點的密度很低，該方法生長的低密度量子點適用於單光子源器件的製備。
文檔編號C30B29/40GK103194793SQ20131008830
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月19日 優先權日2013年3月19日
發明者李密鋒, 喻穎, 賀繼方, 査國偉, 尚向軍, 倪海橋, 賀振宏, 牛智川 申請人:中國科學院半導體研究所