一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法
2023-12-03 07:22:56 2
一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法
【專利摘要】本發明涉及微電子製造【技術領域】內的一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，其步驟主要包括LaNiO3溶膠的製備，然後採用浸漬提拉法或旋轉塗覆法，在基片上製備LaNiO3凝膠膜，再將凝膠膜乾燥形成LaNiO3凝膠幹膜；然後將覆蓋有LaNiO3凝膠幹膜的基片轉入石英管式加熱爐中，在H-2O、O2混合氣氛下進行熱分解；最後將熱分解後的凝膠幹膜，連同其基片放入石英管式燒結爐中，在H2O、O2混合氣氛下進行高溫煅燒，最終在基片上形成導電薄膜。該方法形成的導電薄膜的電阻率更低。
【專利說明】一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及微電子材料與器件領域用的導電薄膜的製備技術，具體涉及一種鎳酸鑭LaNiO3導電薄膜的製備方法。
【背景技術】
[0002]在微電子器件方面，具有一定導電性的導電薄膜具有重要的應用前景。無論是服務其他薄膜用的底電極，或是作為器件傳導電流的核心部件，甚至作為某些零部件專用的加熱器，具有合適導電率的薄膜起到了關鍵作用。在這些導電薄膜中，以無機薄膜和金屬薄膜為主。金屬薄膜具有優良的電阻率，但因為容易被氧化，從而影響器件的壽命；無機薄膜雖然電阻率不如金屬薄膜，但因為其耐腐蝕，耐高溫，且耐氧化，從而具有很好的熱穩定性和化學穩定性。無機薄膜中，主要有透明導電薄膜如ITO，ATO等，具有良好的導電率，常用於光學器件的底電極薄膜層。另外一類無機導電薄膜為鈣鈦礦結構材料，比如LaNiO3,YBa2Cu307_x，La0.5Sr0.5Co03等材料，為非透明的黑色無機材料。他們具有優良的電阻率，以及和鐵電、壓電薄膜類似的鈣鈦礦結構，從而使得他們在鐵電存儲，儲能等器件領域具有重要的應用。 [0003]目前，製備LaNiO3, YBa2Cu3O7^x, La0 5Sr0.5Co03等薄膜的方法主要有脈衝雷射沉積法(PLD)、磁控濺射法(MS)、金屬有機物化學氣相沉積法(MOCVD)等原位沉積工藝，也有金屬有機物化學液相沉積法(MOD)以及溶膠凝膠法(SofGel)等異位沉積的化學溶液沉積法(CSD)。其中，前三種原位沉積工藝，無需後續的退火熱處理，但均需要涉及價格昂貴的真空設備；而CSD方法屬於化學法制膜技術，設備簡單，且易於控制金屬離子的化學計量t匕，易於製備大面積薄膜，因此受到人們的廣泛關注。
[0004]但與PLD、MS、M0CVD等原位沉積工藝相比，異位沉積的CSD法所製備的薄膜的導電率往往有一定差距。如何提高LaNiO3等薄膜的質量，特別是其電阻率是CSD方法必須要解決的問題。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法。其通過簡單的溶液製備，及後續優化的熱處理工藝，即可獲得電阻率更小的LaNiO3導電薄膜。
[0006]本發明所採用的技術方案如下:一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，其特徵在於包括如下步驟:
1)將醋酸鎳溶解在有機溶劑中，加入絡合劑，經過攪拌廣3小時，獲得澄清溶液後，再加入硝酸鑭粉末，繼續攪拌至澄清，獲得LaNiO3溶膠；所述LaNiO3溶膠中醋酸鎳、硝酸鑭、絡合劑、有機溶劑的摩爾比為1: (1.2~1.4): (2~5): (20~40);
2)將步驟I)製備的LaNiO3溶膠，採用浸潰提拉法或旋轉塗覆法，在基片上製備LaNiO3凝膠膜，隨後將覆蓋有LaNiO3凝膠膜的基片在10(Tl50°C的溫度下乾燥5~20min，使LaNiO3凝膠膜乾燥形成LaNiO3凝膠幹膜；3)將覆蓋有LaNiO3凝膠幹膜的基片轉入石英管式加熱爐中，在H20、O2混合氣氛下進行熱分解；所述H20、O2混合氣氛中，H2O的體積百分比為1.3~8vol%，熱分解時，以5~10°C /min的速率升溫至38(T420°C，保溫5~IOmin後隨爐冷卻至室溫；
4)將步驟3)熱分解後的凝膠幹膜，連同其基片放入石英管式燒結爐中，在H20、02混合氣氛下進行高溫煅燒；所述H20、O2混合氣氛中，H2O的體積百分比為1.3^8vol% ;高溫煅燒時，以5~10°C /min的速率升溫至70(T750°C，保溫3(Tl00min後隨爐冷卻至室溫，在基片上形成導電薄膜。
[0007]為增加導電薄膜的厚度，在步驟4)前重複步驟2)~3) I飛次。
[0008]上述H20、O2混合氣氛的實現方法如下:將氧氣通過2~3個相互串聯的、溫度可調的、裝有液態H2O的器皿，H2O通過蒸發或被O2帶出來形成H20、O2混合氣體，然後將H20、O2混合氣體通入石英管式加熱爐和石英管式燒結爐中。
[0009]本發明中，所述有機溶劑可為乙二醇甲醚、乙醇或甲醇。所述絡合劑可為丙酸或丙稀酸。所述基片可為招酸倆(LA0)、欽酸銀(SrTiO3)單晶基片或單晶Si基片。
[0010]本發明的有益效果是:
I)本發明提高了 La的含量，使其過量，減少了後續熱處理過程中因熱分解而導致的La、Ni元素比例的失衡；最終 獲得的導電薄膜中避免了雜相NiO的生成。
[0011]2)導電薄膜中氧空位濃度會引起LNO能帶結構的變化，氧空位的增加會導致LNO從導體過渡到半導體甚至絕緣體，而本發明在凝膠幹膜熱處理和煅燒過程中採用水蒸氣和氧氣的混合氣氛，會減少導電薄膜氧缺陷的增加程度，其氧空位濃度比幹氧氣、幹氮氣、溼氮氣氣氛中所製備樣品的氧空位濃度要低，所得導電薄膜的電阻率會更低，數量級可達10 4 Ω.cm。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1是本發明實施例1製備得到的LAO基片上LaNiO3導電薄膜的XRD圖。
[0013]圖2是本發明實施例1製備得到的LAO基片上LaNiO3導電薄膜的XRD圖。
[0014]圖3是本發明實施例1製備的LAO基片上LaNiO3導電薄膜與實施例2製備的Si基片上LaNiO3導電薄膜的SEM對比圖。
[0015]圖4是本發明實施例2製備的Si基片上溼氧氣氣氛與幹氧氣、幹氮氣、溼氮氣氣氛下製備的LaNiO3導電薄膜電阻率的對比圖。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，其步驟如下:
O以醋酸鎳為原料，將醋酸鎳溶解在乙二醇甲醚中，加入丙烯酸為絡合劑，製備Ni溶液。Ni溶液經過攪拌1.5小時，獲得澄清溶液後，加入硝酸鑭粉末，繼續攪拌至澄清，獲得LaNiO3溶膠，所述LaNiO3溶膠中醋酸鎳、硝酸鑭、丙烯酸、乙二醇甲醚的摩爾比為1: 1.3:2:30。
[0017]2)將步驟I)製備的LaNiO3溶膠，採用浸潰提拉法，在LAO單晶基片上製備LaNiO3凝膠膜，隨後將覆蓋有LaNiO3凝膠膜的基片在150°C的溫度下乾燥lOmin，使LaNiO3凝膠膜乾燥形成LaNiO3凝膠幹膜。
[0018]3)將步驟2)得到的帶有LaNiO3凝膠幹膜的LAO單晶基片轉入石英管式加熱爐中，通入含一定水蒸汽的潮溼氧氣，在h2o、o2混合氣氛下進行熱分解,其中，所述h2o、o2混合氣氛中，H2O的體積百分比為1.3?5vol%。熱分解時，以10°C /min的速率升溫至400°C，保溫IOmin後，關閉熱處理爐，並關閉氣體，帶有凝膠幹膜的基片隨爐冷卻至室溫。
[0019]4)重複上述步驟2)、3)共5次，使LaNiO3凝膠幹膜不斷增厚。
[0020]5)將步驟4)熱分解後的凝膠幹膜，連同其LAO單晶基片放入石英管式燒結爐中，在H20、O2混合氣氛下進行高溫煅燒，該H20、O2混合氣氛與本實施例步驟3)中獲得的方式及H2O的體積百分比相同；高溫煅燒時，以10°C /min的速率升溫至700°C，保溫60min後隨爐冷卻至室溫，即可獲得LAO單晶基片上厚度為800nm的LaNiO3導電薄膜，電阻率達
1.5 X 10 5 Ω.cm。
[0021]上述H20、02混合氣氛的實現方法如下:將氧氣通過2個相互串聯的、溫度可調的、裝有液態H2O的器皿,H2O通過蒸發或被O2帶出來形成H20、02混合氣體，然後將H20、02混合氣體通入石英管式加熱爐和石英管式燒結爐中。
[0022]圖1是本發明實施例1製備得到的LAO基片上LaNiO3導電薄膜的XRD圖，表明導電薄膜為多晶無取向的純LaNiO3相薄膜，無其他雜相存在。
[0023]圖2是本發明實施例1製備得到的LAO基片上LaNiO3導電薄膜的XRD圖，表明薄膜(001) C軸生長的純LaNiO3相薄膜。
[0024]實施例2
一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，其步驟如下:
O以醋酸鎳為原料，將醋酸鎳溶解在乙二醇甲醚中，加入丙烯酸為絡合劑，製備Ni溶液，Ni溶液經過攪拌3小時，獲得澄清溶液後，加入硝酸鑭粉末，繼續攪拌澄清，即可獲得LaNiO3溶膠，所述溶膠中醋酸鎳、硝酸鑭、丙烯酸、乙二醇甲醚的摩爾比為1:1.3: 2:40。
[0025]2)將步驟I)製備的LaNiO3溶膠，採用旋轉塗覆法，在Si單晶基片上製備LaNiO3凝膠膜，隨後將覆蓋有LaNiO3凝膠膜的基片在100°C的溫度下乾燥lOmin，使LaNiO3凝膠膜乾燥形成LaNiO3凝膠幹膜。
[0026]3)將步驟2)得到的帶有LaNiO3凝膠幹膜的Si基片轉入石英管式加熱爐中，通入含一定水蒸汽的潮溼氧氣，在H20、02混合氣氛中下進行熱分解，控制混合氣氛中H2O的體積百分比為2飛vol%。熱分解時，以5?10°C /min的升溫速率升高到400°C，保溫IOmin後，關閉熱處理爐，並關閉氣體，帶有凝膠幹膜的基片隨爐冷卻至室溫。
[0027]4)重複上述步驟2、3共5次，使LaNiO3凝膠幹膜增厚。
[0028]5)將步驟4)熱分解後的凝膠幹膜，聯通其Si單晶基片放入石英管式燒結爐中，在H20、O2混合氣氛下進行高溫煅燒，該H20、O2混合氣氛與本實施例步驟3)中獲得的方式及H2O的體積百分比相同；高溫煅燒時，以5°C /min的速率升溫至700°C，保溫IOOmin後隨爐冷卻至室溫，即可獲得Si單晶基片上厚度為SOOnm的LaNiO3導電薄膜，電阻率達
3.0 X 10 4 Ω.cm。
[0029]上述H20、02混合氣氛的實現方法如下:將氧氣通過3個相互串聯的、溫度可調的、裝有液態H2O的器皿,H2O通過蒸發或被O2帶出來形成H20、02混合氣體，然後將H20、02混合氣體通入石英管式加熱爐和石英管式燒結爐中。[0030]圖3是本發明實施例1製備的LAO基片上的LaNiO3導電薄膜與實施例2製備的Si基片上的LaNiO3導電薄膜的SEM對比圖，圖中(a)為LAO單晶基片上的LaNiO3導電薄膜，(a)為單晶Si基片上的LaNiO3導電薄膜，對比圖片表明LAO基片上的LaNiO3導電薄膜更為緻密平整，從而表現出更低的電阻率。
[0031]圖4是本發明專利實施例2製備的單晶Si基片上的，溼氧氣氣氛下製備的LaNiO3導電薄膜,與幹氧氣、溼氮氣、幹氮氣不同氣氛下製備的LaNiO3導電薄膜的電阻率的對比，表明溼氧氣氛下製備的LaNiO3導電薄膜具有更低的電阻率。
[0032]實施例3
一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，其步驟如下:
O以醋酸鎳為原料，將醋酸鎳溶解在乙醇中，加入丙酸為絡合劑，製備Ni溶液。Ni溶液經過攪拌I小時，獲得澄清溶液後，加入硝酸鑭粉末，繼續攪拌澄清，即可獲得LaNiO3溶膠，所述溶膠中醋酸鎳、硝酸鑭、丙酸、乙醇的摩爾比為1:1.2: 2:40。
[0033]2)將步驟I)製備的LaNiO3溶膠，採用旋轉塗覆法，在LAO單晶基片上製備LaNiO3凝膠膜，隨後將覆蓋有LaNiO3凝膠膜的基片在120°C的溫度下乾燥lOmin，使LaNiO3凝膠膜乾燥形成LaNiO3凝膠幹膜。
[0034]3)將步驟2)得到的帶有LaNiO3凝膠幹膜的LAO單晶基片轉入石英管式加熱爐中，通入含一定水蒸汽的潮溼氧氣，在H20、02混合氣氛下進行熱分解,控制混合氣體中H2O的體積百分比為5?8vol%。熱分解時，以5?10°C /min的升溫速率升高到400°C，保溫IOmin後，，關閉熱處理爐，並關閉氣體，帶有凝膠幹膜的基片隨爐冷卻至室溫。
[0035]4)重複上述步驟2、3共3次，使LaNiO3凝膠幹膜增厚。
[0036]5)將步驟4)熱分解後的凝膠幹膜，連同LAO單晶基片放入石英管式燒結爐中，在H20、O2混合氣氛下進行高溫煅燒，該H20、O2混合氣氛與本實施例步驟3)中獲得的方式及H2O的體積百分比相同；高溫煅燒時，以5 0C /min的速率升溫至700 °C，保溫60min後隨爐冷卻至室溫，即可獲得LAO單晶基片上厚度為500nm的LaNiO3導電薄膜，電阻率達5 X 10 4 Ω.cm。
[0037]上述H20、02混合氣氛的實現方法如下:將氧氣通過2個相互串聯的、溫度可調的、裝有液態H2O的器皿,H2O通過蒸發或被O2帶出來形成H20、02混合氣體，然後將H20、02混合氣體通入石英管式加熱爐和石英管式燒結爐中。
[0038]實施例4
一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，包括如下步驟:
O以醋酸鎳為原料，將醋酸鎳溶解在甲醇中，加入絡合劑丙酸，製備Ni溶液。Ni溶液經過攪拌2.5小時，獲得澄清溶液後，再加入硝酸鑭粉末，繼續攪拌至澄清，獲得LaNiO3溶膠；所述LaNiO3溶膠中醋酸鎳、硝酸鑭、丙酸、甲醇的摩爾比為1: 1.4:5: 40。
[0039]2)將步驟I)製備的LaNiO3溶膠，採用浸潰提拉法，在鈦酸鍶單晶基片上製備LaNiO3凝膠膜，隨後將覆蓋有LaNiO3凝膠膜的基片在100°C的溫度下乾燥5min，使LaNiO3凝膠膜乾燥形成LaNiO3凝膠幹膜。
[0040]3)將步驟2)得到的帶有LaNiO3凝膠幹膜的鈦酸鍶單晶基片轉入石英管式加熱爐中，通入含一定水蒸汽的潮溼氧氣，在H20、O2混合氣氛下進行熱分解,控制混合氣氛中H2O的體積百分比為6?8vol%。熱分解時，以5°C /min的速率升溫至420°C，保溫5min後隨爐冷卻至室溫。
[0041]4)重複上述步驟2)、3) 2次，使LaNiO3凝膠幹膜不斷增厚。
[0042]5)將步驟4)熱分解後的凝膠幹膜，連同其基片放入石英管式燒結爐中，在H20、O2混合氣氛下進行高溫煅燒，該H20、02混合氣氛中與本實施例步驟3)中獲得的方式及H2O的體積百分比相同；高溫煅燒時，以5°C /min的速率升溫至700°C，保溫30min後隨爐冷卻至室溫，即可獲得鈦酸鍶基片上厚度為300nm的LaNiO3導電薄膜，電阻率達7.1X 10_4Ω.Cm0
[0043]上述H20、02混合氣氛的實現方法如下:將氧氣通過3個相互串聯的、溫度可調的、裝有液態H2O的器皿,H2O通過蒸發或被O2帶出來形成H20、02混合氣體，然後將H20、02混合氣體通入石英管式加熱爐和石英管式燒結爐中。
[0044]實施例5
一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，包括如下步驟:
I)以醋酸鎳為原料，將醋酸鎳溶解在乙二醇甲醚中，加入絡合劑丙酸，製備Ni溶液。Ni溶液經過攪拌3小時，獲得澄清溶液後，加入硝酸鑭粉末，繼續攪拌至澄清，獲得LaNiO3溶膠，所述LaNiO3溶膠中醋酸鎳、硝酸鑭、丙酸、乙二醇甲醚的摩爾比為1: 1.2: 4:20。
[0045]2)將步驟I)製備的LaNiO3溶膠，採用浸潰提拉法，在LAO單晶基片上製備LaNiO3凝膠膜，隨後將覆蓋有LaNiO3凝膠膜的基片在150°C的溫度下乾燥20min，使LaNiO3凝膠膜乾燥形成LaNiO3凝膠幹膜。
[0046]3)將步驟2)得到的帶有LaNiO3凝膠幹膜的LAO基片轉入石英管式加熱爐中，，通入含一定水蒸汽的潮溼氧氣，在H20、02混合氣氛下進行熱分解，控制混合氣氛中H2O的體積百分比為1.3^3vol%0熱分解時，以8°C /min的速率升溫至380°C，保溫Smin後，關閉熱處理爐，並關閉氣體，帶有凝膠幹膜的基片隨爐冷卻至室溫。
[0047]4)將步驟3)熱分解後的凝膠幹膜，連同其基片放入石英管式燒結爐中，在H20、O2混合氣氛下進行高溫煅燒，該H20、O2混合氣氛與本實施例步驟3)中獲得的方式及H2O的體積百分比相同；高溫煅燒時，以8°C /min的速率升溫至73(T750°C，保溫IOOmin後隨爐冷卻至室溫，即可獲得在LAO基片上厚度為500nm的LaNiO3導電薄膜，電阻率達
4.5 X 10 4 Ω.cm。
[0048]上述H20、02混合氣氛的實現方法如下:將氧氣通過2個相互串聯的、溫度可調的、裝有液態H2O的器皿,H2O通過蒸發進入O2中，然後將H20、02混合氣體通入石英管式加熱爐和石英管式燒結爐中。
[0049]實施例6
一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，包括如下步驟:
O以醋酸鎳為原料，將醋酸鎳溶解在乙醇中，加入絡合劑丙烯酸，製備Ni溶液。Ni溶液經過攪拌2.5小時，獲得澄清溶液後，再加入硝酸鑭粉末，繼續攪拌至澄清，獲得LaNiO3溶膠，所述LaNiO3溶膠中醋酸鎳、硝酸鑭、丙烯酸、乙醇的摩爾比為1: 1.2:5:30。
[0050]2)將步驟I)製備的LaNiO3溶膠，採用旋轉塗覆法，在SrTiO3單晶基片上製備LaNiO3凝膠膜，隨後將覆蓋有LaNiO3凝膠膜的基片在120°C的溫度下乾燥lOmin，使LaNiO3凝膠膜乾燥形成LaNiO3凝膠幹膜。
[0051]3)將步驟2)得到的帶有LaNiO3凝膠幹膜的SrTiO3單晶基片轉入石英管式加熱爐中，通入含一定水蒸汽的潮溼氧氣，在h2o、o2混合氣氛下進行熱分解,控制h2o、o2混合氣氛中，H2O的體積百分比為1.3~8vol%。熱分解時，以5~10°C /min的速率升溫至400°C，保溫5min後，關閉熱處理爐，並關閉氣體，帶有凝膠幹膜的基片隨爐冷卻至室溫。
[0052]4)將步驟3)熱分解後的凝膠幹膜，連同其基片放入石英管式燒結爐中，在H20、O2混合氣氛下進行高溫煅燒，該H20、02混合氣氛與本實施例步驟3)中獲得的方式及體積百分比相同；高溫煅燒時，以5~10°C /min的速率升溫至750°C，保溫30min後隨爐冷卻至室溫，即可獲得SrTiO3單晶基片上厚度為200nm的LaNiO3導電薄膜，電阻率達8X 10-4Ω.cm。
[0053]上述H20、02混合氣氛的實現方法如下:將氧氣通過2個相互串聯的、溫度可調的、裝有液態H2O的器皿,H2O通過蒸發進入O2中，然後將H20、02混合氣體通入石英管式加熱爐和石英管式燒結爐中。
[0054]實施例7
一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，包括如下步驟:
I)以醋酸鎳為原料，將醋酸鎳溶解在有機溶劑乙二醇甲醚中，加入丙酸作為絡合劑，製備Ni溶液。Ni溶液經過攪拌I小時，獲得澄清溶液後，再加入硝酸鑭粉末，繼續攪拌至澄清，獲得LaNiO3溶膠，所述LaNiO3溶膠中醋酸鎳、硝酸鑭、絡合劑、有機溶劑的摩爾比為1:1.3:2:20。
[0055]2)將步驟I)製備的LaNiO3溶膠，採用旋轉塗覆法，在單晶Si基片上製備LaNiO3凝膠膜，隨後將覆蓋有LaNiO3凝膠膜的基片在100°C的溫度下乾燥lOmin，使LaNiO3凝膠膜乾燥形成LaNiO3凝膠幹膜。 [0056]3)將覆蓋有LaNiO3凝膠幹膜的基片轉入石英管式加熱爐中，在H20、02混合氣氛下進行熱分解；所述H20、02混合氣氛中，H2O的體積百分比為5vol%，熱分解時，以5°C /min的速率升溫至380°C，保溫IOmin後隨爐冷卻至室溫。
[0057]4)重複上述步驟2)、3) 4次，使LaNiO3凝膠幹膜不斷增厚。
[0058]5)將步驟4)熱分解後的凝膠幹膜，連同其基片放入石英管式燒結爐中，在H20、O2混合氣氛下進行高溫煅燒，該H20、02混合氣氛與本實施例步驟3)中獲得的方式及H2O的體積百分比相同；高溫煅燒時，以10°C /min的速率升溫至700°C，保溫SOmin後隨爐冷卻至室溫，可獲得厚度為640nm的LaNiO3導電薄膜，電阻率達6.3X 10_4Ω.cm。
[0059]上述H20、O2混合氣氛的實現方法如下:將氧氣和水蒸氣按比例混合配比好，然後將混合氣體通入石英管式加熱爐和石英管式燒結爐中。
[0060]本發明的LaNiO3導電薄膜的化學溶液製備方法，在溶液製備過程中，添加了過量的La元素，從而避免了後續因熱處理而導致的La的損失，因而可獲得純LaNiO3相的薄膜。熱處理過程中採用了具有強氧化性的氣氛，即含有水蒸氣的氧氣氣氛。減少了因高溫熱處理導致LaNiO3氧含量的損失，比單純空氣，或氧氣下的薄膜電阻率有進一步提高。所製備的LaNiO3薄膜的電阻率，當膜厚達到800nm時，在Si基片上即可達到10_4Ω.cm，在LAO單晶基片上可達到ICT5 Ω.cm。
[0061]本發明並不局限於上述實施例，在本發明公開的技術方案的基礎上，本領域的技術人員根據所公開的技術內容，不需要創造性的勞動就可以對其中的一些技術特徵作出一些替換和變形，這些替換和變形均在本發明的保護範圍內。
【權利要求】
1.一種鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，其特徵在於包括如下步驟: 1)將醋酸鎳溶解在有機溶劑中，加入絡合劑，經過攪拌f3小時，獲得澄清溶液後，再加入硝酸鑭粉末，繼續攪拌至澄清，獲得LaNiO3溶膠；所述LaNiO3溶膠中醋酸鎳、硝酸鑭、絡合劑、有機溶劑的摩爾比為1: (1.2~1.4): (2~5): (20~40); 2)將步驟I)製備的LaNiO3溶膠，採用浸潰提拉法或旋轉塗覆法，在基片上製備LaNiO3凝膠膜，隨後將覆蓋有LaNiO3凝膠膜的基片在10(Tl50°C的溫度下乾燥5~20min，使LaNiO3凝膠膜乾燥形成LaNiO3凝膠幹膜； 3)將覆蓋有LaNiO3凝膠幹膜的基片轉入石英管式加熱爐中，在H20、O2混合氣氛下進行熱分解；所述H20、O2混合氣氛中，H2O的體積百分比為1.3~8vol%，熱分解時，以5~10°C /min的速率升溫至38(T420°C，保溫5~IOmin後隨爐冷卻至室溫； 4)將步驟3)熱分解後的凝膠幹膜，連同其基片放入石英管式燒結爐中，在H20、02混合氣氛下進行高溫煅燒；所述H20、O2混合氣氛中，H2O的體積百分比為1.3^8vol% ;高溫煅燒時，以5~10°C /min的速率升溫至70(T750°C，保溫3(Tl00min後隨爐冷卻至室溫，在基片上形成導電薄膜。
2.根據權利要求1所述的鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，其特徵在於，在步驟4)前重複步驟2廣3) 1-5次。
3.根據權利要求1或2所述的鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，其特徵在於，H20、02混合氣氛的實現方法如下:將氧氣通過2~3個相互串聯的、溫度可調的、裝有液態H2O的器皿，H2O通過蒸發或被O2帶出來形成H20、O2混合氣體,然後將H20、O2混合氣體通入石英管式加熱爐和石英管式燒結爐中。
4.根據權利要求1或2所述的鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，其特徵在於，所述有機溶劑為乙二醇甲醚、乙醇或甲醇。
5.根據權利要求1或2所述的鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，其特徵在於，所述絡合劑為丙酸或丙烯酸。
6.根據權利要求1或2所述的鎳酸鑭導電薄膜的化學溶液沉積製備方法，其特徵在於，所述基片為招酸倆、欽酸銀單晶基片或單晶Si基片。
【文檔編號】H01B5/14GK103833416SQ201410021232
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年1月17日 優先權日:2014年1月17日
【發明者】高俊萍 申請人:高俊萍