一種基於離子液體的改性纖維素膜材料的製作方法

2023-12-01 07:00:06 3

一種基於離子液體的改性纖維素膜材料的製作方法
【專利摘要】一種基於離子液體的改性纖維素膜材料的製作方法，步驟如下：將纖維素加入1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸鹽離子液體中，得到纖維素/離子液體體系；加入乙酸酐和碘油浴中進行改性反應60-100min，得到反應液；將反應液均勻刮在玻璃板上，噴灑乙醇溶液至纖維素析出的薄膜趨於無色，真空乾燥後即可製得改性纖維素膜材料。本發明的優點是：該製備方法操作簡單、反應速度快、能耗和成本低、安全可靠；通過控制反應時間可以有效控制乙醯化纖維素的取代度；通過離子液體的高效回收可以實現循環利用；該方法的實施能夠實現生物質的高值利用，獲得顯著的經濟效益和環境效益。
【專利說明】一種基於離子液體的改性纖維素膜材料的製作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及環保材料領域，特別是一種基於離子液體的改性纖維素膜材料的製作方法。
【背景技術】
[0002]生物質是指利用無機物通過光合作用而產生的各種有機體。經由光合作用轉化的太陽能是目前人類能源消費總量的40倍。可見，生物質能是一個巨大的能源寶庫。本專利利用的主要是農林業生產過程中的秸杆、樹木等纖維素含量豐富的生物質。該類生物質具有可再生、低汙染、分布廣泛的特點。
[0003]纖維素分子內部存在大量氫鍵，不溶於大多數的有機溶劑，其加工利用性能差。為了解決纖維素加工難的問題，人們開發了多種纖維素溶解體系，傳統的溶解體系因毒性和揮發性等因素導致應用受到限制。
[0004]離子液體是一種新型的纖維素溶解均相反應介質，有很多優點:無汙染、穩定性高、容易回收，這些特性在提高反應速率、反應選擇性和催化效率等方面都表現出很大優勢。離子液體的應用使得纖維素這種廉價易得的材料在製備高值纖維素改性材料方面展現了極大的應用前景，均相反應體系克服了非均相反應體系的諸多缺點，如:反應流程長、試劑使用量大、反應過程難以控制、產物不均勻等等。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是針對傳統纖維素改性溶解體系存在的問題，提供一種基於離子液體的改性纖維素膜材料的製作方法，該方法通過引入1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸鹽這種新型離子液體的均相反應體系，提供一種高效纖維素改性新方法，實現纖維素循環利用和生產高值膜材料。
[0006]本發明的技術方案:
一種基於離子液體的改性纖維素膜材料的製作方法，步驟如下:
O纖維素的溶解
將纖維素加入1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸鹽離子液體中，在強烈磁力攪拌下，保持恆溫80°C進行溶解，當纖維素的離子液體溶液在偏光顯微鏡下出現黑場，再補加纖維素，重複以上過程直至纖維素的離子液體溶液達到飽和，得到纖維素/離子液體體系；
2)纖維素在離子液體體系中改性
在上述纖維素/離子液體體系中加入乙醯化改性試劑乙酸酐和催化劑碘，然後置於80°C的油浴中進行改性反應，反應時間為60-100min，磁力攪拌促使其反應完全，得到反應液；
3)改性纖維素析出製成膜材料
將反應液均勻刮在玻璃板上，厚度為5mm，然後將濃度為75%的乙醇溶液輕輕噴灑在玻璃板表面直至纖維素析出的薄膜趨於無色，最後置於60°C的真空乾燥箱中乾燥6小時，SP可製得改性纖維素膜材料。
[0007]所述纖維素為秸杆、廢木料纖維素含量豐富的生物質，纖維素的質量為離子液體質量的5%。
[0008]所述乙醯化改性試劑乙酸酐與纖維素的用量比為20ml:1.0g ;催化劑碘的用量為纖維素質量的15%。
[0009]本發明的優點和有益效果是:
該製備方法操作簡單、反應速度快、能耗和成本低、安全可靠；通過控制反應時間可以有效控制乙醯化纖維素的取代度；通過離子液體的高效回收可以實現循環利用；該方法的實施能夠實現生物質的高值利用，獲得顯著的經濟效益和環境效益。 【具體實施方式】
[0010]本發明通過以下實施例進一步詳述，但本實施例所敘述的技術內容是說明性的，而不是限定性的，不應依此來局限本發明的保護範圍。
[0011]實施例1:
一種基於離子液體的改性纖維素膜材料的製作方法，步驟如下:
O纖維素的溶解
將1.5g纖維素即秸杆加入30g 1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸鹽離子液體中，在轉速為1200r/min強烈磁力攪拌下，保持恆溫80°C進行溶解，當纖維素的離子液體溶液在偏光顯微鏡下出現黑場，再補加纖維素，重複以上過程直至纖維素的離子液體溶液達到飽和，得到纖維素/離子液體體系；
2)纖維素在離子液體體系中改性
在上述纖維素/離子液體體系中加入30ml乙醯化改性試劑乙酸酐和0.225g催化劑碘，然後置於80°C的油浴中進行改性反應，反應時間為lOOmin，磁力攪拌促使其反應完全，得到反應液；
3)改性纖維素析出製成膜材料
將反應液均勻刮在玻璃板上，厚度為5mm，然後將濃度為75%的乙醇溶液輕輕噴灑在玻璃板表面直至纖維素析出的薄膜趨於無色，最後置於60°C的真空乾燥箱中乾燥6小時，SP可製得改性纖維素膜材料。
[0012]該方法可高效利用纖維素原料生產乙醯化纖維素，取代度為2.89。
[0013]實施例2:
一種基於離子液體的改性纖維素膜材料的製作方法，步驟與實施例1基本相同，不同之處在於:步驟2)中的改性反應時間為60min，製得的改性纖維素膜材料。
[0014]該方法可高效利用纖維素原料生產乙醯化纖維素，取代度為1.86。
【權利要求】
1.一種基於離子液體的改性纖維素膜材料的製作方法，其特徵在於步驟如下: O纖維素的溶解 將纖維素加入1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸鹽離子液體中，在強烈磁力攪拌下，保持恆溫80°C進行溶解，當纖維素的離子液體溶液在偏光顯微鏡下出現黑場，再補加纖維素，重複以上過程直至纖維素的離子液體溶液達到飽和，得到纖維素/離子液體體系； 2)纖維素在離子液體體系中改性 在上述纖維素/離子液體體系中加入乙醯化改性試劑乙酸酐和催化劑碘，然後置於800C的油浴中進行改性反應，反應時間為60-100min，磁力攪拌促使其反應完全，得到反應液； 3)改性纖維素析出製成膜材料 將反應液均勻刮在玻璃板上，厚度為5mm，然後將濃度為75%的乙醇溶液輕輕噴灑在玻璃板表面直至纖維素析出的薄膜趨於無色，最後置於60°C的真空乾燥箱中乾燥6小時，即可製得改性纖維素膜材料。
2.根據權利要求1所述基於離子液體的改性纖維素膜材料的製作方法，其特徵在於:所述纖維素為秸杆、廢木料纖維素含量豐富的生物質，纖維素的質量為離子液體質量的5%。
3.根據權利要求1所述基於離子液體的改性纖維素膜材料的製作方法，其特徵在於:所述乙醯化改性試劑乙酸酐與纖維素的用量比為20ml:1.0g ;催化劑碘的用量為纖維素質量的15%。
【文檔編號】C08J5/18GK103588883SQ201310591079
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月22日 優先權日:2013年11月22日
【發明者】劉益良, 李維尊, 鞠美庭, 邵超峰, 韓國林, 焦世英, 劉樂, 江洋, 候其東, 朱明新, 王雁南, 蔡昀昭 申請人:南開大學, 赤峰市環境科學研究院