中藥金蕎麥原花青素的提取方法
2023-12-01 02:54:36
專利名稱：中藥金蕎麥原花青素的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種從中藥金蕎麥中提取原花青素的工藝方法，屬中草藥提取化學化工技術領域。
背景技術：
野生金蕎麥(Fagopyrum dibotrys)為蓼科蕎麥屬多年生草本植物，是一種營養豐富並具有重要藥用價值的資源植物，中國現已將其列為國家二級保護植物。現代研究證實金蕎麥根莖主要含的有效成分是一類原花青素的混合物，包括麥兒茶素、原花青素B-2，B-4、原花青素B-2的3，3』-二沒食子酸酯。原花青素類物質是由不同數目的黃烷-3-醇或黃烷-3，4-二醇聚合而成，其中將2～4聚體稱為低聚原花青素(Proanthocyanidin Oligomers，簡稱OPC)。
原花青素分子中具有多電子的羥基部分，使它擁有強抗氧化力、高效捕捉親水相自由基的能力和對人體微循環特殊改善的雙重功效。在體內OPC抗氧化、清除自由基的能力是VE的50倍、VC的20倍。據文獻報導，OPC還可起到保護心血管系統、抗腫瘤、抗炎抗過敏、抗輻射、保健美容、改善視力、治療毛細血管疾病等作用。國外關於OPC的性能研究較多，該物質廣泛用於藥品、食品、化妝品及保健品等領域，在美國原花青素被認為是最受公眾青睞、並風靡美國草藥市場的植物藥。目前對中藥金蕎麥原花青素提取方法及其鎮咳祛痰作用的研究尚未見報導。
發明內容
本發明的目的是提供一種中藥金蕎麥有效成分原花青素的提取方法。本發明的另一目的是提出提取所得的原花青素用作鎮咳祛痰新藥的有效藥用成分。
本發明涉及一種中草藥金蕎麥原花青素的提取方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟a.將中藥金蕎麥進行機械粉碎，顆粒過40～60目篩，得到金蕎麥粗粉料；b.將上述金蕎麥粗粉料加入浸提溶劑中，攪拌浸提1～3次；每次浸提時間為5～12小時；浸提溶劑為蒸餾水或濃度為5～30％的乙醇水溶液；浸提溫度為20～50℃；料液比為1∶2～1∶7；c.收集合併上述的浸提液，將其過濾，得到濾液，即為經過濾的浸提液；在該經過濾的浸提液中逐漸加入無機鹽氯化鈉，並不斷攪拌，直至氯化鈉飽和析出；然後進行過濾，濾液用有機溶劑乙酸乙酯萃取1～4次；乙酸乙酯的用量根據濾液的量決定，採用濾液與乙酸乙酯的體積比為1∶1；合併多次萃取的有機溶劑相，隨後加入無水硫酸鈉乾燥；然後進行過濾，將所得濾液減壓濃縮至原來體積的1/5；d.在上述的濾液濃縮液中加入3～6倍體積量的低極性有機溶劑，並不斷攪拌；低極性溶劑為石油醚、正己烷或環己烷中的任一種；然後靜置5～12小時，待其沉澱；然後再經過濾，得到沉澱物，將其乾燥後即得中藥金蕎麥原花青素提取物。
本發明方法所得的金蕎麥原花青素的用途，因其具有顯著的鎮咳祛痰作用，可用作鎮咳祛痰藥物的有效成分。
本發明方法工藝簡單，能取得純度大於95％的原花青素，其收率為0.6～0.7％。
本發明方法提取所得的原花青素，實驗證明其具有顯著的鎮咳祛痰作用，有一定的藥用功效，可用作鎮咳祛痰藥物的有效成分。
具體實施例方式
現將本發明的實施例具體敘述於後。
實施例1本實施例中的工藝過程和步驟如下(1)將中藥金蕎麥進行機械粉碎，顆粒過50目篩，得到金蕎麥粗粉料；(2)將800克上述金蕎麥粗粉料加入於2000毫升蒸餾水中，攪拌浸提3次；每次浸提時間為5小時，浸提溫度為20℃；(3)收集合併上述的三次浸提液，將其過濾，得到濾液，即為經過濾的浸提液；在該浸提液中逐漸加入氯化鈉，並不斷攪拌，直至氯化鈉飽和析出；然後進行過濾，濾液用有機溶劑乙酸乙酯萃取3次；乙酸乙酯的用量根據濾液的量決定，採用濾液與乙酸乙酯的體積比為1∶1；合併三次萃取的有機溶劑相，隨後加入無水硫酸鈉乾燥；然後進行過濾，將所得濾液減壓濃縮至原來體積的1/5；(4)在上述的濾液濃縮液中加入3倍體積量石油醚，並不斷攪拌；然後靜置8小時，待其沉澱；然後再經過濾得到沉澱物，將其乾燥後即得中藥金蕎麥原花青素提取物4.6克，提取物中原花青素含量為95.4％。
實施例2本實施例中的工藝過程和步驟如下(1)將中藥金蕎麥進行機械粉碎，顆粒過60目篩，得到金蕎麥粗粉料；
(2)將1000克上述金蕎麥粗粉料加入於4000毫升濃度為20％的乙醇水溶液中，攪拌浸提3次；每次浸提時間為12小時，浸提溫度為50℃；(3)收集合併上述的三次浸提液，將其過濾，得到濾液，即為經過濾的浸提液；在該浸提液中逐漸加入氯化鈉，並不斷攪拌，直至氯化鈉飽和析出；然後進行過濾，濾液用有機溶劑乙酸乙酯萃取4次；乙酸乙酯的用量根據濾液的量決定，採用濾液與乙酸乙酯的體積比為1∶1；合併四次萃取的有機溶劑相，隨後加入無水硫酸鈉乾燥；然後進行過濾，將所得濾液減壓濃縮至原來體積的1/5；(4)在上述的濾液濃縮液中加入6倍體積量的正己烷，並不斷攪拌；然後靜置10小時，待其沉澱；然後再經過濾得到沉澱物，將其乾燥後即得中藥金蕎麥原花青素提取物6.4克，提取物中原花青素含量為98.8％。
實施例3本實施例中的工藝過程和步驟如下(1)將中藥金蕎麥進行機械粉碎，顆粒過40目篩，得到金蕎麥粗粉料；(2)將1000克上述金蕎麥粗粉料加入於4000毫升濃度為10％的乙醇水溶液中，攪拌浸提2次；每次浸提時間為8小時，浸提溫度為40℃；(3)收集合併上述的二次浸提液，將其過濾，得到濾液，即為經過濾的浸提液；在該浸提液中逐漸加入氯化鈉，並不斷攪拌，直至氯化鈉飽和析出；然後進行過濾，濾液用有機溶劑乙酸乙酯萃取4次；乙酸乙酯的用量根據濾液的量決定，採用濾液與乙酸乙酯的體積比為1∶1；合併四次萃取的有機溶劑相，隨後加入無水硫酸鈉乾燥；然後進行過濾，將所得濾液減壓濃縮至原來體積的1/5；(4)在上述的濾液濃縮液中加入5倍體積量的環己烷，並不斷攪拌；然後靜置5小時，待其沉澱；然後再經過濾得到沉澱物，將其乾燥後即得中藥金蕎麥原花青素提取物6.0克，提取物中原花青素含量為97.3％。
本發明方法提取得到的原花青素外觀為淺咖啡色，水溶性好，純度大於95％。原花青素特徵反應呈陽性。
將本發明方法提取得到的原花青素作鎮咳祛痰試驗。
本發明原花青素提取物的鎮咳祛痰試驗結果如下一、鎮咳作用取昆明種小鼠，雌雄各半，體重為(20±2)g，隨機分成4組，即陰性對照組、中藥金蕎麥原花青素提取物低劑量組、中藥金蕎麥原花青素提取物高劑量組、陽性對照組。實驗時，陰性對照組不給藥，低劑量組灌胃給予提取物50mg/kg，高劑量組灌胃給予提取物200mg/kg，陽性對照組灌胃給予強力枇杷露5g/kg。連續灌胃5d，於末次給藥0.5h後，濃氨水引咳法進行鎮咳實驗。鎮咳實驗結果見下表1表1原花青素對小鼠的鎮咳作用
與陰性對照比較**P＜0.01；與陽性對照組對比ΔP＜0.05中藥金蕎麥原花青素提取物對小鼠的鎮咳實驗結果表明，該提取物低劑量組效果接近於強力枇杷露，高劑量組效果明顯優於強力枇杷露。
二、祛痰實驗取昆明種小鼠30隻，雌雄各半，體重為(20±2)g，隨機分成5組，即陰性對照組、中藥金蕎麥原花青素提取物低劑量組、中藥金蕎麥原花青素提取物高劑量組、陽性對照組1、陽性對照組2。實驗時，陰性對照組不給藥，低劑量組灌胃給予提取物50mg/kg，高劑量組灌胃給予提取物200mg/kg，陽性對照組1灌胃給予強力枇杷露5g/kg，陽性對照組2灌胃給予氯化銨1.0g/kg。30min後，按酚紅排出量法進行祛痰實驗。祛痰實驗結果見下表2。
表2原花青素對小鼠的祛痰作用
與陰性對照組比較**P＜0.01中藥金蕎麥原花青素提取物對小鼠的祛痰實驗結果表明，該提取物具有顯著的祛痰作用，高劑量組效果明顯優於強力枇杷露。本發明方法提取所得的原花青素具有顯著的鎮咳祛痰作用，可用作鎮咳祛痰藥物的有效成分。
權利要求
1.一種中草藥金蕎麥原花青素的提取方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟a.將中藥金蕎麥進行機械粉碎，顆粒過40～60目篩，得到金蕎麥粗粉料；b.將上述金蕎麥粗粉料加入浸提溶劑中，攪拌浸提1～3次；每次浸提時間為5～12小時；浸提溶劑為蒸餾水或濃度為5～30％的乙醇水溶液；浸提溫度為20～50℃；料液比為1∶2～1∶7；c.收集合併上述的浸提液，將其過濾，得到濾液，即為經過濾的浸提液；在該經過濾的浸提液中逐漸加入無機鹽氯化鈉，並不斷攪拌，直至氯化鈉飽和析出；然後進行過濾，濾液用有機溶劑乙酸乙酯萃取1～4次；乙酸乙酯的用量根據濾液的量決定，採用濾液與乙酸乙酯的體積比為1∶1；合併多次萃取的有機溶劑相，隨後加入無水硫酸鈉乾燥；然後進行過濾，將所得濾液減壓濃縮至原來體積的1/5；d.在上述的濾液濃縮液中加入3～6倍體積量的低極性有機溶劑，並不斷攪拌；低極性溶劑為石油醚、正己烷或環己烷中的任一種；然後靜置5～12小時，待其沉澱；然後再經過濾，得到沉澱物，將其乾燥後即得中藥金蕎麥原花青素提取物。
2.本發明方法所得的金蕎麥原花青素的用途，因其具有顯著的鎮咳祛痰作用，可用作鎮咳祛痰藥物的有效成分。
全文摘要
本發明涉及一種從中草藥金蕎麥中提取原花青素的工藝方法，屬中草藥提取化學化工技術領域。本發明方法的工藝過程如下首先將中草藥金蕎麥粉碎、過篩，將所得金蕎麥粗粉料用蒸餾水或低濃度乙醇水溶液浸提，浸提液經無機鹽氯化鈉飽和、過濾後，用有機溶劑萃取，將萃取的有機溶劑相用無水硫酸鈉乾燥，然後過濾，將所得濾液減壓濃縮；然後在濾液濃縮液中加入3～6倍體積量的低極性有機溶劑，攪拌，然後靜置5～12小時，待其沉澱；過濾後得沉澱物，經乾燥後即得到水溶性原花青素提取物。該原花青素提取物的純度大於95％，收率為0.6～0.7％。本發明方法所得的金蕎麥原花青素提取物具有顯著的鎮咳祛痰作用，可用作鎮咳祛痰藥物的有效成分。
文檔編號A61P11/10GK101037429SQ20071003995
公開日2007年9月19日 申請日期2007年4月25日 優先權日2007年4月25日
發明者呂敬慈, 雍克嵐, 陸偉華, 陳旭 申請人:上海大學