一種純化輔酶q的製作方法

2023-12-05 18:28:21

專利名稱：一種純化輔酶q的製作方法
技術領域：
本發明涉及藥物化學技術領域。具體涉及一種純化輔酶Q10的方法。
背景技術：
輔酶Q10在醫藥、保健品和化妝品領域中應用十分廣泛，如在醫藥領域中用於治療心腦血管疾病、病毒性肝炎、十二指腸潰瘍和癌症病人減輕化療副作用等等，近期還發現它對愛滋病有顯著的輔助療效；在保健品領域，輔酶Q10被用於預防多種疾病和減緩衰老等，大多數發達國家的保健品商店中均可看到輔酶Q10的膠囊或片劑；在化妝品領域，輔酶Q10被用於卻斑除皺、防止肌膚老化等方面，是高檔化妝品的原料，如歐萊雅(LOREAL)、妮維雅(NIVEA)等名牌的化妝品中有很多品種都含有輔酶Q10。
雖然輔酶Q10涉及諸多領域，但要想獲得含量較高的輔酶Q10卻不容易。公開號為CN1671852A的中國專利介紹了一種從含有輔酶Q10的微生物中提出輔酶Q10粗純化物，再加入甲醇溶液結晶，以獲得純度高的輔酶Q10。此方法要從含有輔酶Q10的微生物中(擔子菌、真菌、酵母和細菌)提取輔酶Q10粗純化物所需成本太高，且產量極低；其次培養物的處理較為麻煩，不易控制，保存難，不適合於化工生產中。
公開號為1594260的中國專利介紹了一種通過結晶的方法，從輔酶Q10中間體的順反異構體的混合物中提純反式異構體，反式異構體結晶操作複雜，不易控制。
綜上所述，上述方法雖然可以達到較高的純度，但存在的諸多問題限制了它在工業化生產中的應用。

發明內容
本發明的目的在於解決上述方法的不足，提供一種純化輔酶Q10的方法。
一種純化輔酶Q10的方法，其特徵在於該方法包括下列步驟(1)將含量＞65％的輔酶Q10粗原料與有機溶劑混合，加熱攪拌熔解均勻。
(2)加入抗氧化劑及活性炭，控制溫度在30-80℃，攪拌脫色1-4小時，恆溫過濾，棄去濾渣。
(3)濾液於5-30℃攪拌下加晶種誘導結晶2-8小時，過濾結晶，濾液回收溶劑，用水溶性有機溶劑的水溶液洗滌晶體，晶體經乾燥後得到高品質的輔酶Q10。
本發明方法中步驟(1)使用的有機溶劑為醇、酮、醚和酯中的至少一種或其中兩種的混合溶劑。
本發明方法中步驟(1)使用的有機溶劑與輔酶Q10粗原料的比例為1∶3-10。
本發明方法中步驟(2)使用的抗氧化劑為焦性沒食子酸或抗壞血酸。
本發明方法中步驟(2)使用的抗氧化劑的量為輔酶Q10粗原料的0.01-0.05％。
本發明方法中步驟(2)使用的活性炭為木質767型針劑活性炭。
本發明方法中步驟(2)使用的活性炭的用量為輔酶Q10粗原料的0.2-3％。
本發明方法中步驟(3)的結晶是在攪拌下進行，並且攪拌力不低於0.6kw/m3。
本發明方法中步驟(3)的結晶是在加入晶種誘導下結晶，晶種的量為輔酶Q10粗原料的0.2％。
本發明方法中步驟(3)的結晶是在攪拌下進行，並且攪拌轉速為15-65轉/分鐘。
本發明方法中步驟(3)所述的水溶性有機溶劑為乙醇，且濃度為15-80％。
通過本發明方法處理後，輔酶Q10含量達到99.5％，異構體含量小於0.5％，回收率達到90％以上。
本發明的工藝簡單實用，生產周期短，溶劑易回收套用，提純效率高，宜於工業化規模生產。
具體實施例方式
實例1在500ml三口瓶中，加入100g質量含量為80％的輔酶Q10粗原料，加入250ml乙醇和60ml二甲醚的混合溶液，加熱至40℃攪拌溶解，溶解完全後，緩慢加入0.02g抗壞血酸和活性炭0.6g，並加熱至55℃攪拌脫色2.5小時，恆溫過濾，獲得澄清透明的紅色濾液，迅速降溫至25℃，加入0.2g的晶種，攪拌轉速為35轉/分鐘，保持該溫度30min，再以4℃/小時的降溫速率冷卻，當降至10℃時，保持此溫度攪拌0.5小時後過濾，濾液回收後再次使用，濾餅用20％的乙醇泡洗，過濾，溼濾餅經過乾燥，最後得輔酶Q1072.9g，含量為99.62％，異構體含量0.2％，折純收率為90.78％。
實例2在500ml三口瓶中，加入100g質量含量為69.8％的輔酶Q10粗原料，加入450ml叔丁醇，加熱至45℃攪拌溶解，溶解完全後，緩慢加入0.02g焦性沒食子酸和活性炭1.2g，並加熱至55℃攪拌脫色3小時，恆溫過濾，獲得澄清透明的紅色濾液，迅速降溫至40℃，加入0.2g的晶種，攪拌轉速為50轉/分鐘，保持該溫度30min，再以3℃/小時的降溫速率冷卻，當降至28℃時，保持此溫度攪拌0.5小時後過濾，濾液回收後再次使用，濾餅用20％的乙醇泡洗，過濾，溼濾餅經過乾燥，最後得輔酶Q1063.9g，含量為99.53％，異構體含量0.26％，折純收率為91.12％。
實例3在500ml三口瓶中，加入100g質量含量為90％的輔酶Q10粗原料，加入650ml異丙醇和30ml乙酸乙酯的混合溶液，加熱至45℃攪拌溶解，溶解完全後，緩慢加入0.02g抗壞血酸和活性炭0.3g，並加熱至55℃攪拌脫色2.5小時，恆溫過濾，獲得澄清透明的紅色濾液，迅速降溫至34℃，加入0.2g的晶種，攪拌轉速為25轉/分鐘，保持該溫度30min，再以4℃/小時的降溫速率冷卻，當降至16℃時，保持此溫度攪拌1小時後過濾，濾液回收後再次使用，濾餅用10％的乙醇泡洗，過濾，溼濾餅經過乾燥，最後得輔酶Q1084.57g，含量為99.71％，異構體含量0.18％，折純收率為93.69％。
本發明不限於上述實例。
權利要求
1.一種純化輔酶Q10的方法，其特徵在於該方法包括下列步驟(1)將含量＞65％的輔酶Q10粗原料與有機溶劑混合，加熱攪拌熔解均勻。(2)加入抗氧化劑及活性炭，控制溫度在30-80℃，攪拌脫色1-4小時，恆溫過濾，棄去濾渣。(3)濾液於5-30℃攪拌下加晶種誘導結晶2-8小時，過濾結晶，濾液回收溶劑，用水溶性有機溶劑的水溶液洗滌晶體，晶體經乾燥後得到高品質的輔酶Q10。
2.根據權利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特徵在於其中所述步驟(1)使用的有機溶劑為醇、酮、醚和酯中的至少一種或其中兩種的混合溶劑。
3.根據權利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特徵在於其中所述步驟(1)使用的有機溶劑與輔酶Q10粗原料的比例為1∶3-10。
4.根據權利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特徵在於其中所述步驟(2)使用的抗氧化劑為焦性沒食子酸或抗壞血酸。
5.根據權利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特徵在於其中所述步驟(2)使用的抗氧化劑的量為輔酶Q10粗原料的0.01-0.05％。
6.根據權利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特徵在於其中所述步驟(2)使用的活性炭為木質767型針劑活性炭。
7.根據權利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特徵在於其中所述步驟(2)使用的活性炭的用量為輔酶Q10粗原料的0.2-3％。
8.根據權利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特徵在於其中所述步驟(3)的結晶是在攪拌下進行，並且攪拌力不低於0.6kw/m3。
9.根據權利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特徵在於其中所述步驟(3)的結晶是在加入晶種誘導下結晶，晶種的量為輔酶Q10粗原料的0.2％。
10.根據權利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特徵在於其中所述步驟(3)的結晶是在攪拌下進行，並且攪拌轉速為15-65轉/分鐘。
11.根據權利要求1所述的一種純化輔酶Q10的方法，其特徵在於其中所述步驟(3)所述的水溶性有機溶劑為乙醇，且濃度為15-80％。
全文摘要
本發明的目的在於提供一種簡單實用、適合於工業化規模純化輔酶Q
文檔編號C07C46/10GK1931819SQ20061004871
公開日2007年3月21日 申請日期2006年10月9日 優先權日2006年10月9日
發明者申醒, 王國平, 朱錫英, 符濤 申請人:昆明通發實業有限公司