一種顆粒狀低含氯量2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5三嗪的生產工藝的製作方法

2023-12-05 08:25:41 2

專利名稱：一種顆粒狀低含氯量2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5三嗪的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及有機合成技術領域，尤其是顆粒狀低含氯量2，4，6-三(氨基己酸基)-1，3，5三嗪的生產工藝。
背景技術：
2，4，6-三(氨基己酸基)_1，3，5三嗪屬於有機胺類羧酸化合物，它具有可防護多種金屬生鏽、極佳的硬水穩定性、極低的泡沫傾向和良好的空氣釋放性等優點，主要被用於製造環保型水溶性金屬切削液。
因為在酸性條件下氯離子會腐蝕金屬，所以要求金屬切削液中氯離子含量較低。一般要求2，4, 6-三(氨基己酸基)-I, 3, 5三嗪中的氯離子含量低於150mg/kg。中國發明專利申請CN101973949A中介紹了一種2，4，6_三(氨基己酸基)_1，3，5三嗪的製備方法，其採用鹽酸在25 - 50°C下，酸化30 - 180分鐘，得到一種粘度較大乳狀的2，4，6-三(氨基己酸基)-1，3，5三嗪水溶液。這種水溶液一般需要繁複的固液分離處理後，固體才能作為2，4，6-三(氨基己酸基)-I, 3，5三嗪產品銷售。又由於這種水溶液為粘度較大的乳狀液體，所以固液分離後的濾餅中含有大量的氯離子，需要大量水洗滌，洗滌水含有大量氯離子，會對環境造成汙染，而且工序複雜。

發明內容
本發明的目的在於解決現有技術中2，4，6-三(氨基己酸基)_1，3，5三嗪乳狀漿料固液分離困難、氯離子含量過高的問題，提供一種2，4，6-三(氨基己酸基)-1，3，5三嗪直接成粒的工藝。一種顆粒狀低含氯量2，4，6-三(氨基己酸基)-I, 3，5三嗪的生產工藝，其特徵在於包括以下步驟將一種強酸與2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-I, 3，5三嗪溶液同時滴加入pH值為O. I - 3. 5的酸性底液中反應，直至反應溶液中氫離子與2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-1，3，5三嗪的摩爾比為3.0 - 4. 5 :1，反應溫度為15 - 60°C，反應完全後將物料固液分離，濾餅用水洗滌抽乾得顆粒狀低含氯量2，4，6-三(氨基己酸基)-I, 3，5三嗪成品。進一步地，所述強酸為酸性強於2，4，6-三(氨基己酸基)-I, 3，5三嗪的酸。優選為硝酸、硫酸、檸檬酸或鹽酸。進一步地，反應溶液中氫離子與2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-I, 3，5三嗪的摩爾比優選為 3. 9 - 4.5:1。進一步地，酸性底液Ph值為O. 8 - I. 2，溫度為15 - 60°C，優選為30 - 40°C。2，4，6-三(氨基己酸基)-I, 3，5三嗪在強酸性條件下，氨基_NH_被離子化，變成-NH2+-,隨著鹼性2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-I, 3，5三嗪溶液滴入，-NH2+-又變成-NH-，由於離子化的2，4，6-三(氨基己酸基)-1，3，5三嗪在一定溫度下為粘度很大的液體，在-NH2+-變成-NH-時，固體2，4，6-三(氨基己酸基)-I, 3，5三嗪就粘接在一起，形成顆粒狀的產品。本發明中的2，4，6-三(氨基己酸鹽基)_1，3，5三嗪是在鹼性條件下由己內醯胺水解後生成氨基己酸鹽， 氨基己酸鹽再與三聚氯氰發生反應所得產物。將強酸與2，4，6-三(氨基己酸鹽基)_1，3，5三嗪溶液同時滴加入pH值為O. I - 3. 5的酸性底液中反應，可以直接得到顆粒狀2，4，6-三(氨基己酸基)-I, 3，5三嗪產品，反應完全後將反應物料通過抽濾後固液分離，濾餅用自來水洗滌抽乾即為顆粒狀成品，濾液經過處理後，回用至其他合成工段。利用本發明的生產工藝，可以直接合成顆粒狀的2，4，6-三(氨基己酸基)-I, 3，5三嗪，便於固液分離和洗滌，降低產品中氯離子含量以減少洗滌水用量，從而減少廢水排放量，還可以避免粘度大的乳狀溶液固液分離繁瑣工序，有利於工業生產，對環境保護具有較大意義。
具體實施例方式330g己內醯胺、800g液鹼、2200g水置於6L燒瓶中，升溫至100°C後攪拌反應2h ；反應結束後加入175g三聚氯氰並升溫至100°C，攪拌反應2h，反應結束後降溫至30°C即為本發明中所述2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-I, 3，5三嗪溶液，其中2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-I, 3，5三嗪的濃度為O. 27mol/kg。實施例I
將15°C的自來水I. 5L加入6L的燒杯中，滴加質量分數38%的鹽酸至燒杯中，使燒杯中15°C液體的Ph值為O. 1，緩慢攪拌；將質量分數38%的鹽酸326g和濃度O. 27mol/kg的2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-I, 3，5三嗪溶液3500g同時滴加入燒杯中，酸中氫離子與2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-1，3，5三嗪的摩爾比為3. 6:1，90分鐘滴加完後再攪拌5分鐘，抽濾物料固液分離；濾餅用3L水淋洗，抽乾後得到顆粒狀產品835g，其中水分質量分數50%、氯離子含量為150mg/kg。實施例2
將35°C的自來水I. 5L加入6L的燒杯中，滴加質量分數98%的濃硫酸至燒杯中，使燒杯中35°C液體的Ph值為I. 0，緩慢攪拌；將質量分數98%的濃硫酸213g和濃度O. 27mol/kg的2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-I, 3，5三嗪溶液3500g同時滴加入燒杯中，酸中氫離子與2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-1，3，5三嗪的摩爾比為4. 5:1，90分鐘滴加完後再攪拌5分鐘，抽濾物料固液分離；濾餅用3L水淋洗，抽乾後得到顆粒狀產品810g，其中水分質量分數50%、氯離子含量為46mg/kg。實施例3
將60°C的自來水I. 5L加入6L的燒杯中，滴加質量分數98%的濃硝酸至燒杯中，使燒杯中60°C液體的Ph值為3. 5，緩慢攪拌；將質量分數98%的濃硝酸182g和濃度O. 27mol/kg的2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-I, 3，5三嗪溶液3500g同時滴加入燒杯中，酸中氫離子與2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-I, 3，5三嗪的摩爾比為3. 0:1，90分鐘滴加完後再攪拌5分鐘，抽濾物料使固液分離；濾餅用3L水淋洗，抽乾後得到顆粒狀產品830g，其中水分質量分數50%、氯離子含量為58mg/kg。實施例4將30°C的自來水I. 5L加入6L的燒杯中，投加無水檸檬酸至燒杯中，使燒杯中30°C液體的Ph值為3. 5，緩慢攪拌；將無水檸檬酸181. 5g和濃度O. 27mol/kg的2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-I, 3，5三嗪溶液3500g同時加入燒杯中，酸中氫離子與2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-I, 3，5三嗪的摩爾比為3. 0:1，90分鐘加完後再攪拌5分鐘，抽濾物料使固液分離；濾餅用3L水淋洗，抽乾後得到顆粒狀產品830g，其中水分質量分數50%、氯離子含量為48mg/
kg ο
以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並非對本發明作任何形式上的限制，任何為脫離發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例做任何簡單的修改、等同變化與修飾，均屬於本發明技術方案的範圍內。
權利要求
1.一種顆粒狀低含氯量2，4，6-三(氨基己酸基)-1，3，5三嗪的生產工藝，其特徵在於 包括以下步驟將一種強酸與2，4，6-三(氨基己酸鹽基)-1，3，5三嗪溶液同時滴加入pH值 為0.1 - 3. 5的酸性底液中反應，強酸中氫離子與2，4,6-三(氨基己酸鹽基)-1，3，5三嗪 的摩爾比為3.0 - 4. 5 :1，反應溫度為15 - 60°C,反應完全後將物料固液分離，濾餅用水 洗滌抽乾得顆粒狀低含氯量2，4，6-三(氨基己酸基)-1，3，5三嗪成品。
2.如權利要求1所述的工藝，其特徵在於，所述強酸為酸性強於2，4，6-三(氨基己酸 基)-1，3，5三嗪的酸。
3.如權利要求2所述的工藝，其特徵在於，所述酸為硝酸、硫酸、檸檬酸或鹽酸等。
4.如權利要求1所述的工藝，其特徵在於，反應溶液中氫離子與2，4，6-三(氨基己酸鹽 基)-1,3，5三嗪的摩爾比為3.9 - 4.5:1。
5.如權利要求1所述的工藝，其特徵在於，所述酸性底液Ph值為0.8- 1.2。
6.如權利要求5所述的工藝，其特徵在於，所述酸性底液溫度為15- 60°C。
7.如權利要求6所述的工藝，其特徵在於，所述酸性底液溫度為30- 40°C。
全文摘要
本發明公開了一種顆粒狀低含氯量2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5三嗪的生產工藝，其特徵在於包括以下步驟將一種強酸與2,4,6-三(氨基己酸鹽基)-1,3,5三嗪溶液同時滴加入pH值為0.1–3.5的酸性底液中反應，強酸中氫離子與2,4,6-三(氨基己酸鹽基)-1,3,5三嗪的摩爾比為3.0–4.51，反應溫度為15–60℃，反應完全後將物料固液分離，濾餅用水洗滌抽乾得顆粒狀低含氯量2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5三嗪成品。利用本發明的生產工藝，可以直接合成顆粒狀的2,4,6-三(氨基己酸基)-1,3,5三嗪，便於固液分離和洗滌，降低產品中氯離子含量以減少洗滌水用量，從而減少廢水排放量，還可以避免粘度大的乳狀溶液固液分離繁瑣工序，有利於工業生產，尤其對環境保護具有較大意義。
文檔編號C07D251/70GK102659700SQ20121005444
公開日2012年9月12日 申請日期2012年3月5日 優先權日2012年3月5日
發明者宋盤龍, 施孟華, 魏一帆 申請人:浙江金科過氧化物股份有限公司